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需要调节哪些仪器工作条件

发布时间:2022-05-16 04:33:23

A. 土工布透水性测定仪的工作条件

1、仪器应放置在平整、稳固的工作台上,高度以方便操作为宜。
2、仪器水平调节,当仪器安装好后,仪器进水管打开,把内容器的 水放满,调节 4 只可调地脚,直到容器边沿的水位一致为止。
3、供水压力稳定,水压波动不宜过大。
4、环境温度:10~25℃ 5、电源:Ac220V±10% 50Hz 接地可靠。

B. 仪器管理过程中必须要注意的要素有哪些

管理过实验室的仪器设备的都知道,仪器设备种类繁杂数量也多,对仪器设备的管理让很多实验室管理员都头疼不已,更别说那些实验室新人了。那么,实验室仪器设备管理究竟该注意哪些方面呢?今天,为乐小编就来给大家分享下。

仪器设备管理到底应该注意哪些方面?
仪器设备保管工作

实验室的仪器设备是非常重要的实验资源,所以做好仪器设备保管工作是非常重要的,必须有专人负责,并且要做好设备仪器的分类工作,详细内容包括下面这5点:

1、对精密仪器要分类,各仪器要定期标定检测。

2、做好各类仪器的使用、移动及检定记录。

3、没通过正常流程和手续任何仪器不得外借。

4、对仪器设备要规范存放,保持清洁整齐。

5、注意在领用和归还仪器时要检查有否损坏,发现损坏立即上报,并及时修复。

仪器设备维护工作

对实验室仪器设备的日常维护是保证仪器设备性能、量值稳定、可靠的常用手段。特别是对大型仪器设备要注意防尘、防潮、防霉、防晒。要采取相应有效的措施,确保仪器设备不因外来因素的影响而造成损坏。对于仪器设备维护方面,详细的预防性维护内容应包括:

1、对外观检查

首先,外观检查要先看仪器各按钮、开关、接头插座有无松动及错位,插头插座有无氧化、生锈或接触不良,电源线有无老化,散热排风是否正常, 各种接地和管道的连接是否良好。

2、要清洁保养

要定期对仪器表面与内部电气部分、机械部分进行清洁,包括清洗过滤网及有关管道,对仪器有关插头插座进行清洁, 防止接触不良,对必要的机械部分进行加油润滑。

3、更换易损件

对于已或即将达到使用寿命及性能下降、不合要求的元器件或使用说明书中规定的要求定期更换的配件要进行及时地更换,预防可能会发生的故障问题。对电池充电不足的情况要督促有关人员进行定期充电, 排除设备明显的和潜在的各种故障。

4、要功能检查

开机检查各指示灯、指示器是否正常, 通过调节、设置各个开关和按钮,进入各功能设置, 以检查设备的基本功能是否正常。

5、进行安全检查

(1)检查机架是否牢固, 机械运转是否正常,各连接部件有无松动、脱落或破裂现象。

(2)检查各种引线、插头、连接器等有无破损,接地线是否牢靠,接地电阻和漏电电流是否在允许限度内。

对仪器设备周期检定

当实验室仪器设备使用到一定阶段,为了保证仪器设备的准确度和量值可溯源性。要有计划地组织各使用部门对产品质量检验仪器、检测项目做出各检测参数的溯源性测量和不确定度值的评定或进行周期检定加以校准。

1、仪器设备必须制定维修、检定周期时间表。

2、各种仪器设备必须由实验室负责人配合检定人员检定合格后方能使用,并将合格标识贴于仪器设备的明显位置。

3、新购仪器设备在入库前必须检查,库存过期的仪器必须重新检定后方能使用。

4、对于没有合格证的仪器设备,一律禁止使用。

实验室的仪器设备管理是实验室工作中很重要的一部分,只有认真做好仪器设备管理中的每一项工作,才能保障实验仪器设备的正常运行。而实验室仪器设备管理仅靠传统人工管理肯定不够,有时会有事倍功半的情况,必须要结合专业的实验室管理系统才行。为乐信息科技专注实验室管理软件多年,

