化合物熔点检测仪器有哪些

① 熔点测定仪原理

根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
共4张
海能全自动熔点仪
操作步骤
使用前的准备工作
注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；
用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。
把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。
1.目的
规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。
3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按"升温"键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。
3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。
3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性，"装样不好"可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。

② 晶体化合物熔点测定的方法有哪些

1. 毛细管法（使用b形管测定）

2. 熔点仪法
   

③ 熔点是如何测出来的

熔点的测定

一、目的：

1、何为熔点？理解熔点测定的原理、应用。
2、掌握毛细管熔点测定法。
* 理解和回答课本的思考题。

二、原理及应用

1、熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物
质的熔点。
熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点。
2、应用：
A、测定固体化合物的熔点。 B、鉴定有机化合物的纯度。
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。 D、校正温度计

三、测定方法：

1、毛细管测定法。 2、显微镜热板测定法。
3、自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

四、毛细管熔点测定法

1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作：（示范）
a． 样品的干燥和研磨
b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）
c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）
d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）
e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min
f． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）
g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。
h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。

五、测准熔点必须注意的问题：

1、仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。
2、 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。

六、数字熔点测定仪简介（可用该仪器测一次熔点）

七、内容：

1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物：A、B、C （水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃）。
3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点（一次）。

八、注意事项：

使用温度计的注意事项；切记自动熔点仪使用说明，并要正确操作。

④ 金属的熔点是怎么测出来的

熔点的测定

一、目的：

1、何为熔点？理解熔点测定的原理、应用。
2、掌握毛细管熔点测定法。
* 理解和回答课本的思考题。

二、原理及应用

1、熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物
质的熔点。
熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点。
2、应用：
A、测定固体化合物的熔点。 B、鉴定有机化合物的纯度。
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。 D、校正温度计

三、测定方法：

1、毛细管测定法。 2、显微镜热板测定法。
3、自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

四、毛细管熔点测定法

1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作：（示范）
a． 样品的干燥和研磨
b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）
c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）
d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）
e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min
f． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）
g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。
h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。

五、测准熔点必须注意的问题：

1、仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。
2、 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。

六、数字熔点测定仪简介（可用该仪器测一次熔点）

七、内容：

1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物：A、B、C （水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃）。
3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点（一次）。

八、注意事项：

使用温度计的注意事项；切记自动熔点仪使用说明，并要正确操作。

⑤ 测定物质的熔点和沸点有哪些方法

要做实验测定！1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图：

2、沸点的测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。 实验步骤
1、熔点的测定
毛细管法：
①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。
②装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3根。
③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。
④熔点测定：
粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。
精测：待浴液温度下降到30℃左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化，记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热，至固体全部消失变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为：t始熔～t全熔。
实测：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。实验过程中，粗测一次，精测两次。
2、沸点的测定
微量法测定沸点：
①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7～8厘米、内径0.2～0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。
②沸点的测定：
取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9），将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15～20℃后，可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1℃）。
按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76℃）。 注意事项
1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。
2.熔点管底未封好会产生漏管。
3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

⑥ 熔点测定的步骤和现象

熔点测定的步骤：

① 测试仪器

由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源，台板中间有一个作为光通路的小孔，靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。

熔点测定的现象：

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～⒊0℃。

(6)化合物熔点检测仪器有哪些扩展阅读

熔点测定的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

1、仪器因素：

a温度计要校正；

b 熔点管要干净，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密；

b 严格控制升温速度观察准确。

⑦ 请问下一物质的熔点测定

熔点的测定

一、目的：

1、何为熔点？理解熔点测定的原理、应用。
2、掌握毛细管熔点测定法。
* 理解和回答课本的思考题。

二、原理及应用

1、熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物
质的熔点。
熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点。
2、应用：
A、测定固体化合物的熔点。 B、鉴定有机化合物的纯度。
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。 D、校正温度计

