片剂用什么仪器测量

A. 药厂有什么仪器仪表

主要仪器：
药厂设备主要分两大类：生产和包装。
生产过程主要用卫生消毒和浓缩蒸发设备-相关的会用到温度、压力、流量、密度、PH计等
包装过程现在一般都会有自动包装机-相关设备会用到扭矩、位移和承重等相关仪表。
包装机械种类众多，可分为包装前机械、包装中机械以及包装后机械，而从功能及包装材料上分，更是可分成多种具体的机械类型：
1,纸箱加工机械：瓦线、纵横切机、接纸机、制糊机、上胶机、烘干机、横切机、纵切机、模切机、裱纸机、钉箱机、印刷机、瓦楞辊、网纹辊、刀具、胶垫
2,软包加工机械：吹膜机、流延机、涂布机、复合机、立式充填包装机、水平式充填包装机
3,彩盒加工机械：彩盒模切机、糊盒机、捆扎机、切纸机、上光机、烫金机、覆膜机
4,印刷设备类：打样机、预印机、印刷机、印刷开槽机
5,包装机械：灌装机、封口机、灌装封口机、无菌灌装机、喷墨打码机、激光打码机、热转印打码机、贴标机、套标机、封口包装设备、热收缩包装机、胶带封箱机、装盒设备、装箱设备
6,其它机械：自动化控制、检测设备
包装过程包括充填、裹包、封口等主要工序，以及与其相关的前后工序，如清洗、堆码和拆卸等。此外，包装还包括计量或在包装件上盖印等工序。使用机械包装产品可提高生产率，减轻劳动强度，适应大规模生产的需要，并满足清洁卫生的要求。包装机械有多种分类方法。按功能可分为单功能包装机和多功能包装机；按使用目的可分为内包装机和外包装机；按包装品种又可分为专用包装机和通用包装机；按自动化水平分为半自动机和全自动机等。

B. 分析仪器有哪些

分析仪器的分类
（一）、理化分析仪器
（二）、生化分析仪器
（三）、物化分析仪器
（四）、常规实验仪器
（五）、专用分析仪器
（六）、样品处理设备
（七）、电子仪器设备
理化分析仪器
1、色谱类分析仪器
2、光谱类分析仪器
3、电化学分析仪器
4、元素分析仪器
5、光学分析仪器
6、玻璃仪器
1、色谱分析 1）气相色谱仪 2）液相色谱仪 3）凝胶色谱仪 4）离子色谱仪 5）质谱仪6）薄层色谱仪7）毛细管电泳8）其他
2、光谱分析 1）可见分光光度计2）紫外可见分光光度计
3）近红外分光光度计 4）红外分光光度计 5）原子吸收分光光度计 6）原子荧光分光光度计 7）荧光分光光度计 8）光声分光光度计
9）光电直读光谱仪 10）ICP光谱仪 11）MPT光谱仪 12）激光光谱仪 13）拉曼分光光度计 14）光谱成像仪 15）旋光仪 16）色度仪
17）其他
3、电化学分析产品 1）电导分析/PH分析 2）电位分析 3）电解库仑分析4）极谱伏安分析5）流动注射分析仪 6）滴定仪 7）电泳仪8）COD9）BOD10）其他
生化仪器分类
1、分子生物学类仪器
2、细胞生物学类仪器
3、微生物学类仪器
4、通用生物实验仪器
1、分子生物学类仪器 1）PCR仪2）电泳仪3）凝胶成像系统4）酶标仪/洗板机
2、细胞生物学类仪器 1）显微镜 2）高压破碎仪3）超声波破碎仪4）多参数生化分析仪
3、微生物学类仪器 1）菌落计数器2）全自动微生物鉴定仪
4、通用生物实验仪器 1）高压灭菌器 2）离心机 3）移液器 4）培养箱
物化分析仪器
1、粘度计
2、熔点仪
3、密度计
常规实验仪器
1、干燥箱
2、电炉
3、低温冰箱/保存箱
4、摇床（振荡器）
5、灭菌器
6、恒温水浴/油浴
7、超净工作台
8、培养箱
专用分析仪器
1、水质专用分析仪
2、药物专用分析仪 1）崩解仪2）药物溶出度仪3）片剂硬度计4）澄明度测定仪5）热源测温仪6）脆碎度仪
3、环保专用仪器 1）声级计2）照度计3）大气采样器4）辐射仪
4、食品专用仪器 1）粗脂肪测定仪2）定氮仪3）粗纤维测定仪4）黄曲霉素测定仪.
样品前处理设备
1、微波消解 2、旋转蒸发仪 3、固相萃取/固相微萃取 4、快速溶剂萃取仪5、GPC凝胶渗透仪

