液色相谱的进样阀门是怎么用

① 色谱系统分析中六通阀的结构，是怎么控制的

气体进样器（平面六通阀）是气相色谱仪的选配件，用于气体样品的进样分析。气体进样器（平面六通阀）的结构及工作状态如图5-2及图5-3所示。在采样状态下，气体样品进入气体进样器（平面六通阀）的定量管；在进样状态下，载气将定量管中的样品带入填充色谱柱，完成进样过程。载气流量由载气稳流阀进行设置，载气压力表指示的是填充色谱柱的柱前压力。由于样品处于气体状态，气体进样器通常不必进行温度控制。

图5-3 气体进样器（平面六通阀）功能结构示意图

气体进样器（平面六通阀）一般安装在仪器顶部左后侧，安装步骤如下：

1． 平面六通阀安装板用四个M3×8螺钉固定在顶盖上。

2． 在平面六通阀上装上所需的定量管。

3． 参照图5-2及图5-3连接好载气管道和样品气管道。

4． 使用中性皂液检漏，不应有漏气现象。

5． 擦干皂液留下的痕迹。

② 清洗液相色谱仪的进样阀该怎样进行呢

进样阀在进样过程中，必须是非常清洁的，否则得不到较好的结果。 进样阀切换到进样位置后,要在此位置上保持一段时间，使流动相充分冲洗样品定量管，这样可以保证有较高的精确度，而且不用另外再冲洗样品定量管。这种有色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗的更好些。 注意：冲洗需要的流动相体积至少为所进样品的10倍。 当样品定量管经过充分的冲洗后，可以将旋柄转回取样位置(Load)，档闹也可以继续保持在进样位置，到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时，将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。 为防止交叉污染，正常情况下不必每次进样后都清洗进样阀注射针导入口。进样阀内根据专利设计的直接连接进样孔，可以使注射针头的前端直接连接到样品定量管的末端，没有其他空间供样品残留。这样在下一次进样时，就不会有上一次残留的样品进入定量管。 但是进样针头插入或拨出过程中，会有痕量的样品沉积在针头密封区域。精密的测定显示这种残留有1nl-10nl。这表明进20ul样品，会残留0.005%～0.05%。每次进样后冲洗注射针导入口可以将此残留冲洗干净。 冲洗注射针导入口的过程为：设定流动相流速为0.1ml/min～1ml/min，将注射针导入口冲洗头连接到一只体积较大的注射器上，用大量的流动相只在进样位置清洗注射针导入口。这样进入进样阀中的液体绕过样品定量管由样品溢出管口排出。这一过程可以将注射针导入口、引导管、注李蠢嫌射针导入管和注射针密封圈彻底清洗。而采用注射器完全插入式的冲洗方式，则哪手不能全部清洗上述部件的表面。在取样位置将注射针插入注射针导入口时，针头推动注射针密封圈内少量样品液体(上一次冲洗注射针导入管留下的)进入样品定量管。当该样品液体与所用的流动相组成不同，且同时采用部分充满定量管的进样方式时，在高灵敏度的检测器上可能出现怪峰。 所以冲洗注射针时最好用流动相冲洗。 如果已发现有严重的交叉污染现象，请检查是否有下列原因造成： 1.使用的注射针头长度不够(针头的长度至少5cm)，注射针末端不能到达定子表面。 2.注射针没有充分插入注射针导入口。 3.注射针导入口的污染物或针头密封磨损下来的削片，使注射针末端不能接触定子表面。 如果不考虑交叉污染，每进样10次，或20次最好冲洗一下注射针导入口，这样可以保证注射针导入管内充满流体。在注射针插入或拔出的过程中，清洗注射针头或稀释污染这一区域的样品的同时也使注射针导入口和样品溢出口充满流体，从而防止空气进入样品管。

③ 岛津液相没有基线进样有基线

岛津液相色答卜镇谱仪一般可以使用两种进样方弊塌式：基线进样和非基线进样。在基线进样模式下，液相色谱仪会在每次进样前自动对溶剂进行净化、混合和平衡，以确保每次进样的精度和稳定性。同时，该模式还可以根据不同的分析需要设置多个离子通道或波长范围，并进行自动积分计算。这种进样方式适用于分析稳定、溶解度较高的化合物。

而在非基清粗线进样模式下，则不需要每次都对溶剂进行处理，可以快速地进行连续进样。此种进样方式适用于检测比较容易挥发的化合物或者溶解度较低的化合物。在使用非基线进样时需要注意调整好时间窗口并选择合适的离子通道或波长范围，以保证分析结果的准确性和可靠性。