三、测定方法：

1、毛细管测定法。 2、显微镜热板测定法。
3、自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

四、毛细管熔点测定法

1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作：（示范）
a． 样品的干燥和研磨
b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）
c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）
d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）
e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min
f． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）
g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。
h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。

五、测准熔点必须注意的问题：

1、仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。
2、 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。

六、数字熔点测定仪简介（可用该仪器测一次熔点）

七、内容：

1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物：A、B、C （水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃）。
3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点（一次）。

八、注意事项：

使用温度计的注意事项；切记自动熔点仪使用说明，并要正确操作。

⑧ 查已知化合物的熔点有什么工具书，求3个常见的

工具书的话,主要是各种化学手册,比如兰氏化学手册、化学实验室手册、化学品手册等等
推荐兰氏化学手册.
现在各种数据库都能查熔沸点,不用查书了,麻烦还不一定查得到

⑨ 仪器分析中,哪种方法可用于测定物质的熔点

1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

⑩ 药典中对化合物的熔点测定方法和测定装置有什么规定

依照待测物质的性质不同,测定法分为下列三种.各品种项下未注明时,均系指第一法.
第一法测定易粉碎的固体药品.
取供试品适量,研成细粉,除另有规定外,应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥.若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135°C以上、受热不分解的供试品,可采用105t干燥;熔点在135"以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥,如恒温减压干燥.
分取供试品适量,置熔点测定用毛细管（简称毛细管,由中性硬质玻璃管制成,长9cm以上,内径0.l.lmm,壁厚0.10～0.15mm,一端熔封；当所用温度计浸人传温液在6cm
以上时,管长应适当增加,使露出液面3cm以上）中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放人使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端.装人供试品的髙度为3mm.另将温度计（分浸型,具有0.5"C刻度,经熔点测定用对照品校正）放人盛装传温液（熔点在80°C以下者,用水；熔点介于80~200汇之间者,用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点髙于200t者,用黏度不小于lOOmmVs的硅油）的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2 .5 cm以上（用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加人传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处.将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时,将装有供试品的毛细管浸人传温液,贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定）,位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部； 继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.1.5°C,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取其平均值,即得.
"初熔"系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度."全熔"系指供试品全部液化时的温度.测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.3.0°C ；供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度.遇有固相消失不明显时,应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度.某些药品无法分辨其初熔、全熔时,可以其发生突变时的温度作为熔点.
第二法测定不易粉碎的固体药品（如脂肪,脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）.
取供试品,注意用尽可能低的温度熔融后,吸人两端开口的毛细管（ 同第一法,但管端不熔封） 中,使供试品高约10mm.在10°C或10°C以下的冷处静置24小时,或置冰上放冷不少于2小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计（同第一法）上,使毛细管的内容物适在温度计汞球中部.照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中,供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热,俟温度上升至较规定的熔点低限低约5℃ 时,调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃ ,至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计上显示的温度,即得.
第三法测定凡士林或其他类似物质.
取供试品适量,缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时,放人一平底耐热容器中,使供试品厚度达到1 2 m m ± l m m ,放冷至较规定的熔点上限高8～：L C T C ;取刻度为0.2℃、汞球长18～28mm、直径5～6mm的温度计（其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽）,使冷至5'C后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插人上述熔融的供试品中,直至碰到容器的底部 (浸没12mm),随即取出,直立悬置,俟黏附在温度计汞球部的供试品表面浑浊,将温度计浸人16℃以下的水中5分钟,取出,再将温度计插人一外径约25mm、长150mm的试管中,塞紧,使温度计悬于其中,并使温度计汞球部的底端距试管底部约为15mm;将试管浸人约16℃的水浴中,通过软木塞在试管口处调节试管的高度使温度计的分浸线同水面相平;加热使水浴温度以每分钟2 ℃的速率升至3 8 ℃,再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度,即可作为供试品的近似熔点.再取供试品,照前法反复测定数次;如前后3次测得的熔点相差不超过1℃；,可取3次的平均值
作为供试品的熔点；如3次测得的熔点相差超过1℃时,可再测定2次,并取5次的平均值作为供试品的熔点.