红外碳硫
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管式红外碳硫分析仪器配合高温管式炉能快速、准确地测定钢铁、合金、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、焦炭、煤、炉渣、陶瓷、催化剂、铸造型芯砂、铁矿、无机物及其它材料中碳、硫两元。

技术参数
★测量范围：
碳：ω（C）0.001%—6.000%(可扩至99.999%)
硫：ω（S）0.0005%—2.000%(可扩至99.999%)
★分析误差：碳优于国标GB/硫优于国标GB/T223.68—1997
★分析时间：25—60秒可调，一般在35秒左右
★电子天平：称量范围：0—120g 读数精度：0.001g
★工作环境：室内温度：10-30℃ 相对湿度：小于75%

主要特点
★采用低噪声、高灵敏度、高稳定性的红外探测器；
★整机模块化设计，提高了仪器的可靠性；
★电子天平自动联机；
★WINDOWS全中文操作界面，操作方便，易于掌握；
★软件功能齐全，提供文件帮助、系统监测、通道选择、数理统计、结果校正、断点修正、系统诊断等四十多项功能；
★动态显示分析过程中的各项数据和碳、硫释放曲线；
★特制高温管式炉，温度可调，适合于不同材质样品分析要求；
★高效合金除尘器，最大限度减少粉尘干扰；
★测量线性范围宽，并可扩展；

碳硫联测
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技术性能
1．分析范围：碳：0.02~12.00% （减少称量可扩大测量范围）
硫：0.003~2.00%
2．分析时间：45秒 (已含称样时间)
3．分析误差：符合国家标准 GB223.69-1997 GB223.68-1997
4．环境温度：5℃-40℃
5．动力气体：氧气压力0.02-0.04Mpa
6．电源电压：220v±10% 50Hz 建议使用民用电路或使用高精度电子交流式稳压器

结构原理
1．本仪器由电弧燃烧炉、分析箱组成。
2．试样在基本处于室温的富氧条件下，加入少量助熔剂，由电极产生电弧点火，极短时间内产生高温，待样品燃烧，将试样中的碳和硫转化成二氧化碳和二氧化硫逸出，由单片机控制对其进行含量的分析测量。测碳采用气体容量法，测硫采用碘量法。
3．气路、液路系统。
DF表示电磁阀，用于控制气路，平时不通电，衔铁堵住接管嘴2、3，通电时，衔铁上移，堵住接管嘴3，接管嘴1、2通。
图中BF表示玻璃电磁阀，用于控制液路。平时不通电，堵住液路，通电时沟通液路。
下面说明基本工作过程：
初始状态，低压氧气被DF1、DF6堵死，不消耗氧气，事先水准瓶、贮气瓶和滴定液瓶中都存放有一定的液体。
1．按
“对零”按钮，DF4通电，量气筒通大气，水准瓶与量气筒成连通管，最后两边液面相平，可用增减水准瓶内液体或调整碳的直读标尺的方法，使量气筒内的最低水平面与直读标尺的零刻度线相平，松开“对零”按钮，DF4断电，量气筒与大气隔断。如量气筒水位不能到达量气筒下方的零位，可重复几次。“对零”工作调试结束。
2．按一下“准备”按钮，DF1、DF4、DF6、BF通电，低压氧气将液体从水准瓶压入量气筒，直到液体注满量气筒碰到DJ3、DJ5时，自动使DF1、DF4断电，液体充满量气筒；同时BF通电沟通液路，放去硫吸收杯中的多余液体；DF6通电，低压氧气进入滴定液瓶，将滴定液压入滴定管、直到DJ4、DJ5都接触到滴定液时，使DF6自动断电，多余的滴定液因虹吸作用自动返回滴定液瓶，保持滴定管内溶液准确对零。在DF6断电时，BF也断电。
3．按一下“分析”按钮，仪器自动进行空白调整，并自动加满溶液。电弧燃烧炉自动引弧，燃气进入硫吸收杯，这时约6秒钟左右。DF3
通电，燃气进入量气筒（即开始取样），量气筒液面开始下降，吸取到一定的燃气后DF3断电（调节水准瓶上DJ2可实现），同时DF4通电，
量气筒通大气，使量气筒内的气体恢复到一定的温度、压力和体积的状态。延时约10秒钟，DF4断电，DF5、DF1通电。吸收灯亮，量气筒内的气体被压入贮气瓶，在这个过程中气体通过吸收管，二氧化碳吸收。气体全压出量气筒，即量气筒内的液体接触到DJ3、DJ5时，DF1断电。因液面压力差，贮气瓶体重新被压回量气筒，待气压达到平衡，DF5断电，由于二氧化碳被吸收，气体体积减少，吸收前后的体积差在本仪器上的形成一个高度差，根据减少的体积也就得到碳的含量。硫的测定是仪器根据确定的终点色由DF7控制自动滴定，在分析结束后，即可读数并可打印结果。

