近红外仪器可以检测哪些样品

A. 红外光谱仪主要检测什么

有机物的特征官能团，分子结构和化学组成。

红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。

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应用

应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。

红外光谱可以研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱，由简正频率计算热力学函数等。

分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸收。

由于分子内和分子间相互作用，有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化，这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。

分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库。

B. 在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法，分别适用于那种情况

转载：《分析测试网络网》

摘 要 介绍了液体和固体样品的常规制样方法；指出了其中最常用的方法枣压片法和液膜法的不足之处；提出了一种改进的制样方法，即以廉价的空白KBr压片作片基，通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品，以两片空白KBr压片代替晶体盐窗，模拟液体池窗片液膜法制样；对于高沸点液体样品，将样品用挥发性有机溶剂稀释，采用浸渍法制样，即把空白KBr压片在稀释后的溶液中浸渍后挥发掉有机溶剂制样；对于固体样品，将其溶解于挥发性有机溶剂，浸渍法制样。与按常规制样方法所获得的红外光谱图进行比较，这种改进的制样方法所得谱图，能达到定性分析的要求，且弥补了常规液膜法和压片法的不足。

主题词 红外光谱；KBr压片；浸渍

引 言

在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（1）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（2）粉末法，是把固体样品研磨成2μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（3）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（4）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。

对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（1）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上1～2滴液体试样，使之形成一薄的液膜[2]；（2）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（3）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。

现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。

1 实验部分

仪器

SpectrumTM GX傅里叶变换红外光谱仪(Perkin-Elmer)

测试样品

1.2.1 低沸点液体样品：乙醇；乙酸；丙酮。

1.2.2 高沸点液体样品：减二线馏分油；减二线糠醛精制油；减二线糠醛抽出油；减三线白土精制油；润滑油；沥青。

1.2.3 固体样品：硫酸镍；无水乙酸钠；苯甲酸；水杨酸；酒石酸；二苯胺；樟脑；乙酸铜。所用试剂均为分析纯。

1.3 实验方法

自制数个合格的空白KBr压片，放入干燥器中备用。

1.3.1 低沸点液体样品

a. 用液体池窗片液膜法测定样品的红外图谱。

b. 用空白KBr压片液膜法测定样品的红外图谱。先将一片KBr片固定在金属样品架上，将样品滴1～2滴于KBr片上，迅速盖上另一块KBr片，固定好，迅速放入仪器中进行测试。

1.3.2高沸点液体样品

用液体池窗片液膜法测定样品的红外图谱。

对于高沸点低粘度样品，取一备用的KBr片基，在待测样品中浸渍一下，取出，用滤纸吸去过多的部分，固定在样品架上，放入样品室，在红外光谱仪上进行扫描。也可先将样品用低沸点有机溶剂（甲醇）稀释，将KBr片基浸渍其中，取出，固定在样品架上，在红外灯下挥去有机溶剂，放入样品室，绘制红外光谱。

对于高沸点高粘度样品，将样品用低沸点有机溶剂稀释，把KBr片基浸渍其中，取出，固定在样品架上，在红外灯下挥去有机溶剂，用于测定。

1.3.3固体样品

a. 用溴化钾压片法绘制样品红外光谱图。

b. 将样品溶于低沸点有机溶剂（甲醇）中配成溶液，把待用的KBr片在其中浸渍一下，取出，固定在样品架上，在红外灯下除去溶剂，放入样品室在红外光谱仪上进行扫描。

1.4实验结果

以减二线糠醛精制油和水杨酸为例，在分辨率4cm-1、扫描次数10、扫描范围4000~400 cm-1条件下所绘红外光谱图结果如下。

Fig.1 Infrared spectra of the second line chain furfural-refining oil.

(a) Routine liquid film; (b) Dipping blank KBr pellet.

Fig.2 Infrared spectra of salicylic acid. (a) Routine KBr pellet; (b) Dipping blank KBr pellet.

结果与讨论

对于液体样品，如图1所示的减二线糠醛精制油，两种方法都能达到定性分析的要求。但采用液体池窗片液膜法，其窗片容易受到水或水蒸气的侵蚀，当水被它们的表面所吸收时，这些盐类会产生局部的溶解，形成蚀斑或雾翳，起雾的窗片将使通过它的辐射发生散射，使样品透过率降低，并且不大容易清除样品在其表面留下的最后痕迹[3]，亦即液体池窗片维护起来相当不易。而采用KBr片基代替晶体盐窗制样，不仅可绘制出同等效果的图谱，而且还可以对含水的或吸水性强的化合物的进行测试，此法避免了晶体盐窗受损；对未知化合物，此法可以检测出是否有水的存在 ，然后决定是否用晶体盐窗制样绘制出较高质量的红外图谱。另外， KBr压片一次性使用，避免了清洗窗片的烦琐过程。相对于昂贵的液体池窗片来说，此法成本也很低。