C. 开展介入放射工作需要哪些仪器设备

必要的仪器设备
主要包括成像设备、专用器械(导管导丝等)、高压注射器、监护设备、消毒设备、消毒包等。这里主要介绍成像设备和高压注射器,专用器械如导管导丝等见相应的章节。
成像设备:介入放射学的成像设备一般为X光机,也可以为B超、CT和MRI等成像设备。其作用是为介入治疗提供影像学指引。当然最好为实时的影像指引。如血管造影是在透视引导下,把导管插入相应的靶血管内注射造成影剂,以X线快速摄影将在血管内流动的造影剂、分布及血流动力学情况显示出来。造影术者必须熟悉X线机等成像设备及附属设备的性能,掌握各部位造影要求,以达到最佳的效果。
血管造影需用的X线机性能取决于造影的部位和要求。动脉造影尤其是大动脉造影,由于血流量大而流速快,要求快速连续摄片,所以X线机须容量大、性能高,一般至少需500mA的X线机。同时还需有与DSA采集系统或快速成换片器、高压注射器相连接的自动控制系统。血管造影床要求不仅能上能下,还能左、右、高、低、前、后各方向移动。
影像增强器电视透视的出现使透视无需在暗室下进行,并可为遥控、磁带录像和数字减影血管造影提供方便。数字减影血管造影术(digital subtraction angiography,DSA)的基本原理是电子计算机将血管造影的X线影像信息经过数字化处减影处理,再转换成血管图像。它可减少造影剂用量,消除影响血管图像的一切不必要的重叠结构阴影。随着计算机和其他相关技术的发展,DSA成像技术的分辨率也越来越高,一般的血管机均有1024X1024的分辨率,应用已经越来越广泛。
较旧的血管机没有DSA,只有快速连续换片装置。较常用的有自动换片及电影摄影两大类。(1)自动快速连续摄片装置:应用快速连续换片装链条,然后拉动片匣进行换片,最快每秒可摄2张,最多可摄片8~12张;胶片移动式自动换片装置,结构比较复杂,调换X胶片、卷片或单片散装在换片机内用电动机械方式快速换片。每秒可达6~12张,单相一次可摄片50张,双相一次可摄片100张,有程序选择控制器,可按需要调节速度及间隔时间。(2)电影摄影装置:利用影像增强器和光学仪器结合,以电影摄影的方法将增强荧光影像拍摄下来。用电影胶卷以每秒25~25幅的速度摄片。其优点是影像质量高,可随意调节放映速度,不仅可观察形态改变的全貌,而且有利于功能研究。
在动脉造影特别是大动脉造影或较大的动静脉瘘病变造影,要求在短时间内注入大量造影剂,才不被血液释,获得良好的造影片,所以必须借助于高压注射器。高压注射造影剂流速一般要求达到15~25ml/s,同时要求的启动开关与X线摄像装置联动。高压注射器有两种基本类型:气压式和电动式高压注射器。目前多用电动式高压注射器,新型的高压注射器设有电动抽液、分级注液、同步曝光、超压和定量保护及报警系统等,使用方便安全。 现在国产的设备例如北京驰马特生产的新型DSA就完全可以满足医院的使用要求,价格相对进口机器便宜,也无需配置证。
方便操作的无菌环境
介入放射操作室应该够大,方便操作同时可减少散射线。介入操作需要在无菌的环境下进行。所以应该有相应的消毒制度,定期清扫消毒,预防感染。每次穿刺插管结束后要及时清扫。根据空气细菌培养结果制定操作室的消毒次数。一般每天一次。无菌的操作技术应和有菌的操作分开进行,如只有一个操作间不能分开则应先作无菌操作后作有菌的操作。如先行血管插管诊疗再行脓肿穿刺。