因此，在使用岛津液相色谱仪时，应根据具体实验情况选择最适合的进样方式，以保证分析结果的精确性和可重复性。

④ 液相气相色谱的操作步骤

气相色谱操作规程及注意事项：
1.气相色谱仪简单操作流程
1.1 反时针方向开启载气钢瓶阀门，减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。
1.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆，使低锋陵压压力表指示到要求的压力数。
1.3开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。
1.4打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件，待软件与仪器连接成功后，即可进行实验。
1.5在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。
1.6查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可进样测试。
1.7实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热，待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。
1.8登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开
2 测试条件的设定：
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选择极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物.可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。
3 注意事项：
3.1操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。
3.2在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出，以防坏进样器。
3.3检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解
3.4含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
3.5进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
3.6取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次
液相色谱操作规程及注意事项：
一、打开电脑
二、打开主机、预热
三、进入仪器工作站，联机并设定仪器使用方法及银拆戚仪器参数
四、启动泵的动力系统预处理（排气等）
五、检查是否漏夜、柱压是否正常
六、设置仪器方法，包括仪器的使用条件等
七、激活操作方法，等待仪器平衡、基线平御激直
八、仪器出现“Ready”后可进行样品分析
九、操作测试结束后，清理所有实验材料，做好清洁卫生
十、记录仪器使用日志，并与管理员办理交接手续
注意事项
一、高效液相色谱的流动相应采用色谱纯溶剂，以满足仪器要求、避免损坏色谱柱；
二、严禁使用有污染的水等冲洗色谱柱，避免将互不相溶的溶剂一同进入泵内；
三、流动相需经过滤、除气后方可使用；
四、待分析的样品必须彻底溶解澄清、过滤，以避免堵塞、损坏色谱柱；
五、分析完成后，须注意及时清洗色谱柱和检测器的比色池。
以具体仪器的举例：

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程

1．目的

规范岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。

2．范围

适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。

3．职责

质检员对本规程的实施负责。

4．规程

4.1 系统组成

本系统由1个LC-10ADvp溶剂输送泵、FCV-10AL低压梯度混合器、在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

4.2 准备

4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。

4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机

接通电源，依次打开FCV-10AL低压梯度混合器、脱气机、LC-10ADVP输液泵、AT-130柱温箱，SPD-10Avp紫外检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。

4.4 参数设定

4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。

4.4.2 流速设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。

4.4.3 流动相比例设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，用数字键输入流动相C的浓度百分数，用数字键输入流动相D的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。

4.5 更换流动相并排气泡

4.5.1将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；

4.5.2 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀；

4.5.3 按输送泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以5.0ml/min的流速冲洗，3min后停止；

4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。

4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值

4.6 平衡系统

4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的[查看基线] 按钮。

4.6.2洗脱方式

4.6.2.1 按泵的[pump]键， pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。

4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。

4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。

4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min，噪声为<0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。

4.7 进样

4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。

4.7.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。

简单故障排除
障常发生于泵和紫外检测器。

一、泵的故障及排除方法

1、泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示

（1）原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml
针筒在泵出口处帮助抽出气体。

（2）原因是高压密封环变形，产生漏液。必须更换密封环；平时注意不要超出规定的最高压力。

2、泵流量或压力不稳

（1）原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超
声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。

（2）原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。

（3）原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用超声波清洗20分钟后，再用
干净蒸馏水清洗。

3、泵压力过高

原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗；压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏
的管道。

4、键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声

此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。

二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法

1、系统内有气泡

（1）如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。必须对流动相进行充分除气。

检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，必须更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件
的药厂可配备一部脱气机。

（2）如果气泡流在检测器的流动池内，也可使噪音增大。

用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大
，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。

2、流动相被污染

当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池（要注意溶剂的互溶性
）。如果污染严重，就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。

3、光源灯出现故障

当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰，
甚至基线不能回零。这时必须更换氘灯（一般氘灯寿命1000～2000小时）。

4、倒峰

（1）倒峰的出现，可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。

（2）如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流
动相。

（3）在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的

⑤ 液相色谱的六通阀的维护对检测结果有影响吗

是的，液相色谱六通阀的维护对检测结果有很大影响。六通阀是液相色谱中常用的一种装置，用于控制流动相的流向和流速，是液相色谱系统的关键部件之一。如果六通阀出现问题，如内部污染、损坏、漏液等，会影响液相色谱系统的稳定性和准确性，进而影响检测结果的准确性和可靠性。
具体来说，六通阀的内部污染会导致流动相流量不稳定，影响色谱柱的庆庆分离效果和检测器的灵敏度。损坏或漏液会导致流动相流量失控或不足，进而影响色谱峰的对称性、峰宽、峰形等，甚至会影响到检测器的基线稳定性和响应值。
因此，为了保证液相色谱检测结果的准确性和可靠性，需要定期对六通阀进行维护和保养。建议根据使用情况和厂家建议，誉孝握定期更换或清洗六通阀内部的滤芯、密封圈等部件，保持六通阀的干净和通畅。另外，还需要注意六通阀的安装和使用环境，避免使用过于粗糙的操作手法或使用污染的流动相，以减少对六通阀的损坏和污染慎明。

