费休法仪器怎么操作

『壹』 卡尔费休水分仪检测方法是什么

卡尔费休滴定法

卡尔费休滴定法是一种测定水分的技术，该技术由化学家卡尔·费休（Karl Fischer）开发。它基于与水反应并将水转化为非导电化学品的试剂，卡尔费休水分仪（也称为微量水分测定仪）提供特定检测产品中水含量的方法。

卡尔费休滴定测试有两种方法。

一种称为体积卡尔费休（Karl Fischer）， 另一种方法称为库仑卡尔费休（Coulometric Karl Fischer）。

库仑卡尔费休

用这种方法，试剂和溶剂在滴定池中合并，当将样品引入滴定池并溶解时，通过感应电流释放试剂，转换水所需的电流量是水分量的决定因素，库仑卡尔费休（Karl Fischer）仪器通常称为库仑卡尔费休水分仪。

库仑卡尔费休法的优点是能够精确测量少量水分，库仑卡尔费休水分仪的灵敏度低至0.1微克（µg）的水，此方法通常用于水分含量低于1％的样品或水分含量低于200微克的样品。

回复者：华天电力

『贰』 卡尔费休水分测定仪测量方法有哪些

卡尔费休水分测定仪又叫微量水分测定仪，卡尔费休容量法也叫滴定法，需要对每个待测样品进行以下五个步骤：（1）先向滴定池中注入一部分甲醇，（2）滴定部分卡尔费休试剂，滴定甲醇中的水使其平衡，（3）注入10ul纯水，滴定，得到卡尔费休试剂的滴定值，（4）注入测试样品，（5）滴定卡尔费休试剂滴定滴定槽中的水，（6）排出废液，清洗滴定瓶，然后重新开始取样。

每次都要更换试剂，该方法是根据注入卡尔费休试剂的量和试剂的滴定量来换算水的含量，由于卡尔·费舍尔试剂受环境湿度、光照和密封性的影响，滴定度随时发生变化，导致滴定误差。在测量实验过程中，上一次试验的废液应一次性排放，新的卡尔·费舍尔试剂应再次滴定，污染环境，试剂用量大，操作繁琐，测量精度低。全自动体积微流体分析仪也需要上述步骤，但增加了自动滴定和废液自动排放功能。

卡尔费休水分测定仪，是指在电解槽平衡条件下，只需一个操作步骤，即在样品注入时，当样品含有水分时，仪器就会自动达到平衡，根据电解耗电量，换算水分，并自动在仪器上显示数字结果，从而提高仪器的准确度和准确度。测量速度快。电量法试剂加入一次后可长期连续使用，不需频繁更换。试剂消耗低，测量成本低，操作简单。

根据以上可以看出，微量水分测定仪库仑电法比卡尔费休容量法更常用，更方便。测量更精确，成本更低，更环保。
回复者：华天电力

『叁』 水分测定仪的原理和使用方法

因为水分测定仪被越来越多的行业所应用，所以市场上出现了不同类型原理的水分测定仪，但目前水分检测方法的有：

1、干燥法-电烘箱法；

2、干燥法-减压法；

3、干燥法-红外加热法；

4、干燥法-微波加热法；

5、化学法-蒸馏法；

6、化学法-卡尔·费休法；

7、电测法-电容法；

8、电容法；

9、中子法；

10、悬浮法；

1、把仪器放在平面的试验台上；
2、然后轻轻的掀开加热筒，安装配件；
3、连接电源开机，温度分辨率0.1℃，仪器开始自检；
4、对仪器进行校准，校准的方法看说明书；
5、取样品均匀地放在称量盘上；
6、合上加热筒，接着按“测试”键，加热灯亮，仪器进行测试；
7、在测定水分过程中，温度窗口显示温度；
9、如连接打印机，可直接按“打印”键打印出水份值。