D. 调试工作的主要仪器,仪表,工具

电压表,电流表,万用表,电烙铁,螺丝刀

E. 气质联用仪中有哪些仪器操作条件可以优化

可以优化的地方相当多,分为气相条件和质谱条件:
气相条件主要是优化保留时间和分离度,比如升温程序,流速,分流模式,汽化温度。
质谱条件主要是优化灵敏度,比如定量离子选择,调整电压,调谐等。

F. 仪器的工作条件是如何影响测定结果的

测量误差主要分为三大类:系统误差、随机误差、粗大误差。

(1) 外界条件 主要指观测环境中气温、气压、空气湿度和清晰度、风力以及大气折光等因素的不断变化,导致测量结果中带有误差。

(2) 仪器条件 仪器在加工和装配等工艺过程中,不能保证仪器的结构能满足各种几何关系,这样的仪器必然会给测量带来误差。

(3) 方法 理论公式的近似限制或测量方法的不完善。

(4) 观测者的自身条件 由于观测者感官鉴别能力所限以及技术熟练程度不同,也会在仪器对中、整平和瞄准等方面产生误差。

误差来源

测量工作是在一定条件下进行的,外界环境、观测者的技术水平和仪器本身构造的不完善等原因,都可能导致测量误差的产生。通常把测量仪器、观测者的技术水平和外界环境三个方面综合起来,称为观测条件。观测条件不理想和不断变化,是产生测量误差的根本原因。通常把观测条件相同的各次观测,称为等精度观测;观测条件不同的各次观测,称为不等精度观测。

G. 原子吸收分光光度测定来自水中钙、镁的实验对仪器的工作条件有哪些

1、波长的读数误差,不能超差;
2、吸光度的灵敏度要符合要求;
3、需要满足峰值吸收的要求。

H. 仪器仪表校正有哪些要求

仪器仪表主要有校正和标定两个词,容易混淆。

校正主要指对仪器仪表本身电子部分进行调准,克服电子元件(电阻电容、运放等)的分散性带来仪表性能的不一致。

对应的,标定指的是仪表连接传感器去测量已知标准物质,克服传感器以及配套带来的分散性。

对于现代的智能传感器有很多已经内部集成芯片并记录了传感器的分散性和非线性而使用者不必进行校准。

如何不校准,那么所出现的波形幅度距离幅度标准值的误差就会大,即测到的电压值是没意义的,这样的示波效果只能说仅是看下波形而已。但是由于不校准,波形的形状也会出现很大的偏差,比如本来是方波,却变成了不是脉冲又不像正弦的一个奇怪波形,这样的图像还有存在的意义吗?你怎么判断电路的状态是不是正常呢?还不如没有示波器,直接用万用表好了。所以总的来讲,示波器开机后,一般应在热机20分钟后,先将探头拨在10X档,然后在示波器的校准波形输出接口上(一般输出的是1Khz或2Khz的方波),观察波形图像是不是方波,若出现过冲或欠冲都要用无感螺丝刀(探头配有的)调节探头上的小旋扭,使之达到方波的形状,然后才可以进入实际测量。注:校准时探头不可拨在1X档做校准,这样的带宽仅6Mhz,并且阻抗会小很多,所以1X档校出来的状态都是无用的。

I. 仪器测定条件和参数

9.3.2.1 仪器校准

通常要先对仪器进行基本校准。现在的仪器都配有仪器自动校准程序,操作比较方便。仪器基本校准包括:

(1)质量校准

对质谱仪器质量标度的校准过程,通常在整个质量范围内进行,一般选择几个有代表性的轻、中、重质量范围的元素(如Li、In、U的质量浓度范围一般为10~50ng/mL)作为校准点进行自动校准。