⑥ 气相色谱中进样六通阀起什么作用

六通阀主要用来控制样品进入柱子的，阀关闭时，载困州段流液和样品迹携液分开，转动阀，样品液端口接通流动相，这样汪誉，样品酒被流动相带入色谱系统。

⑦ 液相色谱六通阀转子如何安装

液相色谱六通阀转李纳耐子手动安装。哪春
液相色谱是手动进样器，可以拆开六通阀清洗转子，再安装上去。
液相六通阀是由圆形密封垫（转子）和固定底座（定茄李子）组成。六通阀进样器具有结构简单、使用方便的特点。

⑧ 液相色谱仪主动阀作用是什么

由程序控制的能够主动开关的阀门。单向阀是被动的，搜则而主动阀是靠电磁控制开关的。主和漏模动阀配气机构是2013年公布唤缓的机械工程名词。是缸体内有推阀孔道的配气机构。

⑨ waters600液相色谱仪的使用说明书

转载：《分析测试网络网》Waters 600型高效液相色谱仪操作规程

一．开机前准备

1．根据需要选择合适色谱柱。

2．在容器中放入已过滤脱气好的流动相，把吸滤过滤头放入容器中。

二．开机

1．打开所需仪器的电源开关型孝，打开氦气阀门。

2．等各仪器自检通过后，开微机进入Windows NT，双击millog.exe，进入millennium 32工作站。

三．编辑仪器方法

1．选择所需Project，run sample上击右键，选择所需仪器，联机。

2．点击instrument method 的edit，设置好各仪器参数。

3．保存所编缉的方法。

四．样品分析与采集

1．点击set up，建立方法。

2．等待色谱柱、系统平衡，基线稳定后，设置好样品信息，点击Start，即开始样分析与数据采集。

五．报告输出

1． 在millennium 32界面点击Brown Project。

2． 选择所需Project，选择所要处做租如理的数据文件。

3． 选择所要选用的报告格式，输出报告。

六．关机

1．冲洗色谱柱，排出流路中可能有的缓冲液，并用双蒸水冲洗泵的柱塞杆。

2．泵停止，关闭氦气阀门。

3．退出工作站，关闭仪器电源。

4. 在记录本上记录使用情况。

注意事项：

1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。

2. 水相流纯启动相需经常更换，防止长菌变质；如果流动相有缓冲盐，必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗。

3. 样品均用0.45um的滤膜过滤后才可进样。

4. 色谱柱用合适的溶剂保存，若为C18柱推荐用甲醇保存。

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⑩ 气相色谱仪器的顶空进样器的阀箱是什么

顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，而且具有进样量准确、重现性好等优点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
1、调节载气系统压力和流量
打开载气（气体发生器或钢瓶）和压缩空气开关后，首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa，再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内（用随机支架固定进样针套管），然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量；对于毛细管柱系统，当使用内径小于0.32mm的毛细管柱时，色谱仪应采用分流进样模式；对于配备电子流量/电子压力（EFC/EPC）控制的气相色谱仪，推荐色谱仪使用恒流模式，然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力，并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。
2、设定色谱仪工作状态
根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件（汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度）。
3、设定顶空进样器柱温箱、阀箱、管路温度
打开顶空进样器的电源开关， 电气系统自检后，通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、 数字键以及“输入”键，根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值（为避免样品在传输时发生冷凝现象），阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃）。
4、放置样品瓶
当温度达到设定值后,，稳定10分钟,，再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中，平衡30分钟。顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2，当样品的恒温温度高于100℃时，请注意选择合适的溶剂，以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。同时，请带手套拿取瓶子以免烫伤。
5、吹洗取样针
拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气（此时,吹洗状态灯红色亮），再次按面板上的“吹洗”键，吹洗电磁阀关闭（此时,吹洗状态灯红色灭）。吹洗时间应根据样品的浓度来确定，一般情况10～20秒左右，当样品浓度较高时，适当延长吹洗时间。
6.顶空温度设定的原则
（1）样品炉温：样品平衡温度极大地影响分析物在顶空气相中的浓度。总的来说，增加炉温，进入气相色谱仪的分析物量和方法的灵敏度都增加。确保安全操作和满足所需分析灵敏度前提下，炉温提高能获得好的结果。
（2） 进样阀温度：应设定阀箱温度稍高于炉温20℃～25℃以获得高的准确度。
（3）传输管温度：应设定传输管温度等于或高于进样阀温度20℃～25℃。
7.气体调节
对填充柱色谱，标准的30mL/min载气流量就可；当使用毛细柱时，好开启柱头分流，适当提高样品气的流速，避免载气流速过低造成峰形展宽。但是大流量将影响柱容量和分流比：分流率越高，结果灵敏度越低，因此要求适当地调节载气流速。吹扫气压力设定为0.2～0.3Mpa。

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