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安捷伦氢气氮气在仪器上怎么设置

发布时间:2022-04-19 15:07:08

㈠ 气相色谱仪的使用步骤

北京北分天普气相色谱仪TP-2060

有具体气象色谱技术参数;

1.打开氮气、氢气、空气发专生器的属电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在

0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。

2.打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并

稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

3.设置各工作部温度。

4.点火:待检测器(按“显示、换挡、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的。

5.氢气、空气开关阀到“开”的位置。

6.打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。

7.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。

8.使用热解吸仪分析标准样品。

9.样品分析。

(a)TVOC分析时:首先把解析仪的温度设置为300℃,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好已经采集了现场样品的热解析管。

(b)苯分析时:首先把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。

㈡ 安捷伦气相色谱仪的一般操作过程

你使用的是什么检测器,不同检测器操作有所不同。
气相色谱仪FID一般操作步骤:
1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3. 设置各工作部温度设置。
4. 点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
5. 打开电脑及工作站,分析图谱。
6. 关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(50℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

㈢ 美国安捷伦公司产的气相色谱仪在使用国产中铷珠电压怎样控制才能有效的延长其使用寿命

新铷珠安装注意事项:
1、 将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配;
2、 打开检测器的气体流量,H2流量3mL/min,空气流量60mL/min,尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气);
3、 关闭auto adjust-----Adjust off;
4、 缓慢提高检测器的温度,先升至150ºC,保持20分钟,再将温度提至200ºC,保持15分钟,再将温度提至250ºC,保持10分钟,300ºC(10分钟),340ºC(20分钟);
5、 将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下;
6、 缓慢提高铷珠电压,2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号(接近激发时,请以低于0.02V的速度增加铷珠电压),如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V之间);
7、 保持铷珠的激发电压,老化铷珠10小时以上(老化过夜)
8、 铷珠老化后,少许增加铷珠电压(小于0.05V)使得信号输出值在30pA左右,这时可以进样分析。一般情况下,铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。

使用注意事项
1、 氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上,以保证检测器的正常使用;
2、 氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发;
3、 如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换(备件号:5182-9722);
4、 定期(约2~3个月)清洗或更换进样器中的内衬管,避免农药组分在内衬管内的吸附;
5、 定期检查和清洗检测器的喷嘴,避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低;
6、 清洗或更换氮磷检测器的组件后,按照说明书要求正确安装各组件,避免有漏气或绝缘不好的情况发生;
7、 建议进样垫使用Agilent绿色高温垫,避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统;
8、 在使用氮磷检测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时,一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。

来源网络安捷伦。

借用别人的经验:
1 通氢气空气时间越长,其使用寿命会越低,所以不分析样品时氢气\空气是要关闭的;
2 水分的影响,水分会缩短铷珠的使用寿命,因此所使用的气体最好加装脱水装置,氢气\空气也最好用钢瓶气而不用气体发生器,在不开空气氢气单开载气(氮气)的情况下对铷珠使用寿命的延长是有帮助的,因此如果不是长时间不分析样品,应建立一个待机方法,而不要关机,长时间不分析样品则铷珠需取出来放入干燥器中贮存;待机方法:OVEN OFF;INJ OFF;DET 120度,col flow 1.0ml/min;H2 OFF ;Air OFF.

3\开机时检测器的温度和电压的设置,都要分段设置的,不要一下子就升到使用时的温度,以避免铷珠表面积水分的情况下使铷珠爆裂.

