气相仪器出现脉冲峰怎么办

Ⅰ 连续进样峰面积为什么会变大 气象色谱仪在进同一样品时,连续进样好几次,为什么它的峰面积会变大呢

同一物质的峰因为进样时间加长前后峰叠加在一起了.相当于几次脉冲进样峰的叠加.

Ⅱ 气相色谱图分析

前面应该是溶剂峰，后面是物质峰呗，也许是你需要的物质或者什么的

Ⅲ 气相色谱TCD灵敏度下降，为什么

桥电流是多大？增大电流试试 电流对灵敏度影响极大？是不是有漏气的地方？
桥电流是不是设置出错了，还有就是最近有没有TCD温度还没有降低就关了气源啊，你可以增加桥电流看下。。最好在没有升温前检查下有没有漏气。。。进样时换一只新的针看下（有时针不好也会有影响的）

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Ⅳ 脉冲信号经过74ls04后峰峰值变小怎么回事

74ls04是六反相器，该芯片是TTL电路，芯片电源工作电压是5V，芯片输出高电平时典型值是3.4V，+12V方波，输出电压减小是正常的，输入电压高会损坏芯片的。

Ⅳ 本人做气相分析时，仪器(岛津2010)经常出现等间距的鬼峰

呵呵，这位朋友在问题说的好详细，让回答者感觉心情挺好的。
针对于你问题，我从个人经验中给你一些参考，希望对你有帮助
1）隔垫流失最好的判断方法当然还是要GC-MS了。常做GC-MS的人都知道，在刚才换了隔垫后都直接进样后都会发现了大量的杂峰，而这些峰都会有一个共同的特点就是149的碎片，呵呵，这是典型的增塑剂的碎片，也就是说，这些都是隔垫流失的表现，进几针样品后，隔垫开始热稳定，这时就不会再看到这些杂峰了。而色谱柱的流失，最多的都是硅氧环，这在谱库里已经 有了大量的描述了，这里不多说。当然判断原因，普通多看进的样品中是不是对色谱柱造成了化学损坏，还有日常误操作中的热损坏及化学损坏。比如你用的色谱柱最高升到320，个人觉得多数的样品没必要用如此高温，从保护色谱柱来说，最高升到280或300更佳。
2）出现这样的等间距的峰，做过气相色谱的人都是非常头疼的，除了一楼所说的电源问题，还有就是检测器的铁锈，及所测样品性质造成的对仪器影响。但可以肯定一点的是，这种情况不太可能是检测器以前的问题，集中一点就是检测器的问题，仔细清理检测器，尤其是铁锈等问题。
3）经常清理检测器，更换新一些的配件，加稳压器，保证额定工作电压是你最先应该做的。

Ⅵ 谁能告诉我气相色谱的每一种检测器都是什么原理

色谱柱是色谱仪的心脏，而检测器就是眼睛，无论分离效果多么好，若没有好的检测器 就看不到结果
常用检测器主要性能

TCD

FTD

ECD

FPD

热导检测器(TCD)
1、结构R1R2R3R4是阻值相等的热敏电阻组成,惠斯登电桥

2、原理
当参比池与测量池都只有一定流量的载气通过时,电桥平衡 (R1R4=R2R3),无信号输出(0mv，走基线),当样品组分+载气通过测量池时，由于组分与载气的导热系数不同，使热敏元件的电阻值和温度发生变化，电桥失去平衡(R1R4≠R2R3)，AB两端产生电位差，有信号输出，且信号与组分浓度成正比。
不同物质具有不同的导热系数
3工作条件
(1)载气性质
载气与被测组分导热系数相差愈大
灵敏度愈高 ∵λH2及λHe>>Λn2
∴最好用H2 He作载气
(2)桥电流 R∝I3
要注意桥流,池体温度,载气种类
三者之间的关系
桥流太大钨丝易烧坏
N2作载气，110～150mA
H2作载气，150～250mA
(3)池体温度低,灵敏度高,但池温必须高于柱温,否则组分会在池体内冷凝
4、TCD使用注意事项
(1)为确保热丝不被烧断，在TCD通电前，先开载气
关机时一定要先关电源，后关载气(否则检测器会报废)
(2)载气中含氧气时，使热丝寿命缩短
∴载气必须除氧，而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管∵它会渗透氧气
5、TCD性能与应用
(1)属浓度型Det，进样量一定时峰面积A∝1/Fd
∴用A定量时要保持流速恒定
(2)属通用型Det，可测多种类型组分,特别是可测FID所不能直接测定的许多无机气体
(3)是非破坏型Det∴利用样品收集或与其他仪器联用