主要特点
★分析精度高，特别适合于分析难熔材料，如：硬质合金、钨粉、锰粉、钴粉、各种铁合金、焦碳、煤、炉渣、玻璃、石灰、矿石、纯金属等；
★配备电子天平可不定量称样，提高检测速度，检测结果显示并打印；
★单片机控制电路，彻底清除人为误差，性能稳定可靠，抗干扰性能强；
★采用国际先进的传感技术，使用进口传感器，测试结果不需任何换算即可数显直读并自动打印；
★精度高，采用气体容量法定碳，碘量法定硫，全自动测定；
★ 包含管式分析仪所有功能；
★通用仪器接口，便于更新升级。

气相色谱
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特点
气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：
1．高灵敏度：可检出10-10 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2．高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3．高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
4．速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
6．所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
7．设备和操作比较简单仪器价格便宜。

分离原理
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

分类
凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：
1．按固定相聚集态分类：
1．气固色谱：固定相是固体吸附剂。
2．气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
2．按过程物理化学原理分类：
1．吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
2．分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
3．其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3．按固定相类型分类：
1．柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
2．纸色谱：以滤纸为载体。
3．薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
4．按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。

简析装置流程
气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：
1．气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器

调试维修
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(1)观察法 通过人的眼睛主观察、发现故障的方法称为观察法。该方法主要用于检查零件变质损坏、电路板漏焊、虚焊、线间的短路饶焦、断线和元器件焊错等。
(2)触模法 通过人的手指或其他部位去触模元器件，从而发现元器件是否有过热或应该发热而不热的现象(如电源变压器及电子管等应该有发热现象)，从而间接地判断故障部位的方法，称为触授法。
(3)静态测量法 这主要是通过万用表去测量线路中的直流工作电压相电流，从而确定故障。迟是排除故障常用的—种方法，它对于测试线性电路尤为重要。
(4)动态观察法 通过示按器去观察有关点的波形，从而寻找故障相排除故障的方法称为动态观实法。
(5)跟踪法 在寻找故障的过程中发现一点线索，顺着线索追查下去的方法称为跟踪法。
(6)分割法 在查找故障的过程中，通过拔掉部分转括、拔下部分电路板或在电路板上断线来逐步缩小故障的范围，最后把故障点孤立出来的方法，称为分割法。
(7)替换法 通过更换电细线、电路板、电子管或其他每部件，以确定故障在某一范围的方法称为替换法。
(8)模拟法 在查寻故障过程中，可通过分别测试无故障仪器和行故阳仪器的相同点，将所得的数据进行比较来确定故障的方法，称为模拟法。
(9)试探法 在查寻故障的过程中，如经测量和分析，几种原因都能造成此种故障，那么此时，可先试探用一种方法去排除故障，如无效，再改用另一种方法试探去排除故障，这称为试探法。
(10)局部受热法 仪器由于湿度升高而发生故障，通常用局部受热泌夫排除。比如，其一仪器在温度40℃时，不能正常工作，而温度降低后又能正常工作。此队可将仪器恢复在常温下工他用电热吹风机或电烙铁使其局部受池从而发现故障所在，这称为局部受热法。
以上这些方法只是分析仪器调试或维修中的一些常用方法，实际应用时彼此间并不是孤立的，有时需要几种方法交错使用，对测试结果进行综合分析，才能做出正确的判断。[2]