对于固体样品，如图2所示的水杨酸的红外谱图，虽然两种方法都能达到定性分析的要求。但压片法制样绘制红外图谱时，样品的浓度及厚度不易控制，样品太稀或太薄会使弱峰或光谱细微部分消失；样品太浓或太厚会使强峰超过零透过率而无法确定其峰位，经常要返工多次才能得到一张较满意的红外谱图。而浸渍法制样绘制红外图谱，如果样品过多，可以用滤纸吸掉过多的部分或将溶液稀释后另取空白KBr片浸渍；样品过少，可以增加浸渍的次数或增大溶液的浓度后另取空白 KBr片测试，省去了耗时较长的重新压片过程。

与任何一种制样方法一样，浸渍法也有它的局限性，有些样品无法用低沸点的有机溶剂溶解，不能用此法，还得借助常规的方法制样。总之，以空白KBr压片作片基绘制样品的红外图谱与常规的制样方法相比较，可以达到同等效果，但此法更加快速、经济、简洁易行，更值得优先考虑。

参 考 文 献

〔1〕 陈允魁. 红外吸收光谱法及其应用. 上海：上海交通大学出版社, 1993.

〔2〕 钟海庆. 红外光谱法入门. 北京：化学工业出版社, 1984.

〔3〕 [英]R.G.J.密勒 B.C.斯特斯. 红外光谱学的实验方法. 北京：机械工业出版社, 1985

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C. 红外光谱仪测试样品准备要求是什么

为了保护仪器复和保证样品红外谱图的制质量，送本仪器分析的样品，必须做到：
(1)、样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度;
(2)、样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)、易潮解的样品，请用户自备干燥器放置;
(4)、对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明;
(5)、对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

