滴定分析时仪器要做哪些准备

❶ 酸碱滴定实验详细步骤

酸碱滴定实验详细步骤：

1、把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数。

酸碱中和滴定的注意事项：

1、摇瓶时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。

2、滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。

3、注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。

4、每次滴定最好从“0.00”ML处开始(或者从0ML附近的某一段开始），这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差。

❷ 使用酸式滴定管，在滴定开始之前应做好哪些准备

1）酸式滴定管使用前应检查旋塞转动是否灵活，以及是否有漏水现象。 首先涂凡士林，其方法是取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽，用手指沾少量凡 士林在旋塞的两头，涂上薄薄一层。在旋塞孔附近应少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽内， 旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态，转动是否灵活。 试漏的办法是将旋塞关闭，将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上，放置 2min，观察管口及旋塞两 端是否有水渗出。随后再将旋塞转动 180°，再放置 2min，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞 转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。 碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不合 要求则重新调换大小合适的玻璃珠。 滴定管检查不漏水后，应按下节中常用玻璃仪器的洗涤方法进行洗涤干净，然后才能装入操作溶液。
2）润洗 加入操作溶液时，应用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不 变。为此，先注入操作溶液约 10mL，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋 塞(或捏挤玻璃珠)，使润洗液从出口管的下端流出。如此润洗 2-3 次后，即可加入操作溶液于滴定管中。
3）排气泡 注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲 下排除气泡；碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，即可排 除气泡。
4）读数 排除气泡后，加入操作溶液，使之在“0”刻度以上，等 l-2min 后，再调节液面在 0.00mL 刻度处（或 0 刻度附近） ，读数精确至 0.01mL，备用。

❸ 碱式滴定管在滴定前要做好哪些准备

1）酸式滴定管使用前应检查旋塞转动是否灵活，以及是否有漏水现象。 首先涂凡士林，其方法是取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽，用手指沾少量凡 士林在旋塞的两头，涂上薄薄一层。在旋塞孔附近应少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽内， 旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态，转动是否灵活。 试漏的办法是将旋塞关闭，将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上，放置 2min，观察管口及旋塞两 端是否有水渗出。随后再将旋塞转动 180°，再放置 2min，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞 转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。 碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不合 要求则重新调换大小合适的玻璃珠。 滴定管检查不漏水后，应按下节中常用玻璃仪器的洗涤方法进行洗涤干净，然后才能装入操作溶液。
2）润洗 加入操作溶液时，应用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不 变。为此，先注入操作溶液约 10mL，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋 塞(或捏挤玻璃珠)，使润洗液从出口管的下端流出。如此润洗 2-3 次后，即可加入操作溶液于滴定管中。
3）排气泡 注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲 下排除气泡；碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，即可排 除气泡。
4）读数 排除气泡后，加入操作溶液，使之在“0”刻度以上，等 l-2min 后，再调节液面在 0.00mL 刻度处（或 0 刻度附近） ，读数精确至 0.01mL，备用

❹ 滴定分析常用仪器的操作步骤

滴定管：检漏，洗涤，润洗，排气泡，然后就可以滴定

❺ 滴定分析的一般步骤

一般步骤（通用）：
1.明确实验目的,熟知实验内容及实验原理。
2.准备所需仪器及药品。
3.动手操作实验,得出数据（注意安全!）。
4.记录实验报告。
5.清洗仪器,处理实验废液（注意环保）。

