微量法测沸点需要什么仪器

『壹』 测定物质的熔点和沸点有哪些方法

要做实验测定！1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图：

2、沸点的测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。 实验步骤
1、熔点的测定
毛细管法：
①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。
②装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3根。
③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。
④熔点测定：
粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。
精测：待浴液温度下降到30℃左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化，记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热，至固体全部消失变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为：t始熔～t全熔。
实测：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。实验过程中，粗测一次，精测两次。
2、沸点的测定
微量法测定沸点：
①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7～8厘米、内径0.2～0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。
②沸点的测定：
取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9），将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15～20℃后，可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1℃）。
按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76℃）。 注意事项
1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。
2.熔点管底未封好会产生漏管。
3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

『贰』 微量法测定沸点，为什么把最后一个气泡刚欲缩回内管时的温度作为沸点

• 当最后一个气泡不冒出时，说明沸点管中蒸汽压等于大气压，而沸点是蒸汽压等于大气压时的温度，所以此时温度即为沸点。

• 沸腾是在一定温度下液体内部和表面同时发生的剧烈汽化现象。 液体沸腾时候的温度被称为沸点。浓度越高，沸点越高。不同液体的沸点是不同的，所谓沸点是针对不同的液态物质沸腾时的温度。沸点随外界压力变化而改变，压力低，沸点也低。

• 微量法用到的实验仪器有b型管，毛细管，沸点管，温度计，酒精灯。将毛细管的一端烧融至封口闭合，将待测液倒入沸点管中高约1cm，然后将毛细管开口端插入待测液中，再将沸点管与温度计用橡皮圈绑到一起。将此装置插到b型管中，b型管中有加热介质甘油。然后用酒精灯加热b型管，待到沸点管中出现大量连串气泡时停止加热，当最后一个气泡逸出时记下此时温度即为沸点。微量法测沸点所用待测液体的量较少。
  

『叁』 微量法测沸点

在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸回点，所以测答定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。

沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7～8厘米、内径0.2～0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。

(3)微量法测沸点需要什么仪器扩展阅读：

注意事项：

1、拉伸毛细管时，玻璃管必须均匀加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。

2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。

3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。 

4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。 

5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不能太少，以防液体全部汽化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。

『肆』 测量沸点的方法

沸点是液体有机化合物的重要物理常数。通常用蒸馏或分馏的方法来测定液体的沸
点。但当样品量较少时，需要采用微量法测定沸点。
当液态物质受热后蒸气压随之增大，待蒸气压大到和外界大气压或所施加给液体的
总压力相等时，液体开始沸腾，液体的蒸气压与标准大气压相等时的温度，即为该液体的
沸点。沸点的高低与所受外界压力大小有关，即液体在一定的温度下具有一定的蒸气压，
外压降低时，沸腾时所需的蒸气压也降低，于是液体在较低的温度下沸腾。经验证实:多
数液体的沸点在一个大气压附近时，压力每下降1333Pa(lOmmHg)，沸点下降约0.5℃
纯粹的液体有机物有固定的沸点，沸点范围(沸程)很小，为0.5℃一1℃。不纯液体，
其沸点取决于杂质的物理性质，当杂质是不挥发的，则不纯的液体的沸点比纯液体的沸点
高;当杂质是挥发性的，则沸点会逐渐上升(恒沸混合物除外)，通常沸程较大〔沸程指液体
在规定条件下(101325Pa,O℃)，规定体积(一般为lOOmL)的试样，第一滴馏出物从冷凝管
末端滴下的瞬时温度(初馏点)至蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬时温度(终馏点)的间
隔)。通过对未知物沸点的测定，可以定性地鉴定液态有机化合物的纯度。
采用蒸馏装置测定有机化合物的沸点，叫常量法，此法样品用量较多，一般要1OML
以上，适合对热易分解、易氧化的化合物，相关内容见第四章。当样品量不多时，
可以采用微量法。

『伍』 微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同

仪器装置上，微量法是使用毛细管、沸点管、温度计，方便而精准，试剂用量少；而常量法耗时长，不易操控，测得沸点不准确，不易观察，仪器组装不变，使用的装置有电炉、石棉网、蒸馏头、温度计、直行冷凝管、尾接管、锥形瓶，实验试剂用量多。

『陆』 大学有机实验都有哪些

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
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试验一 蒸馏和沸点的测定

一、 试验目的

1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法

2、 掌握测定化合物沸点的方法

二、 试验原理

1、 微量法测定物质沸点原理。

2、 蒸馏原理。

三、 试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精

四．试验步骤

1、酒精的蒸馏

（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。



蒸馏装置图 微量法测沸点

2、微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理

六、思考题

1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？

沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？

冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。

3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？ 沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。

最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。

七、装置问题：

1) 选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。

2) 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。

3) 接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。

4) 安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。

5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。

6) 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

7) 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。

8) 毛细管口向下。

9) 微量法测定应注意：

第一， 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；

第二， 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；

第三， 观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。

试验二 重结晶及过滤

一、试验目的

1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法

2、学习抽滤和热过滤的操作

二、试验原理

利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离

三、试验仪器和药品

循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网

『柒』 用蒸馏方法(即常量法)和微量法测定液体沸点,得到的数据相同吗为什么

不同。蒸馏时是混合物,并不是单一物质,对沸点也是有一定影响，并且蒸馏法测得的是蒸气的温度,微量法测的是液体的温度.

常量法：一种液体被加热时其蒸汽压逐渐增大,当增大到与外界势于液面的总压力相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度为该沸点.常量法就是直接将温度计伸入液体中去测,但由于沸腾时蒸发了大量液体因而液体用量比较多.

微量法：微量法用到的实验仪器有b型管,毛细管,沸点管,温度计,酒精灯.将毛细管的一端烧融至封口闭合,将待测液倒入沸点管中高约1cm,然后将毛细管开口端插入待测液中,再将沸点管与温度计用橡皮圈绑到一起.将此装置插到b型管中,b型管中有加热介质甘油.然后用酒精灯加热b型管,待到沸点管中出现大量连串气泡时停止加热,当最后一个气泡逸出时记下此时温度即为沸点.微量法测沸点所用待测液体的量较少.

『捌』 微量法测沸点时,沸点管内管下端未封好结果会怎样

也就是说 内管密封性不好 会漏气。就会比预计提前达到气压平衡点 导致结果偏高

『玖』 沸点测定的主要步骤

沸点测定的步骤，首先需要看一下物质在进行实验时温度的变化。
第2步就需要判断温度达到沸点以及发生沸腾现象时，物体是否需要持续吸收热量，吸收热量之后温度是否发生变化。