1. 在做有机化学实验时，蒸馏操作与回流操作都应注意哪些问题
（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
（6） 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（7） 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（8） 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。
（9） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
2. 精馏生产中内回流和外回流是怎么回事
精馏中的内回流一般指塔盘上的回流，是由下降液体及上升气体冷凝后产生的液体构成；外回流是从塔中抽出一部分液体，经降温后再打入塔内。
外回流:是物料要离开塔顶经外部管道、流量计等之后，再回流到蒸馏塔内。
内回流：是物料不离开塔顶，在塔顶冷凝后直接回流到蒸馏塔内。
外回流可计量、分流。内回流计量有难度，分馏与回流的比例不好精确确定。
外回流是强制回流,塔顶气相冷凝后进入回流槽后通过回流泵并经过自调阀和流量计调整回流量,返回塔内.
内回流是自回流,塔顶气相冷凝后直接回到塔内.操作时要注意采出量即塔顶温度防止产品不合格.
由于一些精馏物料的腐蚀性，玻璃塔或衬搪瓷塔节，回流考虑使用内回流。但是确定是难以调节和控制回流比！
外回流，比较多见，一般的精馏多为外回流！
一般设计时，尽可能的采用外回流！
1.外回流对工艺流量及温度控制有利，不但操作费用高，而且没有利用液体的势能，所以成本高。如果塔顶冷凝器达不到冷凝要求时，可以增设强制的冷凝回流系统，从而实现精馏塔的强化操作。另外投资时还要比较操作费用和基础设施的投资费用的相对大小。
2.如果回流液的计量要求不高，或者说回流比的操作弹性大，就可以采用内回流；
3.如果能在内回流的路线上装上或开发出“在线流量测量仪器”，就可以内回流。
一般的精馏多为外回流！一般设计时，尽可能的采用外回流！
在精馏中，有采用塔顶安装冷凝器的全会流方式，塔顶采出在分布器处。
但实际工业精馏多为外回流！设计时采用外回流，主要原因是可控性。
内回流可以节约热能同时减少了设备投入，回流比由冷却水控制不能得到精确的回流比，可以用于处理量大要求不高的地方。
对采用内回流操作的塔（例如冷凝蒸出塔），其冷剂量的大小，对精馏操作的影响是比较显著的；同时，也是影响回流量波动的主要因素。内回流塔的回流量是靠塔顶冷凝器的负荷来调节的。当冷剂量无相变时，冷凝器的负荷主要有冷剂量进入的多少来调节。如果操作中冷剂量减少，塔顶温度升高，从而流量减少，塔顶温度升高，塔顶产品中重组份的含量增加，纯度下降；如冷剂量增加，情况正相反。当冷剂有相变时，即液体冷剂蒸发吸热，在冷剂量充分的情况下，调节冷剂蒸发压力高低所带来的回流量变化，将更为灵敏。
对于外回流的塔，同样会由于冷剂量的波动，在不同程度上影响精馏塔的操作。例如，冷剂量的减少，将使冷凝器的作用变差，冷凝液量减少，而在塔顶产品的液相采出量作定值调节时，回流量势必减少。假如冷凝器还有过冷作用（即通常所说的冷凝冷却器）时，则冷剂量的减少，还会引起回流液温度的升高。这些都会使精馏塔的顶温升高，塔顶产品中重组份含量增多，质量下降。
3. 如果脱水时用回流而不用蒸馏,将会有什么结果
蒸馏是指用于分离两种或两种以上沸点相差较大的液态混合物的方法,也可用于除杂,注意是液态混合物、“沸点相差较大” “回流”的具体概念描述不记得了，但其目的是：使反应过程中蒸发的反应物通过冷凝重新变为液态再回到反应器中参加反应，减少反应物的损耗，且得到较为纯净的生成物。也是一种有关“沸点”的操作
4. 精馏操作时，若其他操作条件均不变，只将塔顶的泡点回流改为过冷液体回流，则塔顶产品组成XD变化为
会变大，简单理解，加大能耗会使产品纯度提高。，复杂点的话理解过冷的回流液会使塔板上之前不能冷凝的组分冷凝，因此会使塔顶易挥发组分的含量变大
5. 什么叫回流回流装置与蒸馏装置的异同
回流指在精馏操作中，从精馏塔顶部引出的上升蒸气经冷凝器冷凝后，一部分液体作为馏出液(塔顶产品)送出塔外，另一部分液体送回塔内，后者称为回流。塔顶的液相回流和塔釜(或再沸器)的蒸气流上升是保证精馏过程连续稳定进行的必要条件。
蒸馏+回流=精馏
精馏
：有“回流”而蒸馏：没有“回流”。
回流包括塔顶的液相回流与塔釜部分汽化造成的气相回流。回流是构成汽、液两相接触传质使精馏过程得以连续进行的必要条件。若塔顶没有液相回流，或是塔底没有再沸器产生蒸汽回流，则塔板上的气液传质就缺少了相互作用的一方，也就失去了塔板的分离作用。因此，回流液的逐板下降和蒸汽的逐板上升是实现精馏的必要条件。
蒸馏装置是利用热量加热介质使之气化，经冷凝后馏出，工业设备有加热釜，蒸馏塔，
冷凝器。
回流装置是在蒸馏装置的基础上增加再沸器，回流槽，回流泵等工业设备，目的是加工的物料可以精馏出高纯产品。
6. 蒸馏操作与回流操作有什么不同
这两种操作在目的和操作上都有区别！
蒸馏目的是将沸点相差很大的两种溶液分离开来，而回流目的是让反应体系中的反应物在沸腾条件充分接触，充分反应。
其次两种操作的装置也不同，蒸馏需要接受瓶接收分离出的液体，而回流需要相对密闭（即反应物不能泻出）的环境，防止反应物质排出！
拓展资料：
蒸馏操作的要点：
（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。
全回流（又叫做回流萃取）操作的特点有：全回流蒸汽操作特点和精馏塔全回流操作特点。相关介绍具体如下：
1、全回流蒸汽操作特点：全回流蒸汽上行而液体向下流动，两相在塔中段的各级塔板或填料处接触并传质传热。为连续操作，塔釜需要加热液体将其变为持续的蒸汽，而塔顶就要冷凝蒸汽为液体。一般的操作状态下，塔顶的冷凝液部分采出为馏出液，而部分回流从塔顶淋下。
2、精馏塔全回流操作特点：在精馏塔开车操作时，塔顶、塔釜物料浓度均未达到工艺规定要求，不能采出送往下道工序，通过全回流操作，可尽快在塔内建立起浓度分布，使塔顶、塔釜物料浓度在最短时间达到质量要求。
精馏段操作线，提镏段操作线，对角线三线重合。此时操作线距平衡线最远，气液两相间传质推动力最大，所需理论板数最少。
7. 精馏操作时，若其它操作条件均不变，只将塔顶的泡点回流改为过冷液体回流，则塔顶产品组成xd变化是变大
应该是变大吧，过冷回流会将更多气体液化，相当于回流比增大了。
8. 电磁阀怎么控制阀门
电磁阀是利用复复位弹制簧和电磁线圈来控制阀芯相对工位(工况)，而达到控制阀门。当电磁阀线圈得电后线圈产生磁性吸力使得阀芯在阀体中移动到工作状态；当电磁阀线圈一失电，电磁阀线圈磁力消失阀芯在复位弹簧作用下阀芯在阀体中从工作状态移动到原始状态。
9. 对回流和蒸馏装置的要求还有第2问怎么算
防止吸水，防止吸收CO2。回流和蒸馏装置都对气密性要求比较高，气密性好，蒸馏才会越快，相对效果也会好。