发展趋势
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如何把仪器用好？发挥其最大的作用。分析仪器的应用技术的发展已成为极为重要的问题。通过分析仪器的应用获得产业技术的提升、效率的提高、质量的保证、成本的降低。因此可以说，用户不只是消费者，更重要的他们是获利者。为此，加速应用技术的开发、推广，最大限度地实现分析仪器的实际使用效果，是分析仪器制造企业要完成的重要课题。
由于网络和通讯功能的强大，通过远程维护功能也使得这种服务的提供变得简单易行。同时，随着下游行业对分析仪器及系统、工业过程分析系统的精度、性能、稳定性的要求越来越高，因此，利用先进技术及工艺，选择适当的分析仪、应用软件、电路、气路，促进分析仪器系统向低功耗、多功能、集成化和系统化发展将是行业发展趋势。
随着网络和通信的发展，分析仪器朝着网络化，智能化，智慧化方向发展。使分析仪器的服务成为未来发展的重要方向。未来分析仪器的厂家将不只提供的是产品本身，而是仪器的应用服务。而用户关心的只是他最想得到的准确的、稳定的测量分析数据，尤其在环境监测和过程分析中的应用技术。

多领域
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我国分析仪器在进入市场前，要取得国家相关的认证和许可，尤其是型式批准目录内的产品。我国分析仪器技术水平有了显著提升，仪器核心技术和部件已经开始逐渐研发和掌握，部分产品性能已经达到国际水平。随着技术水平的提升，我国分析仪器，包括环境监测专用仪器仪表、产业过程分析仪器在内产值均保持了稳步增长。
前分析仪器市场潜力巨大，更换频率快，这使得分析仪器需求持续旺盛。其应用广泛，在冶金、石化、电力、建材、环保等多个领域被应用，也为其广阔的市场奠定了基础[3] 。
一般来说环境监测仪器出产和运营维护的企业，都需要取得相关资质证书，而国外分析仪器则通过设立合资公司、独资公司及代办代理销售等形式进入中国市场。目前我国本土产品主要占据中低端市场，而高端市场则被国外品牌占据。由于分析仪器应用范围光，因此不同客户对分析仪器的需求和要求是不尽相同的，因此分析仪器行业也显示出较强的定制式产销模式。定制化和满足个性化需求，成为分析仪器行业发展的一大趋势和特色。

C. 片剂脆碎度检查的关键是什么

片剂脆碎度指的是：片剂受到震动或磨擦之后容易引起碎片、顶裂、破裂等。脆碎度反映片剂的抗磨损震动能力，也是片剂质量标准检查的重要项目。根据定义可以看出它检查的关键是片剂的看磨损震动的能力。常用Roche脆碎度测定仪。

D. 片剂硬度仪的片剂硬度仪简介（YD-20KZ）

基于以上原因，天津市天大天发科技有限公司提出自主研制YD系列片剂硬度仪，以对药品质量的提高起到积极的促进作用。天大天发公司在生产的YD-20型硬度仪的基础上收集了国内外大量有关资料的前提下，进行了大量的调研，从自动化，智能化入手，研制出YD-20KZ片剂硬度仪。该仪器采用单片机控制系统，步进电机驱动系统，高精度压力传感器放大电路，LCD液晶屏显示及高精度的传动系统等，对于一片药可检测它的4个指标，重量、厚度、硬度及直径。从而保证药品在生产过程中得到全方位的质量监控。 1． 测量一次可得到样品的硬度、直径（长度）、厚度和重量。
2． 高精度的荷重传感器，保证测量精度。
3． 中文液晶显示，内容丰富，操作简便。
4． 具有开机自检功能，保证仪器正常使用。
5． 具有统计功能，可对试验结果进行统计、显示、打印。
6． 具有故障自诊断功能，对于测试中出现的异常现象自动提示。
7． 具有实时日历时钟功能，可将检测及校准日期时间打印在结果清单中。
8． 具有记忆存储功能，可保存参数状态设置，每次开机无需重新进行参数设置。
9． 具有校准功能，显示并打印校准结果。
10．具有标准打印接口。

E. 片剂重量差异硬度崩解时间采用什么仪器测量

意义：1）重量差异：考察药物的均匀度。
2）崩解时限：确保药物在规定时间内释放。（若崩解迟缓，则不利于机体对药物的吸收，就像吃了块石头，药物为崩解又以原形排出，使药效降低或失效）
3）硬度：影响主药溶出速度。硬度过大则溶出迟缓，硬度过小则对片剂的生产、运输和贮存带来不便。
影响因素：1）重量差异：主要是药物粉末或颗粒的流动性是否良好；润滑剂的使用是否合适。
2）崩解时限：主要是崩解剂的种类和用量；片剂的硬度。
3）硬度：主要是黏合剂的种类和用量；压片时压力的大小。
大概如此，学识有限，望有补充。

