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ms是什么仪器分析

发布时间:2022-04-18 06:07:51

『壹』 仪器分析中LC-FTMS是什么仪器

LC是液相色谱,FT是傅里叶变换,MS是质谱,所以应该是液相-傅里叶变换质谱联用

『贰』 GC/MS仪器分析时应注意哪些环节

要注意哪些环节?我个人觉得要注意它的一个很一份分析的一个环节,因为分析才能得出结果的手机,那这个才是我们。想得到的一个结果答案。

『叁』 什么叫仪器分析

您好!

利用物质的化学反应为基础的分析,称为化学分析。化学分析历史悠久,是分析化学的基础,又称为经典分析。化学分析是绝对定量的,根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系,通过计算得待测组分的量。

仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。

『肆』 光学仪器分析的质谱法(MS)

质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比?M/Z?大小进行分离并记录其信息的分析方法。所得结果以图谱表达,即所谓的质谱图(亦称质谱,Mass Spectrum)。根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。而在实际工作中,有时很难找到相邻的且峰高相等的两个峰,同时峰谷又为峰高的10%。在这种情况下,可任选一单峰,测其峰高5%处的峰宽W0.05,即可当作上式中的Δm,此时分辨率定义R=m/W0.05 。质谱仪的分辨本领由几个因素决定:(Ⅰ)离子通道的半径;?Ⅱ)加速器与收集器狭缝宽度;(Ⅲ)离子源的性质。
质谱仪的灵敏度有绝对灵敏度、相对灵敏度和分析灵敏度等几种表示方法。
绝对灵敏度是指仪器可以检测到的最小样品量;相对灵敏度是指仪器可以同时检测的大组分与小组分含量之比;分析灵敏度则指输入仪器的样品量与仪器输出的信号之比。 分子离子的质量对应于中性分子的质量,这对解释本质谱十分重要。几乎所有的有机分子都可以产生可以辨认的分子离子峰,有些分子如芳香环分子可产生较大的分子离子峰,而高分子量的烃、脂肪醇、醚及胺等则产生较小的分子离子峰。若不考虑同位素的影响,分子离子应该具有最高质量。分子中若含有偶数个氮原子,则相对分子质量将是偶数;反之,将是奇数。这就是所谓的“氮律”。

『伍』 仪器分析中各仪器名称及英文字母缩写

紫外UV
红外FTIR
高效液相HPLC
超高效液相UPLC
气相GC
液质联用LC-MS
气质联用GC-MS
质谱MS
等离子体质谱ICP-MS等等啦。

『陆』 什么是仪器分析

仪器分析是指依据物质的物理性质或物理化学性质,采样特殊仪器,进行定性分析、定量分析或结构分析的的分析法。
仪器分析可以分为:光学分析法(其中有发射光谱法、分子吸收光谱法、原子吸收光谱法)、电化学分析法(其中有电位分析法、电导分析法、库伦分析法、极谱分析法)、色谱分析法(气相色谱法、高压液相分析法)、质谱法等。
常用的仪器有:紫外可见分光光度计、红外分光光度计,电位计、电导仪、库仑计、极谱仪,气相色谱仪、高压液相色谱仪,质谱仪等。

『柒』 ICP-MS的应用

9.3.5.1 定性分析

ICP-MS是一种非常有用、快速而且比较可靠的定性检测手段。采用扫描方式能在很短时间内获得全质量范围或所选质量范围内的质谱信息。依据谱图上出现的峰可以判断存在的元素和可能存在的干扰。如果分析前对样品基体缺乏了解,可以在定量分析前先进行快速的定性检查。商品仪器提供的定性分析软件比较方便,一些软件可同时显示几个谱图,并可进行谱图间的差减以消除背景。纵坐标(强度)通常可被扩展,也可选择性地显示不同的质量范围,以便详细地观察每个谱图。

9.3.5.2 半定量分析

许多ICP-MS仪器都有半定量分析软件,依据元素的电离度和同位素丰度,建立一条较为平滑的质量-灵敏度曲线,该响应曲线通常用适当分布在整个质量范围内的6~8个元素来确定。对于每个元素的响应要进行同位素丰度、浓度和电离度的校正,从校正数据可得到拟合的二次曲线。未知样品中所有元素的半定量结果都可以根据此响应曲线求出,其准确度为-59%~+112%,精密度(RSD)为5%~50%。和定量分析一样,每次分析前必须重新确定校准曲线。因为响应曲线的形状与仪器的最佳化方式关系密切。除曲线的形状外,曲线位置的偏移(灵敏度)也可能随仪器每次的设置而不同,偏移的大小可通过测量质量居中的一个元素,如115In或203Rh的灵敏度加以确定,这一步骤在8 h内可能要进行多次。一旦响应曲线建立,未知样品中所有元素的浓度都可根据响应曲线求出,用此方法获得的数据准确度变动较大,主要取决于被测元素和样品的基体。