水分测定仪十大检测方法

1、干燥法原理；

2、微波原理；

3、化学法-卡尔·费休法原理；

4、电容法原理；

5、电容法原理；

6、中子法原理；

7、悬浮法原理；

不同的原理适用行业不同，使用方法也差异很大，以干燥法原理为例：

使用方法是：

1、把仪器放在平面的试验台上；
2、然后轻轻的掀开加热筒，安装配件；
3、连接电源开机，参数设置，温度分辨率0.1℃，仪器开始自检；
4、对仪器进行校准，校准的方法看说明书；
5、取样品均匀地放在称量盘上；
6、合上加热筒，接着按“测试”键，加热灯亮，仪器进行测试；
7、在测定水分过程中，温度窗口显示温度；
9、如连接打印机，可直接按“打印”键打印出水份值。

『肆』 操作卡尔费休水分测定仪的技巧有哪些

在操作卡尔费休水分滴定仪（又叫微量水分测定仪）的时候，以改善其业绩，延长其使用寿命，并确保其质量，我们需要有一些技巧和过程细节，有时候，我们可能更容易忽视一些过程的细节，从而使仪器，可能导致损坏出现了一些失误，那么接下来我们简单分析。

1、在按卡尔费休水分滴定仪的开始键后，应尽可能快地将样品注入试剂中。

2、为了确保每个注射体积的一致性，一致性比较好，更好的数据的可重复性。

3、为了确保取样前所用的取样器是干燥的，一个样品有一个专用的取样器，如果多个样品共用一个取样器，则必须清洗和干燥取样器。

4、为了获得准确的测量结果，该样品的水含量应适当根据样品的注入量来控制。

5、将样品注入卡尔费休水分滴定仪的电解液中时，液体取样器的针头应插入电解液液面以下，液体、固体、气体取样器。样品不与滴定槽内壁以及电极接触。

6、之前注射必须使用过滤器，以从针的注射器前端部擦拭器的端部，所述针以防止水附着于试剂到样品垫或附着在，引起不准确的测试结果。

例如，试剂的选择、仪器的选择、固体气体的不同检测方法等，都应该根据实际产品来判断。
回复者：华天电力

『伍』 卡尔·费休法的操作

费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应：
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
上述反应是可逆的。当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让方程按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品，不仅测出自由水, 也可测出结合水，常被作为水分特别是痕量水分的标准分析方法。但不适于含VC等强还原物的样品。
卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂，其成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。终点判定方法有目测法和电位法两种。
主要成分有I2，SO2，C5H5N，CH3OH
卡尔费休法的基本原理是I2氧化SO2时，需要定量的H2O
I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4
此反应是可逆反应，要使反应正向进行，需要加入适当的碱性物质中和反应产生的酸，吡啶（C5H5N）可满足此要求，加入甲醇可避免副反应发生
卡尔费休试剂因含有I2而显棕色，当I2，SO2，H2O反应后，I2棕色褪去。
此法以棕色出现为滴定终点
卡尔费休法是非水滴定法，所有容器都需干燥，1L卡尔费休试剂在配制和保存过程中若混入6g水，试剂就会失效。
卡尔费休试剂是测定有机物中微量水分的试剂，故又称水试剂，也称卡氏试剂。初始的水试剂主要由碘，二氧化硫，甲醇，吡啶按一定比例配制而成。这种试剂有恶臭而且有很大的毒性，稳定性差，保存期在三个月内，而且不适用醛，酮类有机物的测定，用户带来储存，使用上的不便。随着全自动卡氏分析仪的问世，对卡氏试剂要求也相应提高。所以人们纷纷研制各种类型的水试剂，由于水试剂的型号，表示方法各异，使用时，一定要看各厂家的详细说明。
卡尔费休试剂：
单 组： 无吡啶F≥3 500ml
甲乙液： 无吡啶 F≥3 500ml*2
A+B液：无吡啶 F≥3 500ml*2