㈣ 安捷伦7890具体的操作规程

气相色谱操作规程

1、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器,ECD检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
2、操作程序:
2.1 操作前准备
2.1.1 色谱柱的检查与安装
首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为2~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化22小时以上。
2.1.2 气体流量的调节
2.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。
2.1.2.2 氢气 打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.2MPa。
2.1.2.3 空气 启动的空气压主机,调节输出压至0.2MPa。
2.1.3 检漏 用检漏液检查柱及管路是否漏气。
2.2 主机操作
2.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows XP主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。
2.2.2 编辑新方法
2.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
2.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
2.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。
2.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分
流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。
2.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。
2.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。
2.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度 N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。
2.2.2.8 如果在2.2.2.1中钩选了“Data Analysis”:
2.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项,单击“OK”
2.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”(编辑积分事件),根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。
2.2.2.8.3 出现“Specify Report”(编辑报告),选择“Report Style”(报告类型);“Quantitative Results”(定量分析结果选项)。完成后单击“OK”。
2.2.2.9 如果在2.2.2.1中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”,至少钩选“Data Acquisition”(数据采集)。完成后单击“OK”。
2.2.3方法编辑完成。储存方法:单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。
2.2.4单个样品的方法信息编辑及样品运行
2.2.4.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”(子目录)输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息。完成后单击“OK”。注:Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix—在prefix 框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位(自动计数)。 一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可,不用每次重新设定。
2.2.5 待工作站提示“Ready”,且仪器基线平衡稳定后,从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项,开始做样采集数据
2.3 数据处理
双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标,进入工作站。
2.3.1 查看数据
2.3.1.1选择数据。单击“File”-“Load Signal”,选择要处理的数据的“File Name”,单击“OK”。
2.3.1.2 选择方法。单击打开图标,选择需要的方法的“File Name”,单击“OK”。
2.3.2 积分
2.3.2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”。积分结果不理想,再从菜单中选择 “Integration”- “Integration events”选项,选择合适的“Slope sensitivity”,“Peak Width,Area Reject”,“Height Reject”。
2.3.2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则按照要求,数据被重新积分。
2.3.2.3 如积分结果不理想,则重复2.3.2.1和2.3.2.2,直到满意为止。
2.3.3 建立新校正标准曲线
2.3.3.1 调出第一个标样谱图。单击菜单“File”-“Load Signal”,选择标样的“File Name”,单击“OK”。
2.3.3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”。
2.3.3.3 弹出“Calibrate”窗口,根据需要输入“Level”(校正级),和“Amount”(含量),或者接受默认选项,单击“OK”。
2.3.3.4 如果2.3.3.3中没有输入“Amount”(含量),则在此时(Amt)中输入,并输入“Compound”(化合物名称)。
2.3.3.5 增加一级校正。单击菜单“File”-“Load Signal”,选择另一标样的“File Name”,单击“OK”。然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”。并重复2.3.3.2步骤。
2.3.3.6 若使用多级(点)校正表,重复2.3.3.5步骤。
2.3.3.7 方法储存。单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。
注:Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活,这里仅是简单介绍,如有需要垂询仪器负责人。
2.4 关机
2.4.1 仪器在测定完毕后,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气。将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源。
2.4.2 做好使用登记。
2.5 系统日常维护保养程序
2.5.1 气相在使用时应当严格按要求操作,注意保养维护。
2.5.2 样品处理:用0.25um的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小。
2.5.3 色谱柱的维护 在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:(1)足够高以除去不挥发物质(2)足够低以延长柱寿命和减小柱流失(3)老化温度越低老化时间应越长(4)按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。
2.5.4 每次使用、维护完毕后,应当详细填写使用记录,包括柱子类型,遇到的问题、维护方法等。对实验中仪器的出错,应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能处理的,应向他人求征,并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前,应当查看使用记录,确定有没有尚未解决的仪器故障。
2.5.5 仪器的移动,安装,更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成,操作者不得随意移动,拆装仪器。
2.5.6 仪器出现故障,请立即告知仪器负责人,由负责人集中处理,解决问题。
2.6 自校及法定校正周期的规定
2.6.1 每年自校一次,如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目。
2.6.2 法定校正为每两年进行一次。

㈤ 气相色谱安捷伦7820,在同一台气相,同一条件下进样,峰面积不平行

有两种可能,第一种可能是你的方法不科学。气相色谱平行度好,要满足两种条件才容易平行,一种是你进样的不能太浓,更不能是纯品,这样的话,平行的可能性非常小,还有一种可能就是你的进样量要大一些,一般要0.6-1ul好一些。满足这两个条件就存在了平行的外在可能。
当然还要求分析方法合理,峰型良好,出峰时间不太早也不太晚,2-15分钟之间是最好的。
以上条件都完全满足了,如果还是不平行的话,那说明仪器的偶然误差就是大,这只有能通过不断进样预饱和等办法来解决。这也就是一般要求仪器有线性和精密度等要求的原因,就是要确定仪器偏差是在控制范围之内的。要不,还做这么多实验干嘛,肯定是存在不平行因素和可能的。