(2)检测器校准

对检测器的脉冲和模拟两种模式的交叉自动校准。一般选择几个轻、中、重质量范围的元素(如Li、In、U的质量浓度范围一般为10~50ng/mL)进行校准。

9.3.2.2 仪器调谐

通过仪器调谐将仪器工作条件最佳化。对于多元素分析,一般是采取折中条件。调谐的主要指标是灵敏度、稳定性、氧化物等干扰水平。通常采用含有轻、中、重质量范围的元素的混合溶液(如Li、Be、Co、In、Rh、Ce、Th、Bi、U的质量浓度范围一般为1~10ng/mL)进行最佳化调谐实验。调谐的仪器参数包括透镜组电压、等离子体采样位置(深度和上下左右定位)、等离子体发生器的入射功率和反射功率、载气流速、检测器电压(需要调谐时)等。现代仪器都有自动调谐功能。

9.3.2.3 数据采集

ICP-MS有两种主要的数据采集方式,即扫描方式和跳峰方式。

(1)扫描方式

扫描方式是在相当多的点(大约15~20 点/峰)上采集数据,因而可确定每一同位素的峰形,并对曲线下的峰面积进行积分。若有足够多的存储通道或存储单元,则可收集和存储m/z=4~240质量范围内的所有同位素信息的完整质谱图。最大扫描速率最终由四级杆扫描速率和数据存储传输速率决定。扫描方式操作的主要优点是不仅可获得当时感兴趣的同位素数据,而且还可获得很宽质量范围内的备用数据。另外,由于能获得整个谱图,因而可以很容易地辨认出干扰峰。

(2)跳峰方式

质谱仪在几个固定质量位置(通常为1~3)上对每一感兴趣的同位素进行数据采集。在此操作方式中,峰的中心位置的定位十分重要,因为它被用来确定每个峰的测量起点。若每峰采用三点,则测量时除了取中心点外,还在其两边各取一点。而在每个单点测量中测量的是峰高。跳峰方式的优点是数据采集效率高,即没有把时间浪费在不需要的同位素上,而且在每个同位素上的停留时间是可以改变的,也就是说可以通过延长采集时间来改善那些强度较低的同位素的计数统计误差。

从理论上讲,跳峰测量方式在下述情况下可显示其优越性:①只需测定少数几个同位素(﹤20)时;②感兴趣的元素零星地分布在整个质量范围内时;③进行同位素比值测定时,在每个同位素上停留的时间可根据同位素的丰度加以确定,从而改善低丰度同位素的计数统计误差。

跳峰方式的缺点是:如果事后需要其他同位素信息时,这种方式没有这方面的记录,将无法提供这些信息。更重要的是,由于无法记录和检查整个谱图,因而也就无法观察和校正存在的干扰和基体影响。

在实际应用中,将跳峰和扫描两种操作方式的优点结合起来是十分有用的。某些仪器允许只扫描质量范围内的几个狭窄区段中的5~10个同位素,而它们之间的广大区间(有时称为扫描跳越区)则快速扫过,其数据不予采集。

J. 仪器测量条件的选择

仪器测量条件的选择包括测量波长的选择,适宜吸光度范围的选择及仪器狭缝宽度的选择。

4.3.2.1 测量波长的选择

通常都是选择最强吸收带的最大吸收波长λmax作为测量波长,亦称为最大吸收原则,以获得最高的分析灵敏度,而且在λmax附近,吸光度随波长的变化一般较小,因波长的稍许偏移而引起吸光度的测量偏差较小,可得到较好的测定精密度。但在测量高浓度组分时,宁可选用灵敏度低一些的吸收峰波长(ε较小)作为测量波长,以保证校正曲线有足够的线性范围。如果λmax所处吸收峰太尖锐,则在满足分析灵敏度的前提下,可选用灵敏度低一些的波长进行测量,以减少比耳定律的偏差。