『陆』 卡尔费休库仑法水份测定仪 使用注意事项

这个要看测试的对象 不过操作很简单冠亚sfy-105库伦水分测定仪

『柒』 用梅特勒T50电位滴定仪怎么测定水分，用卡尔费休法

梅特勒T50电位滴定仪测定水分方法如下：

1、打开仪器开关（位于仪器正面的右上方），仪器自检；

2、将滴定管安装在相应的驱动器上（T50安装在驱动器1上）；滴定管安装好后，仪器界面会自动弹出识别到滴定管的对话框，检查是否是符合实验要求，如果符合点击“确定”；如果要改变滴定剂，点击修改进入到滴定剂修改界面后，点击滴定剂名称栏，手动输入滴定剂名称或者点击屏幕下方的建议来选择滴定剂名称，在滴定剂浓度栏输入滴定剂的理论浓度，在滴定度栏内输入滴定剂的浓度系数；

注：c实际=c理论*滴定度

3、用滴定剂冲洗滴定管路5次，排掉冲洗液；操作如下：手动操作→智能识别滴定管→冲洗→选择驱动器（滴定管所在的驱动器，主机上自带的是驱动器一，依次往后为驱动器2）→在冲洗循环栏内输入5→点击开始按键，仪器开始运行，如果滴定剂无需排掉，则将带防扩散头的馈液管插入到滴定瓶内，循环滴定剂，同时观察吸液管和馈液管内是否有气泡，如果有则用指头弹动管壁以去除气泡；如果滴定时是长期没使用的，则建议排掉一管废液后在进行循环操作；

4、在主界面点击名称为“SZ”的快捷键运行酸值检测方法（“JZ”为校准电极方法，“NaOH”为标定NaOH方法），实现一键滴定；

5、在样品数量内输入样品数量；

6、点击屏幕下方的样品数据按键，然后在弹出的样品数据界面上点击样品1，在样品标识栏内输入相应编号，在样品大小栏内输入样品大小，然后点击屏幕右上方的锥形瓶图案进入到下一个样品大小输入界面，依次输入样品数据，点击两次确定后，点击开始按键，仪器开始滴定操作。如果操作仪器设置或者滴定剂错误，仪器会出现错误提示，查看相应提示后改正即可；

7、检测结束后，点击分析界面右下角的“结果”按钮，查看结果信息（或在主界面的左侧点击“结果”按钮，查看结果信息）；

8、滴定结束后，如果不再使用则点击主界面下方的“退出”按钮，按提示关闭滴定仪；

9、取下滴定管放到溶剂瓶上；

10、取下电极，盖好电极橡胶盖，将电极浸泡在电极保护液内；

11、清洗滴定杯，并将滴定杯倒置放于通风处，以便反复使用滴定杯。

梅特勒T50电位滴定仪高度智能化，自动识别和智能查找电极，滴定剂和各种附件，广泛用于制药、水处理、石化、食品饮料等行业的酸碱、氧化还原、沉淀、络合滴定。

『捌』 卡尔费休水分测定仪怎样维护

1、容量法卡尔费休水份测定仪一般使用具有活塞的高精度计量管测量所消耗掉的卡尔费休试剂，使用双铂电极进行终点控制；最重要的就是保证计量系统的正常工作和电极的准确。如果计量管中活塞被结晶物污染，容易和高精度玻璃管严重摩擦，导致摩损，导致活塞和漏液或者产生爬坡现象，结果测试不准。部分型号仪器的活塞还会和计量管内壁粘结在一起，导致活塞不能活动，损坏仪器，有些型号的仪器由于没有硬件故障保护程序甚至因此损坏整个仪器机构。因此要注意清洗计量管和活塞，在长时间不使用时，要注意排出计量管中的卡尔费休试剂；
2、电极表面的污染会导致电极终点不准确，甚至到不了终点的现象，导致检测不准，有些使用电导电极的仪器还会因为电极表面的铂黑脱落，改变电极性能，导致结果不准确。因此使用时要注意保护电极，发现污染极时清洗电极。
3、如果在检测过程中发现滴定管路中或者滴定管中产生气泡，则要检测连接管路以及接口处是否损坏或者没有拧紧。

