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gc仪器怎么辨别真假

发布时间:2022-02-26 03:23:10

❶ GC的仪器装置操作

气相色谱仪流程图见图3。
气流系统 指载气及其他气体(燃烧气、助燃气)流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后,通过减压和气体净化干燥管,用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。
分离系统 由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2~3毫米、长1~3米、内盛固定相的填充柱,或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。样品从进样室被载气携带通过色谱柱,样品中的组分在色谱柱内被分离而先后流出,进入检测器。
检测系统 包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器(表3)将色谱柱流出的组分,依浓度的变化转化为电信号,经微电流放大器后,把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置,由记录器绘出色谱流出曲线。
数据处理系统 简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。
温度控制系统及其他辅助部件 温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内,则要求色谱炉能在恒定温度或程序升温下操作。重要的辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。
流动相即载气,可用氦气、二氧化碳、氢气、氮气等。载气的选择与纯化的要求取决于所用的色谱柱、检测器和分析项目的要求,如对有些固定相不能与微量氧气接触,又如对热传导池检测器宜用氢气作载气;对电子捕获检测器须除去载气中负电性较强的杂质,以利于提高检测器的灵敏度。用分子量小的气体作载气时可用较高的线速,这时柱效下降不大,却可以缩短分析时间,因为分子量小的气体粘度小,柱压增加不大,并且在高线速时可减小气相传质阻力。用氢气作载气时,在填充柱和开管柱中的流速可分别选用35和2毫升/分左右。
固定相 一般来说,宜按“相似性”原则选择固定液;分析非极性样品时用非极性固定液;分析强极性样品时用极性强的固定液(表4)。把固定液涂敷于开管柱的内壁,或涂渍在载体上制成填充柱的固定相,均勿太厚。开管柱的df宜为0.2~0.4微米,填充柱的固定液含量宜为3%~10%。载体颗粒约为柱径的0.1,即80~100目较好。这样,组分在液相中传质快,载体粒度较小而又未增大填充不均匀性,有利于在较低的温度下分析高沸点组分及缩短分析时间。
操作温度 进样室的温度应根据进样方法和样品而定。气化方式进样时,气化温度既要使组分能充分气化,又不会分解(裂解进样除外)。检测室的温度以稍高于柱温为好,可避免组分冷凝或产生其他问题。色谱柱温的确定要作综合考虑,即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。最好能在恒温下操作,沸程很宽的样品才采用程序升温操作。满意的操作温度须由实验求得。
样品预处理 欲分析的化合物常用化学反应的方法转变成另一种化合物,这称为衍生物的制备。然后再对衍生物进行色谱分析。预处理的好处是:①许多化合物挥发性过低或过高,极性很小或热稳定性差,不能或不适于直接取样注入色谱分析仪进行分析,其衍生物则可以很方便地进入色谱仪;②一些难于分离的组分,转化成衍生物就便于分离和进行定性分析;③用选择性检测器检测可获得高灵敏度的衍生物;④样品中有些杂质因不能成为衍生物而被除去。
气相色谱法最常用的化学衍生物法有硅烷化反应法、酰化反应法和酯化反应法(有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼盐分解法等)。在制备化学衍生物时要特别仔细,否则会带来严重的错误。

❷ HPLC、UV、GC、TLC是什么检测方法

TLC:薄层色谱法.系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
PC:纸色谱法.是一种可以测试物质的纯度与分离混合物的方法,因为它可以快速的完成分析,而且对材料的限制很少,所以是一种极方便而且有用的分析方法。纸色谱法用的分离原则跟薄层色谱法一样,物质分布在一个固定相与流动相。固定相通常是滤纸,流动相会带着物质在上面流动,这个装置将会根据混合物中不同物质对固定相的附着力和对流动相的溶解度而分离出来。分析颜料时,如果颜料中含有不只一种物质,不同颜色的物质会就根据溶剂和不同溶质的极性分开,这是因为不同的分子结构极有可能有不同的极性。这些不同的极性造就对溶剂的不同溶解度,使各种溶质会在溶剂扩散的不同位置沉淀在固定相上以斑点呈现,就可以根据固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色谱法.是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
GC:气相色谱.可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相;气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