9.3.5.3 定量分析

定量分析常用的校准方法有外标法、标准加入法和同位素稀释法,其中外标法应用最为广泛。

(1)外标法

测定未知样品元素浓度大多采用外标法。对于溶液样品的校准来讲,外标法需要配制一组能覆盖被测物浓度范围的标准溶液。一般采用和样品溶液同样酸度的水溶液标准即可。对于固体样品直接分析,比如激光烧蚀法,标准的基体必须与未知样品匹配。在溶液分析或固体分析中,也可以标准参考物质为标准进行校准。与人工合成多元素标准溶液相比,采用同类型天然标准参考物质制备标准溶液虽然具有制备简单、流程相同、可扣除同一本底、有效减少系统偏差等优点,但其不足之处是元素的推荐值与真值之间的偏差将被未知样品继承。实际上,有些标准物质的不确定度变化较大,有些结果在使用过程中又以不断积累的数据来修改参考值。所以,一般来讲,不推荐用标准参考物质进行原始校准。

标准数据通常采用最小二乘法拟合校准曲线,可通过校准曲线的相关系数判断曲线对于测得的数据的拟合性,校准曲线最好采用多点标准拟合。校准曲线可以储存,但在每次分析前必须重新确定校准曲线。因为响应曲线的形状以及灵敏度与仪器的最佳化方式关系密切,会随每次的参数设置的不同而不同。

(2)内标法

内标法是在样品和校准标准系列中加入一种或几种元素,主要用来监测和校正信号的短期漂移和长期漂移以及校正一般的基体效应。不过,采用内标法可以补偿基体抑制效应,但并没有解决根本问题。受基体空间电荷抑制的影响依然存在,只是对得到的信号采取了数学方法校正而已。

对于内标元素的选择,一般遵循以下原则:样品中不含该种元素;不受样品基体或分析物的干扰;不会对分析元素产生干扰;不能污染环境;最好与分析元素的质量接近;内标元素的电离电位最好与分析元素接近。常用的内标元素有45Sc、103Rh、115In、159Tb、209Bi。这些元素的质量居质量范围的低、中、高三部分,它们在多数样品中的浓度都很低,几乎100%电离,都不受同量异位素重叠干扰,都是单同位素或具有一个丰度很高的主同位素。

分析溶液形式的样品时,内标元素可以在样品处理过程中加入,也可在测定时单独采用内标管引入,通过三通接头和样品溶液混合后引入雾化系统。

(3)标准加入法

当试样组成比较复杂,基体效应、杂质干扰比较严重而又无法配制与试样成分相似的标准溶液时,标准加入法就成为首选。标准加入法是将一份样品溶液均分为几份,然后在每份溶液中分别加入不同浓度的被测元素的溶液。由这些加入了标准溶液的样品和一份未加入标准溶液的原始样品溶液组成校准系列,分析这组校准系列。用被测同位素的积分数据对加入的被测元素的浓度作图,校准曲线在X轴上的截距(一个负值)即为未加标的待测样品中的浓度。现在的仪器分析软件一般都有标准加入法程序,所以测定和计算比较方便简单。

标准加入法中加入的被分析元素的浓度一定要合适,其增量最好接近或稍大于样品中的预计浓度。由于所有测定样品都具有几乎相同的基体,所以结果的准确度比较好。但采用这种方法前必须知道被测元素的大致含量,而且使用该方法的前提是待测元素在加入浓度范围内的校准曲线必须为线性,因此当对样品的浓度一无所知或当待测元素含量较高时,这种方法的使用会受到一些限制。由于样品制备麻烦,使用起来很费时,而且只适用于少数元素的测定,一般只用于少数情况。

(4)同位素稀释法

在待测元素满足存在至少两种稳定同位素,或者有长半衰期的放射性同位素的前提下,向分析样品中加入已知量的待测元素的某一浓缩的标记同位素(通常称稀释剂),并与样品待测元素的同位素混合均匀,从而改变了样品中的待测元素的同位素的丰度。由于较高丰度的同位素在混合后被稀释,丰度有所降低,故该方法称为同位素稀释法。

同位素稀释法不适合本身没有同位素的元素或仅有一个同位素但不存在同量异位素干扰的元素。

当样品中存在多元素时,同位素稀释法分析步骤如下:

1)对样品进行半定量分析,估计诸元素的浓度;

2)根据待测元素大致浓度求出同位素稀释剂加入量,使标记同位素与参比同位素离子流信号强度尽量相似;

3)将加入同位素稀释剂的样品充分混匀,保证样品中待测元素的参考同位素和标记同位素充分混合;

4)测量参考同位素和标记同位素比值的变化;

5)计算得出同位素稀释法定量分析的结果。

『捌』 GC-MS用什么仪器分析

GC-MS本身就是仪器,用自带的工作站分析

『玖』 什么是仪器分析法

(1)气相色谱法(GC)。气相色谱法是Martin等人在研究液—液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极有效的分离方法。它可分析和分离复杂得多组分混合物。气相色谱法又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)。前者是用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物;后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。