禾工AKF系列全自动卡尔费休水份测定仪已经解决上述问题。

如果具有自动吸溶剂或者排了废液的水份测定仪，还要注意连接管路的密封情况，发生漏气会导致吸排液功能不正常。

库仑法仪器主要注意电解池状况和电极情况，对于有些国产仪器特别要注意电极引出的细电线不要折断，并在清洗过程中注意不要打碎电解池和玻璃电极，价格较贵。

暂时想到这些，请其它高人补充。

『玖』 卡尔费休水分仪测试方法有哪些

卡尔费休水分仪（也叫微量水分测定仪）滴定法是一种测定水分的技术。这是基于碘与水反应的过程，卡尔费休水分仪方法是少数可测量水含量且不受其他挥发物影响的技术之一，使用我们的KF滴定仪，可以测定游离水和结合水，例如晶体上的地表水或晶体内部的水。该方法可在5 ppm至100％的宽浓度范围内工作，并提供可重现和准确的结果，我们的设备可以有效地测试多种类型的固体或液体样品，样品的大小可以变化，通常在0.5-5克之间，具体取决于样品中的水分含量，有两种方法可以执行卡尔费休水分仪测试，即体积法和库仑法。
体积滴定法

体积滴定用于水分含量高于1-2％的范围，在这种方法中，将样品直接注入包含溶剂的气密滴定池中，并在滴定开始之前将其溶解，通过使用自动滴定管，可以添加试剂并与水反应，使电导率恢复到起点。样品中的水/水分含量是根据达到此点所需的试剂量计算得出的，水分含量范围从百万分之100到100％。

库仑滴定法

对于电量滴定，试剂和溶剂在滴定池中合并，当将样品引入滴定池并溶解时，通过感应电流释放试剂，水分取决于消耗水所需的电流量，库仑法卡尔费休水分仪方法的优点是能够精确测量少量水分，我们仪器的灵敏度低至0.1微克（μg）的水，此方法通常用于水分含量低于1％的样品或水分含量小于200微克的样品。
回复者：华天电力

『拾』 KF-1水份测定仪的操作方法

操作方法
打开包装箱，安装好仪器，接通电源，打开电源，指示灯亮。
1、滴定甲醇的水份。（确定终点）
加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可。开动电磁搅拌器，用卡匀·费休试剂滴定甲醇中的含水，滴定至电流表指针偏转到39-40μA处，并保持30秒不变为终点。（不记录卡尔·费休试剂消耗的体积）并将此点视作终点。
2、卡尔·费休试剂的标定。（测量水当量）
因卡尔·费休试剂对水极其敏感，所以每天在测量样品的水份含量前，需对卡尔·费休试剂作一次标定。
方法：用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用微型注射器（10微升）取10ul蒸馏水（标准水），从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色，同时表头指示应从40uA向左偏转到“0”附近。随即进行滴定卡尔·费休试剂，指针逐步向右偏转，到达40uA后，保持30秒不变。记录卡尔·费休试剂消耗体积，并进行水当量计算： 公式：T=G*1000/V
式中，G-标定时注入标准水的重量（克），V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）
3、样品测定：
将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度。
a、液体样品的测定：
用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择，消耗的卡尔·费休试剂应不超过20毫升，下同）取样品，注入反应瓶中然后进行滴定，方法同前。
b、固体样品的测定：
用秤量管取2-5克试样（准确至0.0001克）打开加料口橡皮塞，迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔·费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处，即为终点。
4、计算：
水份含量百分数按下列公式计算
T*V/（10*G）
式中：V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升），T-卡尔·费休试剂的水当量，G-样品的重量，克
注意要点：在进行滴定甲醇水份时，如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时，表头指针仍偏转到40uA左右（终点），应视作为卡尔·费休试剂已失效，即应更换试剂。