D. 近红外显微光谱仪对于生物样品如何测试

生物样品分析测试：主要用于食药案件中的非法添加物、限量添加物的检验和鉴定工作等。

E. 红外光谱仪主要测试什么

定性方面可以进行样品的鉴别，定量方面可以测定样品的纯度。

F. 红外光谱可以分析哪些样品

液体、固体都可以,主要分析有机物官能团

G. 近红外品质分析仪可以应用哪些领域

近红外谷物品质分析仪是对农作物、食品、化工产品及饲料加工、粮食储藏及收购等品质成分如：蛋白质、脂肪、淀粉及水分含量的定量快速分析检测

H. 近红外的分析仪器

近红外光谱仪器从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。

滤光片型主要作专用分析仪器，如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限，很难分析复杂体系的样品。光栅扫描式具有较高的信噪比和分辨率。由于仪器中的可动部件（如光栅轴）在连续高强度的运行中可能存在磨损问题，从而影响光谱采集的可靠性，不太适合于在线分析。傅立叶变换近红外光谱仪是具有较高的分辨率和扫描速度，这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动性部件，且需要较严格的工作环境。声光可调滤光器是采用双折射晶体，通过改变射频频率来调节扫描的波长，整个仪器系统无移动部件，扫描速度快。但这类仪器的分辨率相对较低，价格也较高。
随着阵列检测器件生产技术的日趋成熟，采用固定光路、光栅分光、阵列检测器构成的NIR仪器，以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。在与固定光路相匹配的阵列检测器中，常用的有电荷耦合器件（CCD）和二极管阵列（PDA）两种类型，其中CCD多用于近红外短波区域的光谱仪， PDA检测器则用于长波近红外区域。 在近红外光谱仪器的选型或使用过程中，考虑仪器的哪些指标来满足分析的使用要求，这是分析工作者需要考虑的问题。对一台近红外光谱仪器进行评价时，必须要了解仪器的主要性能指标，下面就简单做一下介绍。
波长范围
对任何一台特定的近红外光谱仪器，都有其有效的光谱范围，光谱范围主要取决于仪器的光路设计、检测器的类型以及光源。近红外光谱仪器的波长范围通常分两段，700～1100nm的短波近红外光谱区域和1100～2500nm的近红外光谱区域。
在定标过程中，标准样本数量的多少，直接影响分析结果的准确性，数量太少不足以反映被测样本群体常态分布规律，以提高定标效果，使定标曲线具有广泛的应用范围，对变异范围比较大的样本可以根据特定的筛选原则，进行多个定标，以提高定标效果及检验的准确性。一般来讲，单类纯样本由于样本性质稳定，含化学信息量相对少，因此定标相对容易，如玉米、小麦、大豆等纯样；混合样本样品信息复杂，在本谱区会引起多种基团谱峰的重叠，信息解析困难，定标困难，如畜牧生产中的各种全价饲料、配合饲料、浓缩饲料等。
长波近红外光谱区域。
分辨率
光谱的分辨率主要取决于光谱仪器的分光系统，对用多通道检测器的仪器，还与仪器的像素有关。分光系统的光谱带宽越窄，其分辨率越高，对光栅分光仪器而言，分辨率的大小还与狭缝的设计有关。仪器的分辨率能否满足要求，要看仪器的分析对象，即分辨率的大小能否满足样品信息的提取要求。有些化合物的结构特征比较接近，要得到准确的分析结果，就要对仪器的分辨率提出较高的要求，例如二甲苯异构体的分析，一般要求仪器的分辨率好于1nm。
准确性
光谱仪器波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差。波长的准确性对保证近红外光谱仪器间的模型传递非常重要。为了保证仪器间校正模型的有效传递，波长的准确性在短波近红外范围要求好于0.5nm，长波近红外范围好于1.5nm。
重现性
波长的重现性指对样品进行多次扫描，谱峰位置间的差异，通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示（傅立叶变换的近红外光谱仪器习惯用波数cm-1表示）。波长重现性是体现仪器稳定性的一个重要指标，对校正模型的建立和模型的传递均有较大的影响，同样也会影响最终分析结果的准确性。一般仪器波长的重现性应好于0.1nm。
准确性
吸光度准确性是指仪器对某标准物质进行透射或漫反射测量，测量的吸光度值与该物质标定值之差。对那些直接用吸光度值进行定量的近红外方法，吸光度的准确性直接影响测定结果的准确性。
重现性
吸光度重现性指在同一背景下对同一样品进行多次扫描，各扫描点下不同次测量吸光度之间的差异。通常用多次测量某一谱峰位置所得吸光度的标准偏差表示。吸光度重现性对近红外检测来说是一个很重要的指标，它直接影响模型建立的效果和测量的准确性。一般吸光度重现性应在0.001～0.0004A之间。
噪音
吸光度噪音也称光谱的稳定性，是指在确定的波长范围内对样品进行多次扫描，得到光谱的均方差。吸光度噪音是体现仪器稳定性的重要指标。将样品信号强度与吸光度噪音相比可计算出信噪比。
范围
吸光度范围也称光谱仪的动态范围，是指仪器测定可用的最高吸光度与最低能检测到的吸光度之比。吸光度范围越大，可用于检测样品的线性范围也越大。
稳定性
基线稳定性是指仪器相对于参比扫描所得基线的平整性，平整性可用基线漂移的大小来衡量。基线的稳定性对我们获得稳定的光谱有直接的影响。
杂散光
杂散光定义为除要求的分析光外其它到达样品和检测器的光量总和，是导致仪器测量出现非线性的主要原因，特别对光栅型仪器的设计，杂散光的控制非常重要。杂散光对仪器的噪音、基线及光谱的稳定性均有影响。一般要求杂散光小于透过率的0.1%。
扫描速度
扫描速度是指在一定的波长范围内完成1次扫描所需要的时间。不同设计方式的仪器完成1次扫描所需的时间有很大的差别。例如，电荷耦合器件多通道近红外光谱仪器完成1次扫描只需20ms，速度很快；一般傅立叶变换仪器的扫描速度在1次/s左右；传统的光栅扫描型仪器的扫描速度相对较慢，较快的扫描速度也不过2次/s左右。
采样间隔
采样间隔是指连续记录的两个光谱信号间的波长差。很显然，间隔越小，样品信息越丰富，但光谱存储空间也越大；间隔过大则可能丢失样品信息，比较合适的数据采样间隔设计应当小于仪器的分辨率。
测样方式
测样方式在此指仪器可提供的样品光谱采集形式。有些仪器能提供透射、漫反射、光纤测量等多种光谱采集形式。
软件功能
软件是现代近红外光谱仪器的重要组成部分。软件一般由光谱采集软件和光谱化学计量学处理软件两部分构成。前者不同厂家的仪器没有很大的区别，而后者在软件功能设计和内容上则差别很大。光谱化学计量学处理软件一般由谱图的预处理、定性或定量校正模型的建立和未知样品的预测三大部分组成，软件功能的评价要看软件的内容能否满足实际工作的需要。

I. 红外光谱适用于什么样品的检测

红外分近，中，远三种。根据应用范围看，近红外是测试气体样品的，中红外是测试有机化合物的，远红外是测试无机物类的。红外光谱可以测试各种状态的样品，气体，液体及固体都可以，配上不同的测试方法还可以不用损坏样品进行测试的。
供参考。

J. 近红外光谱技术在检测应用方面有哪些进展

光谱化学计量学软件是现代近红外光谱分析技术的一个重要组成部分, 将稳定、 可靠的近红外光谱分析仪器与功能全面的化学计量学软件相结合也是现代近红外光谱技术的一个明显标志。 因此, 光谱化学计量学方法研究在现代近红外光谱技术的发展中占有非常重要的地位。

从另外一个方面讲, 现代近红外光谱技术的发展也带动和促进了化学计量学学科的发展。近红外光谱中化学计量学方法的研究主要涉及 3 个方面的内容：一是光谱预处理方法的研究, 目的是针对特定的样品体系, 通过对光谱的适当处理, 减弱以至于消除各种非目标因素对光谱的影响, 净化谱图信息, 为校正模型的建立和未知样品组成或性质的预测奠定基础；二是近红外光谱定性和定量校正方法的研究, 目的在于建立稳定、 可靠的定性或定量分析模型；三是校正模型[传递技术的研究, 也称近红外光谱仪器的标准化, 目的是将在一台仪器上建立的定性或定量校正模型可靠地移植到其他相同或类似的仪器上使用, 从而减少建模所需的时间和费用。