❸ GC, GC/MS, LS, LC/MS, ICP-MS, IR, UV, RMN分别是什么测试方法~主要测试什么~~~球高人指点~~谢谢

GC :Gas Chromatography 气相色谱法 用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类:固定相是固体的,称为气固色谱法;固定相是液体的则称为气液色谱法 气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱运动的速度就不同,分配系数小的组分被固定相滞留的时间短,能较快地从色谱柱末端流出
GC-MS是气相色谱和质谱联用,GC分离,MS检测;GPC是凝胶渗透色谱,LC分离,一般情况是UV检测。前者是GC,后者是LC。
其次GC-MS是用MS检测分子离子峰,从而推断分子量;GPC是做大分子物质的,比如蛋白质、多肽,是根据分子量和空间几何形状来分离的(先大后小),得到的是一个顺序(从大到小),或一个范围(要加Mark)
质谱仪的联用技术
质谱仪可以与其他仪器联用,如气相色谱-质谱联用(GC/MS)、
高效液相色谱-质谱联用(HPLC/MS);也可以质谱-质谱联用(MS-MS)。
(1) GC/MS、HPLC/MS 仪:
基于色谱和质谱的仪器灵敏度相当,加之使分离效果好的色谱成
为质谱的进样器,而速度快、分离好、应用广的质谱仪作为色谱的鉴
定器,使它们成为目前最好的用于分析微量的有机混合物的仪器。
(2)液质联用与气质联用的区别:
气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分
子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)
得到的谱图,可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合
物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析
测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析
测定;一般没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自
己解析谱图。 所以目前液质联用在环境领域主要应用于有标准
物质参照情况下的定性分析。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS 所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L/min
IR,红外光谱
当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外 红外光谱
光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法
应用: 红外光谱对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能应用,无机、有机、高分子化合物都可检测。此外,红外光谱还具有测试迅速,操作方便,重复性好,灵敏度高,试样用量少,仪器结构简单等特点,因此,它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。红外光谱在高聚物的构型、构象、力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。
红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点,可以用来鉴别未知 液态水的红外光谱物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关,可用于进行定量分析和纯度鉴定。另外,在化学反应的机理研究上,红外光谱也发挥了一定的作用。但其应用最广的还是未知化合物的结构鉴定

UV,紫外光谱:配合物组成及其稳定常数的测定 定量分析结构分析定性分析应用范围定义紫外光谱是分子中某些价电子吸收了一定波长的电磁波,由低能级跃近到高能级而产生的一种光谱
当分子中的电子吸收能量后会从基态跃迁到激发态,然后放出能量(辐射出特征谱线)。回到基态 而辐射出特征普线的波长在紫外区中就叫做紫外光谱
定性分析
在有机化合物的定性分析中,紫外-可见光谱适用于不饱和有机化合物,尤其是共轭体系的鉴定,以此推断未知物的骨架结构。此外,可配合红外光谱、核磁共振波谱法和质谱法进行定性鉴定和结构分析,因此它仍不失为是一种有用的辅助方法。一般有两种定性分析方法,比较吸收光谱曲线和用经验规则计算最大吸收波长λmax,然后与实测值进行比较。
结构分析
结构分析可用来确定化合物的构型和构象。如辨别顺反异构体和互变异构体。
定量分析
紫外-可见分光光度定量分析的依据是Lambert-Beer定律,即在一定波长处被测定物质的吸光度与它的溶度呈线性关系。应此,通过测定溶液对一定波长入射光的吸光度可求出该物质在溶液中的浓度和含量。种常用的测定方法有:单组分定量法、多组分定量法、双波长法、示差分光光度法和导数光谱法等。
配合物组成及其稳定常数的测定
测量配合物组成的常用方法有两种:摩尔比法(又称饱和法)和等摩尔连续变化法(又称Job法)。
酸碱离解常数的测定
光度法是测定分析化学中应用的指示剂或显色剂离解常数的常用方法,该法特别适用于溶解度较小的弱酸或弱碱。