F. 针对片剂生产过程：水分测定、硬度、脆碎度、崩解度定义、目的、仪器、药典标准、数据意义及注意事项。

泡腾片属于片剂，需检测项目在药典中都有泡腾片硬度影响溶出和脆碎度，药典没有对硬度的要求，脆碎度需满足要求，中国药典2010版附录89有详细的要求，可供参考！实际生产中，泡腾片的硬度范围与脆碎度范围很少有固定标准范围，生产很少检查脆碎度值，硬度是凭经验，以前做过中药泡腾片，用硬度仪一般5-7即可；经验法：片子放在胸前松手，掉地不碎基本就可以了；熟练操作工经验直接用姆指食指中指中间轻掰即开力不大不小。当然如果包衣的话，硬度和脆碎度必须要达到一定的要求。

G. 为什么利血平原料药采用紫外分光光度法，而其片剂采用荧光分析法测定含量

为什么利血平原料药采用紫外分光光度法，而其片剂采用荧光分析法测定含量
标准溶液配制的不精确，标准样品取点少使得标准曲线有误差，比色皿的透光面不清洁，样品中出现的干扰性杂质等，样品的品行测定次数太少以及系统误差等。
紫外-可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大）的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
紫外-可见分光光度计由5个部件组成：①辐射源。必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围350～2500纳米），氘灯或氢灯（180～460纳米），或可调谐染料激光光源等。②单色器[1] 。它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置，其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。③试样容器，又称吸收池。供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者适用于紫外到可见区，后者只适用于可见区。容器的光程一般为0.5～10厘米。④检测器，又称光电转换器。常用的有光电管或光电倍增管，后者较前者更灵敏，特别适用于检测较弱的辐射。近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，具有快速扫描的特点。⑤显示装置。这部分装置发展较快。较高级的光度计，常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将图谱、数据和操作条件都显示出来。

H. 阿司匹林的含量怎么测定

阿司匹林含量测定综述 08药学1班：冉贤飞
阿司匹林片为常用的解热、镇痛药，收载于(中国药典2000年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的解热、镇痛药物中，含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以外，针对各个剂型有多种含量测定的方法。如采用高效液相法测定其含量，可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰，可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便，专一性强，结果准确。也有用数学模型进行计算的如近红外漫反射技术，其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)

1．阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定
阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法，其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法
及紫外分光光度法，高效液相法等。
1．1阿司匹林酸碱滴定法：
直接滴定：方法：取本品0。4g，精密称定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。每1ml滴定液相当于18。02mg 的C9H8O4
水解后剩余滴定：方法：取本品1.5g，精密称定加氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）50.0ml，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。
两步滴定法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林），加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3d，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）至溶液显粉红色。加定量过量的氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）40ml，置水浴上加热15min并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/l）滴定剩余的碱。根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量

1．2阿司匹林制剂的电极法测定
仪器与试剂：电极电位和溶液酸度测试均使用pHs—loC型数字式酸度离子计；参比电极为232型饱和甘汞电极；试剂均为分析纯，实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。
电极制备：将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯（PVC）0．33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o．65g溶解于四氢呋喃（THF）3g中，搅拌澄清后将其倾倒于40 mm×40 mm的水平玻璃板上。待THF挥发完后(约需l 2h)即得到具有弹性的PVC膜。用打孔器切下直径10 mm的圆片并用含5％PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端,放置数小时,晾干后电极杆内充以0.1mol／L的水杨酸钠溶液作为内参比溶液并以Ag／AgCl丝作为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于0.01mol／l水杨酸钠溶液中浸泡2h进行活化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后．置于氮气氛围下保存。在此条件保存，电极的各项性能指标至少可于5个月内维持稳定。
阿司匹林制剂的分析：待测样品的处理： 阿司匹林易水解得到水杨酸根离子，且反应定量。因此，通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的阿司匹林含量。阿司匹林片(A)和复方阿司匹林片（B）均处理如下：将适量药品(10片)研制成粉状，精密称取1—1．5g．在0.5mol／L NaOH溶液25m1中加热回流1h后过滤，定容至250 ml。吸取lOm1滤液，用稀硫酸调至pH 5．5，再用PH 5．5的磷酸盐缓冲液定容至100 mI作为待澜液。使用所配电极通过标准溶液法和样品加入法．分别测定药品A和B经前述处理后所得试样中的水杨酸根离子浓度，通过换算得出药剂中阿司匹林的含量