㈥ 安捷伦7890A气相色谱仪使用

气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏 先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。
2、载气流量的调节 气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。
3、恒温 在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。
打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。
开汽化加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。
汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为 0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。
层析室的温度、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。
4、热导检测器的使用 层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置于“热导”上,并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,用热导电流调节器把桥路电流调到合适的值。用H2为载气时,以150-200mA为佳;用N2为载气时,以100-150mA为佳。把讯号衰减调节器置于合适值上。略等约半小时左右,接通记录器电源,调节热导平衡调节器和热导零调调节器使记录仪指针在零位上。然后打开记录纸开关,待基线稳定后即可进样分析。如果基线一直不稳定,需找出原因,并加以处理,直至基线稳定后才可进样分析。记录纸速的调节,根据试样分离情况而定。
5、氢火焰离子化检测器的使用 层析室温度恒定一段时间后,将热导、氢焰转换开关置“氢焰”上,并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,稍等片刻后,再打开记录器电源开关。将氢焰灵敏度选择调节器和讯号衰减调节器分别置于合适值上,把基始电流补偿调节器按逆时针方向旋到底。调放大器零点调节旋钮使记录仪指针指示在“0”mV处,这时观察放大器工作是否稳定,基线漂移是否在0.05mV/h内。调节空气针形阀及氢气稳压阀分别使空气、H2的流量达到所需值。在空气和H2,调节稳定的条件下,可开始点火,将点火开关拨至“点火处”,约10秒钟后就把开关扳下,这时若记录仪指针己不在原来位置,则说明氢火焰已点燃(也可用改变H2流量的大小或切换氢焰灵敏度选择调节器后指针是否有反应,来确定火是否点燃。若指针随着H2,流量改变而移动或指针随着氢焰灵敏度选择调节器切换而明显变动,都说明火已点燃,反之,则没有点燃)。再调节基始电流补偿粗调和细调调节器,使记录指针回到零位。然后打开记录纸开关,待基线稳定后即可进样分析。如果基线一直不稳定,需找出原因,并加以处理,直到基线稳定后才可进行分析。记录纸速的调节,根据试样分离情况而定。
6、停机 使用完毕后,先关记录纸开关,再关记录仪电源开关,使记录笔离开记录纸。然后关热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,如为氢火焰离子化检测器,须先关闭氢气稳压阀和空气针形阀,使火焰熄灭。接着关温度控制器开关和切断主机电源,最后关闭高压气瓶和载气稳压阀。
7、注意事项
(1)仪器应在规定的环境条件下工作,在某些环境条件不符合或不具备时,必须采取相应的措施。仪器按操作规程认真细心地进行操作。
(2)用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时,必须检查气路是否接在热导上,否则当打开开关时,就有把钨丝烧断的危险。
(3)仪器的汽化加热电路接线内直接接有220V电压,因此只有在主机关闭时才能装接插头座,否则将烧毁接线及电子元件。
(4)使用“氢焰”时在氢火焰已点燃后,必须将点火开关拨至下面,不然放大器将无法工作。
(5)由于仪器出厂时,层析柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬脂,其使用温度不得超过130℃。因此在开机测试时,应特别注意,防止温度过高使固定液蒸发而影响检测器工作。
(6)仪器测温是用镍铬—铐铜热电偶和测温毫伏表完成的,层析室或汽化器的实际温度应为毫伏表指示温度加上室温的和。由于环境温度的变化及仪器壁板温度的变化,会造成测温的误差,仪器在高温工作时,误差就较大。仪器长期工作时,由于仪器内部温度的升高,也会造成误差。为此,在仪器的左边侧面备有测温孔,以便用水银温度计直接测得层析室精确温度。
(7)稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa(0.5kgf/cm2)的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时,必须放松调节手柄(顺时针转动),以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相反,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动),防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。
(8)气体钢瓶压力低于1.5MPa(15kgf/cm2)时,应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在99.9%以上。
(9)主机及记录仪要接地良好,记录笔走动时,不要改变衰减,以免线路过载。仪器使用完毕要用仪器罩罩好。
(10)仪器的预热,稳定时间约为四小时,能适应24小时连续工作,一般在正常情况下,能连续工作一周以上。谢谢

㈦ 安捷伦7820如何操作

7820就是7890和6820的阉割版 去年九月上市的吧 虽然我没用过 但是我操作过7890 就算不同厂家的色谱仪也就是那些操作步骤
首先你要准备好气源要是TCD检测器用H2。FID的话要有空气,氮气和氢气。7820有专门的工作站,在PC界面上设置你的色谱操作参数,柱温,升温阶梯,气化温度,检测器温度,阀控制等等 开机关机注意事项不说你也知道的 其实你只要有色谱操作经验再加上你的7820的操作手册你完全可以操作自如的
另外我有7820的培训资料啊 需要给我邮箱我发给你

㈧ 安捷伦7820a氢气和空气流量一般设定多少

它的7890有两种: 7890A,7890B;这两个没有大的变化,主要是在FPD检测器的种类上有不同;
7820只有一中;7820A,它主要是单通道,同时没有完整的键盘,只能在电脑上通过键盘进行完整设置和操作;

㈨ 安捷伦1790气相色谱配件求助

你使用的是什么检测器,不同检测器操作有所不同.气相色谱仪FID一般操作步骤:1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)....

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