NMR,核磁共振波谱
核磁共振波谱分析法(NMR)是分析分子内各官能团如何连接的确切结构的强有力的工具。 磁场中所处的不同能量状态(磁能级)。原子核由质子、中子组成,它们也具有自旋现象。描述核自旋运动特性的是核自旋量子数I。不同的核在一个外加的高场强的静磁场(现代NMR仪器由充电的螺旋超导体产生)中将分裂成2I+1个核自旋能级(核磁能级),其能量间隔为ΔE。对于指定的核素再施加一频率为ν的属于射频区的无线电短波,其辐射能量hν恰好与该核的磁能级间隔ΔE相等时,核体系将吸收辐射而产生能级跃迁,这就是核磁共振现象。
核磁谱在蛋白质研究上的应用
利用核磁谱研究蛋白质,已经成为结构生物学领域的一项重要技术手段。X射线单晶衍射和核磁都可获得高分辨率的蛋白质三维结构,不过核磁常局限于35kDa以下的小分子蛋白,尽管随着技术的进步,稍大的蛋白质结构也可以被核磁解析出来。另外,获得本质上非结构化(Intrinsically Unstructured)的蛋白质的高分辨率信息,通常只有核磁能够做到。 蛋白质分子量大,结构复杂,一维核磁谱常显得重叠拥挤而无法进行解析,使用二维,三维甚至四维核磁谱,并采用13C和15N标记可以简化解析过程。另外,NOESY是最重要的蛋白质结构解析方法之一,人们通过NOESY获得蛋白质分子内官能团间距,之后通过电脑模拟得到分子的三维结构。

❹ vocs在线监测设备GC-MS和GC-FID的区别是什么

GC-MS(GC-MS:Gas Chromatography-Mass Spectrometer)是指气相色谱-质谱联用仪,这是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的版分析仪器。在这类仪器中权,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。

气相色谱分析 – 火焰离子化检测器或 GC-FID 是一种十分常用的分析技术,广泛用于石油化工、制药及天然气市场中。

火焰离子化检测器通常使用氢气/空气火焰,样品流经该火焰时会使有机分子发生氧化并产生带电粒子(离子)。然后收集离子产生待测电信号。

与其他的气相色谱技术一样,该分析方法要求载气中的水和氧气杂质含量极低,因为水和氧气会干扰固定相,并造成输出的气相色谱图出现高基线噪声和柱流失等严重问题,从而降低分析灵敏度,同时缩短色谱柱寿命。FID 还对向火焰供应的氢气和空气中的烃类杂质极为敏感。烃类杂质会导致基线噪声增大并降低检测器的灵敏度。

❺ gc是什么仪器

GC 是气相色谱,Gas chromatography
LC 是液相色谱 Liquid chromatography
MS 是质谱分析 Mass Spectrometry

❻ GC:什么叫内标法怎样选择内标物

什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。化学方面的因素包括:1、内标物在样品里混合不好;2、内标物和样品组分之间发生反应,3、内标物纯度可变等。对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色谱定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。

❼ 比较TLC法、HPLC法以及GC法在鉴别应用中的优缺点

TLC法:方便,快捷,成本低,不受样品种类影响,色谱仪器普及前常用的方法.缺点:样品处理操作繁琐,鉴别能力不强!
HPLC:准确性高,样品处理简单.缺点:受色谱柱局限!
GC: 准确性高,样品处理简单.缺点:样品要求热稳定且不分解!

❽ 请问HPLC和GC检测的产品纯度会有差异吗

HPLC是高效液相色谱
GC是气相色谱
检测结果有没有差异主要是看产品中的杂质是不是在两种仪器上都有响应,这样的话也取决于两种仪器各自用的检测器的种类,详细说的话就有点复杂了。
简单的说,如果产品中的所有杂质都在GC上有响应,那就没有问题,如果有GC上无法响应的,那两种检测结果就会不同

❾ ntgc证书如何鉴别真假

大部分的消费者并不是具备专业钻石知识的技术人员,所以即使是面对一张专业的NGTC钻石证书也不能立马辨认其真假。

但是现在大部分的钻石鉴定机构对其出具的钻石证书都有着专业的防伪措施,最常用的一种便是利用防伪编码,消费者可以进入到NGTC的官方网站输入钻石证书上的防伪编码进行系统查询,便可立刻分辨真假。

另外,NGTC钻石证书还可以使用高频荧光电波进行色调认证,这个方法或许大家听着迷迷糊糊,其实这个办法大家在家中也是可以实践的。

就是利用家中较有强烈光感的荧光照射钻石,仔细观察你会明显察觉到钻石证书会有相应的荧光效应。NGTC钻石证书在国内有着非常高的权威性,同时也是大家最常见到的钻石证书之一。

众所周知,NGTC钻石证书是由国家珠宝玉石质量监督检验中心出具的对钻石品质分级报告书,NGTC是国内非常权威的钻石质量检测机构,所以其出具的NGTC钻石证书是有着非常高的权威性的,而在国内消费者当中也受到了广泛的认可。

❿ 请老师鉴定一下真伪:www.pkuc.net GC150722996 .价格大概多少

价格大概1229

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