1．3 HPLC法测定阿司匹林片的含量
仪器与试药 仪器：高效液相色谱仪；CLASS—LC工作站。色谱柱：ODS C18色谱柱(150mm x 4．6mm，填料：Kromasil，粒度：5um)。 试药 阿司匹林对照品，甲醇(色谱纯试剂)，冰醋酸、盐酸(分析纯试剂)。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg)，置100m1量瓶中，加0．1mol/l盐酸溶液适量，超声使阿司匹林溶解，放冷至室温，加0．1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5m1，置25m1量瓶中，加0．1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，格匀，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。另取阿司匹林对照品适量，加0．1mol/l盐酸溶液溶解并稀释制成每l m1中约含阿司匹林20ul的溶液，取20ul同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

1．4动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸
原理：碘对Ce4+和As的氧化还原反应有明显的催化作用，乙酰水杨酸和碘容易发生取代反应，使碘的浓度降低，导致碘的催化作用减弱，由此建立动力学光度法测定痕量乙配水杨酸的新方法。
仪器和试剂：721型分光光度计；PHS—3C酸度计；超级恒温水浴。0．01mol/lCe(SO4)2 0．013mol/L AS2O3，5mol/l H2S04 , 5mg/l KI用时稀释至0．25mg/l ;150mg/l乙酰水杨酸标准溶液用时稀释至所需浓度；5％醋酸马钱子碱；实验用水为二次蒸馏水。
实验方法:于一系列25m1比色管中准确加入0．25mg/lKI溶液1．0m1，5mol/l H2S04溶液1．25m1，0．013mol/L AS2O3溶液1.0ml，乙酸水杨酸标准溶液(或样品溶液)，加蒸馏水至25m1刻度线。摇匀并放人35土0．1度的水浴中，恒温后加入0.01mol/l Ce〔S04)2 1.0ml，立即摇匀，迅速放回水浴中。反应10min后，加入0.5mol/l,0.5％的醋酸马钱子碱终止反应并与Ce4+—显色，置于沸水浴中煮沸3min，取出冷却至室温。用1cm比色皿，在波长520nm处，以蒸馏水为参比，测定吸光度A。

2．以阿司匹林为主药的含量测定
虽然其成分组成有差异，但大多仍是根据阿司匹林的化学或色谱性质加以分离并测定其含量。
2．1反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中阿司匹林含量
仪器和试剂：Hp-1050液相色谱仪及UV检测器，HP3396积分仪。磷酸可待因对照品、阿司匹林对照品 。甲醇、醋酸钠、冰醋酸均为分析纯试剂，阿司匹林磷酸可待因复方制剂(试制品)。
液相色谱条件：色谱柱ODS C18(10mm，300mm×4mm) 流动相：甲醇—0．03mol/L—l醋酸钠(冰醋酸调pH＝3．5)(1：2．5)；检测波长：280nm；流速：1ml/min.
测定方法
混合对照品溶液配制 准确称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量。用水溶解，配制成浓度为0.8mol/l的溶液。准确称取阿司匹林对照品约40ml置10mL容量瓶中。加入甲醇2—3mL，溶解，精密加入上述磷酸可待因溶液1.0mL，用水定容至刻度，摇匀即得。
供试品溶液配制 精确称取样品细粉适量(约相当磷酸可待因8mg阿司匹林400mg)置100mL容量瓶中，加入25％甲醇溶液50mL，超声溶解5min。用25％甲醇溶液稀释至刻度，格匀。经0.45um微孔滤膜滤过，取续滤液为供试品溶液.
测定 精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10uL，分别注入液相色谱仪中。记录峰面积。根据混合对照品溶液中磷酸可待因和阿司匹林的峰面积，计算出供试品溶液中二者的含量.