具体步骤就依你的实验内容和性质而定,而且使用的仪器药品也不一样。最重要的是你的实验内容、原理及实验目的。

❻ 进行滴定分析时仪器要做哪些准备

（1） 操作溶液的装入中国电厂化学网%X9]s*\-Q$[{
先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶壁上的水珠混入溶液。用该溶液润洗滴定管2~3次，每次10~15毫升，双手拿住滴定管两端无刻度部位，在转动滴定管的同时，使溶液流遍内壁，再将溶液由流液口放出，弃去。混匀后的操作夜应直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、烧杯等容器来转移。
-n4l1O.F,Hzs0（2）管嘴气泡的检查及排除&DY2rd#T7? [0
滴定管充满操作液后，应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液，如果留有气泡，需要将气泡排除。
$S&`z:w ll0
酸式滴定管排除气泡的方法是：右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30º，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，即可达到排除气泡的目的。中国电厂化学网 bT}B'l_3pI8e
碱式滴定管排除气泡的方法是：将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使胶管向上弯曲并捏挤胶管，使溶液从管口喷出，即可排除气泡。
Z0_0x cK&Z)r+d4|)O0
（3）滴定管的操作
(LJ,Y7aJ!ZX0
使用酸式滴定管时，左手握滴定管，无名指和小指向手心弯曲，轻轻贴着出口部分，其他三个手指控制活塞，手心内凹，以免触动活塞而造成漏液。
O)]R/o^3|EJ0
使用碱式滴定管时，左手握滴定管，拇指和食指只见捏挤玻璃珠周围一侧的胶管，使胶管与玻璃珠之间形成一个小缝隙，溶液即可流出。注意不要捏挤玻璃珠下部胶管，以免空气进入而形成气泡，影响读数。
)g+Ru9V w0
滴定操作通常在锥形瓶内进行。滴定时，用右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3厘米，滴定管下端伸入瓶口内约1厘米，左手握滴定管，边滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，使滴下去的溶液尽快混匀。摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转。
?;~8JM5NhI(_2t^0
有些样品宜于在烧杯中滴定，将烧杯放在滴定台上，滴定管尖嘴伸入烧杯左后约1厘米，不可靠壁，左手滴加溶液，右手拿玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒作圆周搅动，不要碰到烧杯壁和底部。滴定接近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻轻沾下，再浸入溶液中搅拌。注意玻璃棒不要接触管尖。
7VB%B.O`0
（4）半滴的控制和吹洗
*d"G[%[^0y*n k+C3V0
使用半滴溶液时，轻轻转动活塞或捏挤胶管，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。
"g@nU[U4h0
滴定时应注意：中国电厂化学网1CV%LA5G}!Y,wz
（1）最好每次滴定都从0.00mL开始，或接近0的任一刻度开始，这样可减少滴定误差。中国电厂化学网5zd|B4BN
（2）滴定过程中左手不要离开活塞而任溶液自流。中国电厂化学网4Z%_X'L4|
（3）滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化，不要去看滴定管上的刻度变化。中国电厂化学网(?B]M"\ @x"@
N
（4）控制适当的滴定速度，一般每分钟10mL左右，接近终点时要一滴一滴加入，即加一滴摇几下，最后还要加一次或几次半滴溶液直至终点。
+c:`.yby$y`4Pu0
（5）滴定管的读数中国电厂化学网t6TE-I oB@
读数时将滴定管从滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。中国电厂化学网;[8p!yg w8IT)w9v*UY
读数原则：
:r0g8DwR }-`*C0
注入溶液或放出溶液后，需等待1~2min，使附着在内壁上的溶液流下来再读数。
u'{q^l!X7N0
滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即读取与弯月面相切的刻度；深色溶液读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，即读取视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。中国电厂化学网 z.G0?O y
使用“蓝带”滴定管时液面呈现三角交叉点，读取交叉点与刻度相交之点的读数。
%Xh]BvY3[5J{.n$J$y
s3Y0
读数必须读到毫升小数后第二位，即要求估计到0.01mL

❼ 做化学滴定时要注意什么,才能做的准确

1 首先指示剂的量很重要 要适量， 一般都是1---2滴，多了，有可能干扰滴定结果的准确度，少了有可能现象不明显，导致你判断终点时失误！
2 滴定管要放正，读数方法准确，准确记录初始数据
3 操作要细心，根据反映关系式和各物质的浓度大致算出需要滴定的体积，做到心中有数，等到接近滴定终点时，换成半滴半滴的滴，而且整个过程要振荡使之分散均匀，用重蒸馏水冲洗瓶壁和瓶口，继续半滴半滴的滴定，
4 当出现的预定颜色变化时，停止滴定，振荡 颜色消失 继续半滴滴定，再振荡，直到有些许颜色变化并振荡不再消失为止。
5 准确记录结束数据，处理试验结果

注意：由于人眼睛的差异性，人为的误差较多，实验结果不可能很准确，但熟练的分析员可以满足一般的分析精度要求，如果对于准确度有特殊需求，那么最好借助于仪器分析的手段，仪器分析重现性好，准确度高，分析快速，是分析的发展方向－－本人认为！！

❽ 滴定分析时应注意哪些事项

【】滴定分析，是以标准溶液滴定被测定的物质含量的化学分析法。所以要准确给出分析结果，就要对仪器、操作、标准溶液及试剂等方面加以注意：

1、测量仪器合格：
（1）分析天平要按照规定，到计量机构进行鉴定；
（2）滴定管检测不漏液、洗的干净、体积 需要校准；
（3）移液管、容量瓶要进行体积校准；
2、标准溶液浓度准确：
（1）标准物质有证书；称量操作规范、准确；定容操作规范准确，保证浓度准确；
（2）采用标定操作的标准溶液，要操作规范、浓度准确）；
3、操作条件：被测定样品溶液的滴定条件要严格控制，符合要求；
4、滴定操作规范：
（1）滴定管加装标准溶液出口管段无气泡，零点体积观察记录准确；
（2）滴定操作按照规范，摇瓶不损失瓶内溶液，控制好滴定速度，滴定终点的前的1/2滴的准确滴定控制的操作熟练规范；
（3）准确控制指示剂滴定终点（颜色观察敏锐）
5、滴定记录准确，既定结果计算准确；
6、人员操作的前提条件：滴定操作人员，必须有培训考核合格的上岗证书，要做检测项目的双人比对试验、合格；同时要与标准溶液进行的比对试验合格。