4.3.2.2 适宜吸光度范围的选择

任何光度计都有一定的测量误差,这是由于测量过程中光源的不稳定、读数的不准确或实验条件的偶然变动等因素造成的。由于吸收定律中透光率T与浓度c为负对数关系,从负对数的关系曲线可以看出,相同的透光率读数误差在不同的浓度范围中引起的浓度相对误差不同,当浓度较大或浓度较小时,相对误差都比较大。因此,要选择适宜的吸光度范围进行测量,以降低测定结果的相对误差。

当吸光度A=0.434时,仪器的测量误差最小;当A增大或减小时,误差都会变大。在分析中,一般选择A的测量范围为0.2~0.8(T为65%~15%),此时如果仪器的透光率读数误差(ΔT)为1%时,由此引起的测定结果相对误差(Δc/c)约为3%。

在实际工作中,可通过调节待测溶液的浓度或选用适当厚度的吸收池的方法,使测得的吸光度符合要求。

4.3.2.3 仪器狭缝宽度的选择

狭缝的宽度会直接影响测定的灵敏度和校准曲线的线性范围。狭缝宽度过大,入射光的单色性降低,校准曲线偏离比耳定律,灵敏度降低;狭缝宽度过窄,光强变弱,势必要提高仪器的增益,随之造成仪器噪声增大,于测量不利。选择狭缝宽度的方法是测量吸光度随狭缝宽度的变化,狭缝的宽度在一定范围内,吸光度是不变的,当狭缝宽度增大到某一程度时,吸光度开始减小,因此在不减小吸光度时的最大狭缝宽度,即是所要选取的合适的狭缝宽度。

4.3.2.4 显色反应条件的选择

显色反应条件的选择包括显色剂及其用量、反应的酸度和温度、显色的时间等条件的选择。

(1)显色剂及其用量

显色反应中,显色剂与待测离子发生显色反应时,产物组成恒定、稳定性好、显色条件易于控制;产物对紫外、可见光有较强的吸收能力,即ε大;显色剂与产物的颜色对照性好,即吸收波长有明显的差别,一般要求Δλmax﹥60nm。表4.2列出了几种常见的显色剂。

而使颜色变浅,ε降低;而用CNS-测定Fe(Ⅲ)时,随CNS-浓度增大,配位数逐渐增加,颜色也逐渐加深。因此,必须严格控制CNS-的用量,才能获得准确的分析结果。显色剂用量可通过实验选择,在固定金属离子浓度的情况下,作吸光度随显色剂浓度的变化曲线,选取吸光度恒定时的显色剂用量。

(2)反应的酸度

介质的酸度往往是显色反应的一个重要条件,酸度的影响因素很多,主要从显色剂及金属离子两方面进行考虑。

多数显色剂是有机弱酸(或弱碱),介质的酸度直接影响着显色剂的离解程度,从而影响显色反应的完全程度。当酸度高时,显色剂离解度降低,显色剂可配位的阴离子浓度降低,显色反应的完全程度也跟着降低。对于多级配合物的显色反应来说,酸度变化可形成具有不同配位比的配合物,产生颜色的变化。在高酸度时多生成低配位数的配合物,可能没有达到金属离子的最大配位数;而在低酸度(pH高)时,游离的配体阴离子浓度相应变大,则可能生成高配位数的配合物。

不少金属离子在酸度较低的介质中,会发生水解而形成各种羟基、多核羟基配合物,有的甚至可能析出氢氧化物沉淀,或者由于生成金属离子的氢氧化物而破坏有色配合物,使溶液的颜色完全褪去。

在实际分析工作中,要通过实验来选择显色反应的适宜酸度,即固定溶液中待测组分和显色剂的浓度,通过改变溶液(通常用缓冲溶液控制)的酸度,分别测定在不同酸度下溶液的吸光度A,绘制A-pH曲线,以此选定最适宜的pH范围。

(3)显色的时间

由于各种显色反应的速度不同,控制一定的显色时间是必要的,尤其是对一些反应速度较慢的反应体系,更需要有足够的反应时间。值得注意的是,介质酸度、显色剂的浓度都将会影响显色的时间。