2．2小儿退热灵片紫外摺合光谱测定
原理：摺曲线分析法是一种数学变换方法(它的数学属性是一种新的复合导数变换)。它根据谐波分析原理，将光谱吸收曲线看作是多个数学分量加权而成。由于它提供的信息量大，可以显示吸收曲线的细微差异，以减少相似组分的数学相关性，所以在物质定性和混合物定量方面具有明显的优点。
仪器与试药：UV／VIS W型裙合光谱仪及裙合光谱软件；阿司匹林(1)对照品(含量99．89％)、苯巴比妥(2)对照品(含量99．92％)和辅料(佳木斯化学制药厂)；小儿退热灵片
方法与结果：对照品溶液的配制：分别精密称取1、2对照品适量，用0．1mol／LNaOH溶液(溶剂)溶解稀释制成1mg／m1的储备液。再用溶剂稀释制成适当浓度的溶液(约120ug／m1，22．0ug／m1，使1和2的吸收度在0.2—0．8)，备用。模拟样品的配制 按原黑龙江地方标准药品处方比例称取1、2与适量的辅料混匀后，精密称取0．2g置小烧杯中，用溶剂溶解并定容至100m1，静置10min，再取5m1稀释至250m1。分别吸取16、17、18、19和20m1置各25m1量瓶中，用溶剂定容，得1浓度为20—25ug／m1、2浓度为2．0—2．5ug／m1的模拟样品溶液(使1和2的吸收度在0．2—1．2)，共5份。
样品测定：取本品12片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于10．110g，20．011g)，用少量溶剂溶解后定容至50m1。按“2．3”项下方法选定的最佳摺合区间(245—295nm)，经摺合光谱自动采集该区间的光谱信息，以两组分定量分析系统软件进行裙合运算，并计算得含量

2．3近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量
原理：近红外定量分析需要一个待测成分已知的标准样品集(简称标样集)，根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)。当测定未知样品时，只需测定该样品的近红外光谱，然后用已建好的数学模型预测出待测成分的含量。与常规的光谱定量分析不同之处是，近红外光谱分析时所用样品可以不经预处理，通过求解光谱矩阵与待测成分的浓度矩阵来建立数学模型，进行定量。检测固体样品一般采用漫反射技术，对于液体样品的检测用透射方法。建立数学模型的方法主要有：多元线性回归、主成分法、偏最小二乘法等。贴算法相对而言是一种较新的多元数据处理技术，它与逐步回归、主成分回归的显著差异在于考虑全谱区各波长是光谱参数的同时，还兼顾了被分析样品内部各成分之间的关系，因此在NIR分析中得到广泛应用。
仪器：Bruker公司VECTOR22/N近红外光谱仪,带漫反射光纤探头波长区间4000-11000cm-1
样品: 精氨酸阿司匹林固体粉末含阿司匹林48．0％-53．0％, 蔗糖酯(片剂辅料，作为润滑剂)
实验方法：用1／1000扭力天平准确称取不同比例的精氨酸阿司匹林与蔗糖酯，共10份，分别混合均匀，用压片机压片，得到精氨酸阿司匹林含量不同的片剂(以此含量做为精氨酸阿司匹林片的理论含量一真值)，每种各100片。从每种100片中随机选取10片，用仪器的漫反射光纤探头压住药片，每片正反面各测1次，取平均光谱做为样品光谱。扫描区间为4000-11000cm-1，分辨率为8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2软件分析，光谱数据采用加性散射校正预处理，以消除药片表面不同引起的误差，即可得到测量值。

2．4阿司匹林精氨酸盐注射液含量测定
仪器与试药： 仪器 79—l电磁搅拌仪；紫外—可见分光光度计。精氨酸，阿司匹林，其余试剂均为分析纯。
标准曲线的绘制：精密称取阿司匹林结晶250．0 mg，悬浮于250mL蒸馏水中，在40一50度水浴中不断搅拌至溶解，冷却后移入500 ml量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。精密吸取l，2，3，4，5mL分别置于50 mL量瓶中，加25mL蒸馏水，用o．1mol/LNaOH溶液调节pH至9一10，在沸水浴中加热5min，冷却后，用0.1mol/l盐酸溶液调节pH至3.0一4.0，加5滴硫酸铁铵指示液，再加蒸馏水至刻度，摇匀。在530 nm波长处测定吸收度A。线性回归得方程.
测定含量：精密称取阿司匹林精氨酸盐400．0 mg置l00mL量瓶中，加蒸馏水溶解，稀释至刻度，摇匀，过滤。取续滤液5mL，置50 mL量瓶中，在沸水浴中加热数分钟，冷却，加25mL蒸馏水，以下同标准曲线项下处理，在530 nm波长处测定吸收度A，计算阿司匹林精氨酸盐的含量。阿司匹林精氨酸盐的含量＝(测定值／称量值)×loo％，代入数据求得阿司匹林精氨酸盐的含量.