近年来,柱效高、分离能力强、灵敏度高的毛细管气相色谱有了很大发展,尤其是毛细管柱和进样系统的不断完善,使毛细管气相色谱的应用更加广泛。尽管样品前处理的净化效果越来越好,但样品中的干扰物是不可避免的,所以,现代气相色谱一般采用选择性检测器,理想的检测器当然是只对“目标”农药响应,而对其他物质无响应。农药几乎都含有杂原子,而且经常是一个分子含多个杂原子,常见的杂原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此,不同类型的农药应采用不同的检测器。电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)仍然是常用的检测器。30多年来,ECD一直是农药残留分析常用的检测器,特别适用有机氯农药的分析。但由于其对其他吸电子化合物如含N和芳环分子的化合物也有响应,因此,其选择性并不是很好。当分析某些基质复杂且难净化的样品时,其效果并不好。但利用核心切换和反冲技术的二维色谱可以很好地解决上述问题。NPD因其对N和P具有良好的选择性,是测定有机磷和氨基甲酸酯等农药的常用检测器。原子发射检测器(AED)是用于测定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素选择性检测器,自1989年开始应用于农药残留分析,利用AED测定氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机磷和有机氯农药残留亦有报道。

(2)高效液相色谱法(HPLC)。高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代末至70年代初发展起来的一种新型分离分析技术。随着不断改进与发展,目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上,引入了气相色谱的理论,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,因而具有速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。高效液相色谱法的应用范围:高沸点、热不稳定、分子质量大、不同极性的有机物;生物活性物质、天然产物;合成与天然高分子,涉及石油化工、食品、药品、生物化工、环境等领域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用于分析高沸点(如双吡啶除草剂)和热不稳定(如苄脲和N-甲基氨基甲酸酯)的农药残留。HPLC分析农药残留一般采用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂做流动相的反相色谱,选择紫外吸收、二极管阵列检测器、荧光或质谱检测器用于农药残留的定性和定量。

(3)色谱—质谱联用技术。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性、定量结果。

从Thomson制成第一台质谱仪,到现在已有近90年了,早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析,20世纪40年代以后开始用于有机物分析,60年代出现了气相色谱—质谱联用仪,使质谱仪的应用领域大大扩展,开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化,使其技术更加成熟,使用更加方便。80年代以后又出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源、基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源,以及随之而来的比较成熟的液相色谱—质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。

①气相色谱—质谱联用法(GC-MS):用气相色谱—质谱(GC-MS)联用来检测邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特等。其残留用乙腈提取,再转移至丙酮中,邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特的检出限分别为10,8,15μg/kg,且回收率比较高。有报道,气相色谱—离子捕获质谱法(GC-ITMS)多残留检测,可用来检测有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类及其他一些污染物。样品用乙腈—水提取,再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析,质谱在EI模式下运行。当样品中农药的含量在20~1000μg/kg时,其回收率一般大于80%。对绝大多数农药来说其检出限为1~10μg/kg。该法可用来检测痕量农药,适合研究污染源在环境中的行为。气相色谱—化学电离质谱法(GC-CIMS)可用来分析多种农药的残留,如乙酰甲胺磷、保棉磷、敌菌丹、克菌丹、杀虫脒、百菌清、烯氟乐灵、异丙甲草胺等。

②液相色谱—质谱联用(HPLC-MS):大部分农药可用GC-MS检测,但对极性或热不稳定性太强的农药(及其代谢物)不适用(如灭菌丹、利谷隆等),可采用高效液相色谱—质谱法(HPLC-MS)检测。据统计,液相色谱可以分析的物质约占世界上已知化合物的80%以上。内喷射式和粒子流式接口技术可将液相色谱与质谱连接起来,已成功地用于分析一些热不稳定、分子质量较大、难以用气相色谱分析的化合物。HPLC-MS具有检测灵敏度高、选择性好、定性、定量同时进行、结果可靠等优点。对一种用于毛细管电泳的新型电喷射接口加以改进使其适用与液质联用,将可大大提高分析灵敏度。另外,研究开发毛细管液相色谱与离子捕获检测器的配合将会大大提高液相色谱灵敏度。虽然液质联用对分析技术和仪器的要求高,但它是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。色质联用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率为70%~123%,平均变异系数小于13%。

『拾』 GC-FID和GC-MS分析之间的异同

GC-FID是气相色谱用氢火焰离子检测器,主要检测含碳的有机物,对永久性气体不能检测。FID只是个检测器而已。
GC-MS更先进些,也更贵;是气相色谱和质谱的联用,GC可以看做MS的一个特殊进样器,而MS可以看做是GC的一个特殊的检测器,没有GC,MS也能用,只是进样方式变了。他将GC和MS的优点汇聚起来,定量能力和定性能力都强。尤其是定性能力,定量的话必须在sim模式下才准确,比如在NPI,sim下,GC-MS定量的数据与GC/ECD差不多。至于原理方面你看看仪器分析教材。显然MS先进些。当然,GC/FID也很实用。具体选哪个。这要看你的用途了。

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