(4)反应的温度

吸光度的测量是在室温下进行的,温度变化较小时对测量影响不大,但有些显色反应受温度影响较大,需要进行反应温度的选择和控制,特别是进行热力学参数的测定、动力学方面的研究等特殊工作时,反应温度的控制尤为重要。

此外,由于配合物的稳定时间不同,显色后放置时间及测量时间的影响也不容忽视,需经实验选择合适的放置及测量的时间。

4.3.2.5 参比溶液的选择

测量试样溶液的吸光度时,首先要用参比溶液调节透光率为100%,以消除溶液中其他成分以及吸收池和溶剂对光的反射和吸收所带来的误差。根据试样溶液的性质,选择合适组分的参比溶液是很重要的。

(1)溶剂参比

如试样溶液的组成较为简单,共存的其他组分很少,且对测定波长的光几乎没有吸收,对显色剂也没有吸收时,可采用溶剂作为参比溶液,这样可消除溶剂、吸收池等因素的影响。

(2)试剂参比

如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收,按显色反应相同的条件,只是不加入试样溶液,同样加入试剂和溶剂作为参比溶液。这种参比溶液可消除试剂中的组分产生吸收的影响。

(3)试样参比

如果试样基体(除被测组分外的其他共存组分)在测定波长处有吸收,而与显色剂不起显色反应时,可按与显色反应相同的条件处理试样,只是不加显色剂,作为参比溶液。这种参比溶液适用于试样中有较多的共存组分,加入的显色剂较少,且显色剂在测定波长无吸收的情况。

(4)平行操作溶液参比

用不含被测组分的试样,在相同条件下与被测试样进行同样处理,由此得到平行操作参比溶液。

4.3.2.6 干扰及消除方法

在光度分析中,体系内存在的干扰物质的影响有以下几种情况:干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有色化合物,在测定条件下也有吸收;在显色条件下,干扰物质水解,析出沉淀使溶液混浊,致使吸光度的测定无法进行;与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物,使显色反应不能进行完全。一般可以采用以下几种方法来消除这些干扰。

(1)控制酸度

根据配合物的稳定性不同,可以利用控制酸度的方法提高反应的选择性,以保证主反应进行完全。例如,双硫腙能与Hg2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+等十多种金属离子形成有色配合物,其中与Hg2+生成的配合物最稳定,在0.5mol·L-1H2SO4介质中仍能定量进行,而上述其他离子在此条件下不发生反应。

(2)选择适当的掩蔽剂

使用掩蔽剂消除干扰是常用的有效方法。选取的条件是掩蔽剂不与待测离子发生作用,掩蔽剂以及其与干扰物质形成配合物的颜色应不干扰待测离子的测定。

(3)利用生成的惰性配合物

例如钢铁中微量钴的测定,常用钴试剂为显色剂,但钴试剂不仅与Co2+有灵敏的反应,而且与Ni2+、Zn2+、Mn2+、Fe2+等都有反应。当钴试剂与Co2+在弱酸性介质中一旦完成反应后,即使再用强酸酸化溶液,该配合物也不会分解,而 Ni2+、Zn2+、Mn2+、Fe2+等与钴试剂形成的配合物在强酸介质中会很快分解,从而消除了上述离子的干扰,提高了反应的选择性。

(4)选择适当的测量波长

如有K2Cr2O7存在时测定KMnO4,不选择λmax=525nm,而是选择λ=545nm处测定。溶液的吸光度,K2Cr2O7的干扰即可消除。

(5)分离

若上述方法不易采用时,也可以采用预先分离的方法,如沉淀、萃取、离子交换、蒸发和蒸馏以及色谱分离法(包括柱色谱、纸色谱、薄层色谱等)。

此外,还可以利用化学计量学方法实现多组分同时测定,以及利用导数光谱法、双波长法等新技术来消除干扰。

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