氢火焰离子化检测器(FID)
1.结构
主要是离子室
离子室包括：
气体入口
喷嘴
收集极(+)
极化极(-)
2.原理
H2+O2燃烧产生2100℃高温，使被测有机组分电离
∵收集极(+)与极化极(-)间加有恒电压，形成一个静电场，所电离的离子，在电场作用下形成离子电流，通过高阻取出讯号，经放大记录下来。
3.工作条件
a.仪器接地好，屏蔽良好
b.TDet>120℃，使离子室不积水，TDet要高于Tc 20~50℃
c.一般用N2作载气，载气要净化，除有机物
d.气体流量H2:N2:Air=1:1:10
4.特点
a、属质量型，A与Fd无关
属破坏型 ∴不能制备联用
b、适用水和大气中痕量有机物，
对烃类灵敏度高，比TCD高102~104倍
FID不能检测在H2焰中不电离的CO2、CO、H2O、H2S、CS2、N2、NH3等无机物(即水与永久气体等)
其他检测器
一、ECD
2.原理
Ni63放射源放射出β射线与载气N2碰撞产生电子,这些电子在电场作用下向收集极移动,形成恒定的基流,当载气中有电负性组分捕获这些低能量的电子,使基流降低,产生倒色谱峰讯号
3.工作条件
(1)载气纯度,用高纯N2(99.999%) 含O2<10 PPm
若用普通N2(含O2 100 PPm) 则必须净化除氧,水等
∵O2是电负性物质,可使基流降低很多
载气流量40~100ml/min
(2)极化电压：在50mv以内，通常20～50V
∵极化电压过高使电子能量过大，不易被组分捕获
∴不能直接供电，而用脉冲供电，使电子能量较小，易捕获
∴灵敏度提高
4.特点
(1)是选择性Det,对卤素及S,P,O,N等化合物响应大
对烃类无响应，对CCl4响应值比正己烷大108倍
∴可与FID组合定性
(2)灵敏度高,最低检测限度很低
但线形范围窄,约104
3)浓度型Det,峰高定量为宜

二 FPD火焰光度检测器也叫硫磷Det
1.结构:由氢火焰和光度计二部分组成
2.原理
含S,P化合物在富氢焰中燃烧产生激发态S2*或发光HPO*同时发射出不同波长的特征光
谱
S2*的特征光谱为 394nm
HPO*的特征光谱为 526nm
此光谱经干涉滤光片选择，将特定波长光输入倍增管产生光电流，放大后记录
3.工作条件：富氢，H2流量 150～160ml/min
N2流量 40~50 ml/min
4.特点：质量型Det
用于测含S，P化合物, 信号比C-H化合物大10000倍
用P滤光片时，P的响应值/S的响应值>20
用S滤光片时，S的响应值/P的响应值>10
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Ⅶ 液相色谱峰出现尖锐脉冲形状是什么原因

有图吗？
一般出现在四分钟以前的峰可能是溶剂峰，前面一段是色谱柱的死体积，出现色谱峰可以不做考虑。
如果出现在后面，要看它尖锐到什么程度。
首先你可以把问题的样品复检几次，看看那个峰是不是每次都出。如果每次都有，而且是固定位置，可能就是样品被污染了，或者是样品中确确实实有这样一个杂质。
如果位置不固定，先排除一下是不是前一针的残留。
进样口、进样针也都可能残留什么物质。建议全部清洗一遍。

另外，如果特别尖锐，几乎没有色谱峰的平滑的起伏的话，还有可能是电信号波动。在液相室里不要携带手机，尤其是手机有呼入的电话或者短信的时候，液相就可能出现电信号波动。还有就是有些仪器没有接地，那么偶尔就会有这种电信号的波动，正的反的都有可能。

Ⅷ 气相色谱法的检测器

气相色谱法中可以使用的检测器有很多种，最常用的有火焰电离检测器（FID）与热导检测器（TCD）。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应，同时可以测定一个很大的范围内的浓度。TCD从本质上来说是通用性的，可以用于检测除了载气之外的任何物质（只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同），而FID则主要对烃类响应灵敏。FID对烃类的检测比TCD更灵敏，但却不能用来检测水。两种检测器都很强大。由于TCD的检测是非破坏性的，它可以与破坏性的FID串联使用（连接在FID之前），从而对同一分析物给出两个相互补充的分析信息。
其它的检测器要么只能检测出个别的被测物，要么可以测定的浓度范围很窄。
常见的检测器包括：
放电离子化检测器（DID），它通过高压放电来产生离子。
电子俘获检测器，它使用β放射线源（电子流）来测量样品对电子的俘获能力。
火焰光度检测器（FPD）
火焰电离检测器（FID）
霍尔电导检测器（ElCD）
氦离子化检测器（HID）
氮磷检测器（NPD）
质谱检测器（MSD）
光离子化检测器（PID）
脉冲放电检测器（PDD）
热能（热导）分析器/检测器（TEA/TCD）
有一些气相色谱仪与质谱仪相连接而以质谱仪作为它的检测器，这种组合的仪器称为气相色谱-质谱联用（GC-MS，简称气质联用），有一些气质联用仪还与核磁共振波谱仪相连接，后者作为辅助的检测器，这种仪器称为气相色谱-质谱-核磁共振联用（GC-MS-NMR）。有一些GC-MS-NMR仪器还与红外光谱仪相连接，后者作为辅助的检测器，这种组合叫做气相色谱-质谱-核磁共振-红外联用（GC-MS-NMR-IR）。但是必须指出，这种情况是很少见的，大部分的分析物用单纯的气质联用仪就可以解决问题。

Ⅸ 方波转三角波形成的3V信号，峰峰值处有1V左右的尖峰脉冲，频率和信号一样，这是怎么回事，如何消除

你秀个方波转三角波的电路图上来看看吧

断开后级（C9），看看积分电路的输出波形是否正常；
另外你并联在积分电容（C2）的电阻，取值是否过小了？ （至少1MΩ）