3．阿司匹林体内药物分析：
3．1反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度
1 仪器与试药：Waters2690高效液相色谱仪，配置有996二极管阵列检测器及Millennium数据处理系统；旋涡混合器(上海青浦沪西仪器厂)；TGL—16高速离心机(上海医用仪器厂)。 水杨酸、苯甲酸对照品(中国药品生物制品检定所)；磷酸为分析纯，乙睛为色谱纯；水为超纯水。
色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18柱(4．6mm×250mm，5um)，流动相为甲酵—乙睛—0．2％磷酸(18：32：50)，检测波长为237nm，流速为1.0ml／min。
溶液配制： 精密称取10．10mg水杨酸对照品，用甲酵溶解，并定容至10ml，得到1．010mg／L水杨酸的储备液，并用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。精密称取10．44mg苯甲酸，用甲酵溶解，并定容至10ml，得到1．044mg/l苯甲酸的储备液。取lml储备液，用甲醇稀释至loml，得到104．4ug／ml的内标工作液。
样品处理与测定：精密量取血清样品0．5nl，加入内标苯甲酸溶液(104．4ug／m1)50ul，乙睛2ml，旋涡振荡2min，15000r／min离心5min，取上清夜20ul，在上述色谱条件下进样，分别记录内标与样品的色谱图与峰面积。按外标法以峰面积计算，即得。

讨论
阿司匹林及其制剂有多种分析方法，但有其共同点。HPLC分析中，检测柱一般多采用C18柱，检测波长为280左右。滴定法都是根据药物中含游离羧酸的酸性进行滴定，或水解后用酸回滴。其他以数学模型等方法进行的测量，也都是基于阿司匹林的化学结构和性质。

参考文献：
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杨 军，动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸，新乡师范高等专科学校学报，2001，15（2）：77
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侯 巍，小儿退热灵片中两组分的紫外裙合光谱测定，中国医药工业杂志，2004，35（3）：162 乔 梁，应用近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量，药物分析杂志，1998，18（5）：297
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张 丽，反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度，中国药房，2003，14（5）：289

I. 片剂强度不合格的主要原因和解决方法是什么

1、主要原因：粘性力差,、压缩压力不足等。

2、解决方法：加粘合剂、调节压片机压力。

3、如果已经压出片子了，可以用摇摆颗粒机破碎掉，再压，该能达到你的要求，不行的话再破碎、再压。

4、分散片这种剂型的特点就是崩解要快，能快速释放出药物。基于这种特点，分散片设置了分散均匀性检查项目，要求其在三分钟内崩解完全，并要求分散均匀性良好，其崩解后的溶液能够通过孔径为710微米的分样筛。

5、为达到这一要求，在压片时，必然调节压片压力比普通剂型的片剂的压力稍低，必然导致其硬度比普通剂型的片剂的硬度要小一些，一般来说，这样压出来的片剂放入脆碎度仪中检查时，其失重肯定会大于1％，因此，做分散片项目尽量避免做脆碎度检查，比如不要采用大剂量包装（如将50或者100片装入同一包装容器中）。

(9)片剂用什么仪器测量扩展阅读：

仪器功能优势

1、 测量一次可得到样品的硬度、直径（长度）、厚度和重量。

2、 高精度的荷重传感器，保证测量精度。

3、中文液晶显示，内容丰富，操作简便。

4、 具有开机自检功能，保证仪器正常使用。

5、 具有统计功能，可对试验结果进行统计、显示、打印。

6、具有故障自诊断功能，对于测试中出现的异常现象自动提示。

7、 具有实时日历时钟功能，可将检测及校准日期时间打印在结果清单中。

8、 具有记忆存储功能，可保存参数状态设置，每次开机无需重新进行参数设置。

9、具有校准功能，显示并打印校准结果。

10、具有标准打印接口。

J. 测量片剂硬度的仪器是用的什么方法

片剂的硬度与脆碎度有关，片剂硬度合格与否，可以根据脆碎度是否合格来判断。
脆碎度方法有：
1、照片剂脆碎度检查法，需要用脆碎度仪
2、任意取3到10片，将片剂从1.5M高自由下落，每片重复2到3次，片剂没有明显碎片或断裂，说明片剂硬度合格（个人经验）