❾ 滴定分析测含量方法验证要怎么做

1、需要用基准物质的测定进行验证比对。
2、例如，测定小苏打含量，就要测定基准物碳酸氢钠的含量的准确性进行方法验证。
3、滴定方法：采用盐酸标准溶液进行滴定，需要按照标准规定，经双人8平行滴定。取其平均值作为分析结果。
4、将分析结果与基准物的标准值比对，误差小于正负0.2%时，即为合格。
5、所有滴定的仪器（滴定管、容量瓶、吸量管）都必须进行体积校准。

❿ 在酸碱滴定操作中应注意哪些问题

酸碱中和滴定的注意事项有哪些？
一 摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。
二 滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。
三 注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成连续水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，而且半分钟内不褪色，准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。
四 每次滴定最好从“0.00”ML处开始（或者从0ML附近的某一段开始），这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差。 五 计算时应注意
A、碱式滴定管没有用待测液润湿，结果偏低。 B、酸式滴定管没用标准液润湿，结果偏高。 六 数据处理
为减少实验误差，滴定时，要求重复试验2~3次，求出所用标准溶液体积的平均值，然后在计算待测液的物质的量浓度。
追问
时间上有控制吗？
回答
没有，到滴定终点前一定要慢。
酸碱中和滴定
用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法做酸碱中和滴定。
滴定管中装有已知浓度的酸（或碱）溶液，锥形瓶中放一定量未知浓度、待测定 的碱（或酸）溶液，待测液中预先加有几滴酸碱指示剂。把滴定管中溶液逐滴加 入到锥形瓶中，酸碱中和反应完全时，随着酸碱中和百分数的上升，溶液的 pH会发生变化，对于强酸强碱的中和，开始时由于被中和的酸或碱浓度较大，加入少量的碱或酸对其pH的影响不大。当接近滴定终点（pH=7）时，很少量的碱或酸就会引起溶液pH突变。此时指示剂明显的颜色变化表示反应已完全，即反应达到终点。这是通过滴定管中用去酸或碱的量，利用化学方程式所表示的酸碱之间的计量关系，可以算出待测碱或酸的物质的量浓度。
滴定管的使用
酸式滴定管：不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀，使 塞子无法转动，不能装氢氟酸。
碱式滴定管：不宜于装酸性溶液，碘、高锰酸钾和硝酸银等，不能装有强氧化性 的溶液，如双氧水。
中和滴定操作（以标准盐酸滴定NaOH为例） 1. 检查仪器：使用前先检查滴定管活塞是否漏水 2. 用水洗:2～3次
3. 润洗仪器：用少量标准液润洗2～3次 4. 排气泡：
酸式：轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡 碱式：轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡 5. 注入标准液至零刻度以上2cm～3cm处
6. 调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。 7. 重复滴定2～3次,取平均值,计算所测溶液的浓度
操作时注意：
1. 摇瓶时，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也 不得溅出。
2. 要将滴定管夹在滴定管夹上平视读数
3. 注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快，但是不要形成水流。滴定时要不断振荡锥形瓶,接近终点时要放慢速度一滴一滴地加入,并边滴边振荡，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。 4. 当看到加入一滴标准液时，溶液变色并在半分钟内不退色，即说明已达到滴 定终点。
误差分析
洗涤方面
1. 酸式滴定管水洗后未用标准液润洗，偏高 2. 酸式滴定管水洗后误用待测液润洗，偏高 3. 碱式滴定管水洗后未用标准液润洗，偏低 4. 锥形瓶水洗后用待测溶液润洗，偏高
量器读数
1. 滴定前俯视酸式滴定管，滴定后平视，偏高 2. 滴定前仰视酸式滴定管，滴定后俯视，偏低
操作不当
1. 酸式滴定管漏液，偏高
2. 滴定前酸式滴定管尖嘴有气泡，滴定后尖嘴气泡消失，偏高 3. 滴定过程中，有少量液滴溅出，偏低
4. 滴定过程中，锥形瓶内加少量蒸馏水，无影响