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气相检测丙酸样品蒸馏装置

发布时间:2022-08-04 15:48:10

① 蒸馏装置应该按什么顺序连接

蒸馏装置安装的顺序为:由下往上,从左向右的顺序。并保证蒸馏装置
中的接收器部分离水池较近,
即靠近水池。
整个装置仪器的轴线应在一个平
面上,且此平面应与实验台桌边平行。

1.
铁架台
(铁架台底座应转至后边,因有升降台及调温电热套的原因)

2.
升降台

3.
调温电热套

4.
双口夹

(也叫双顶丝。开口方向应朝上,不能朝下)

(应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置)

5.
万用夹

(也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架
台杆的旋钮在同一侧)

6.
圆底烧瓶

(旋紧万用夹,并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离,不能挨
着。应利用空气浴均匀加热)

7.
蒸馏头

8.
温度计

(温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管的下接口一齐)

(此时要注意温度计要垂直、端正;无论从正面看,还是从侧面看温度
计都应该是垂直的)

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9.
铁架台
(铁架台底座应向前)

10.
双口夹
(开口方向应朝上)

(应根据直形冷凝管的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置)

11.
万用夹
(万用夹的旋钮方向应向上)

12.
直形冷凝管
(将冷凝管穿入万用夹开口中,并与蒸馏头连接好,再适
当地移动铁架台,使万用夹能够固定在直形冷凝管的中部,同时调节双口夹
的位置使直形冷凝管的倾斜角度合适,然后旋紧万用夹)

13.
接液管

14.
三角烧瓶
(也叫锥形瓶)

15.
胶管
(通冷凝水用,直形冷凝管的下口连接到自来水水龙头;冷凝
管的上口所连胶管放在水池里)

② 半微量蒸馏装置的原理与用法是什么

原理:

其原理以分离双组分混合液为例.将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向.这种倾向随着温度的升高而增大。

如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。

此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压.实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

(2)气相检测丙酸样品蒸馏装置扩展阅读:

半微量蒸馏装置主要是半微量凯氏蒸馏器。

半微量凯氏蒸馏器包括:磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管,所述蒸馏瓶具有夹层套,蒸馏瓶底部为废液出口,蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管,蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯,所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。

半微量凯氏蒸馏器,其加液处采用磨砂塞使用方便,适用于微量与常量之间的半微量,用水蒸气蒸馏法,对有机物作氮的含量分析测定,蒸馏液纯度高

半微量凯氏蒸馏器,其特征在于,包括:磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管,所述蒸馏瓶具有夹层套,蒸馏瓶底部为废液出口,蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管,蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯,所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。

参考资料来源:网络-蒸馏

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④  毛细管气相色谱法测定油田水中短链有机酸

气相色谱法测定水溶液中的有机酸通常是将水样蒸馏浓缩后进行酯化萃取,过程繁琐,且常常受到其它有机酸组分的干扰。本文用水相蒸发法除去大量的无机酸盐类,浓缩后直接进样。利用AT1000大口径极性毛细管柱对油田水中的C2—C5一元羧酸进行分析,无需酯化和萃取,从而减少了有机酸的损失。方法回收率为81.0%~106%,变异系数为1.9%~6.4%。

一、实验部分

1.仪器与试剂

SP502型气相色谱仪配以FID检测器(鲁南化工仪器厂),CDMC-5色谱数据处理机(上海计算技术研究所)。

各种有机酸标准及其它化学试剂均为分析纯。

有机酸标准:甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸均配制成0.25mol/L的水溶液。

氢氧化钠、盐酸均为50%的水溶液。

2.色谱条件

色谱柱为AT1000(10m×0.53mm、1.2μm)(ALLTECH公司),柱温120℃,汽化室150℃,检测器150℃,载气N25mL/min,H20.05L/min,空气0.2L/min。

3.样品预处理

取油田水样品300~500mL置于蒸馏烧瓶中,用10mL磷酸酸化,在接收瓶中放入10mL蒸馏水并使冷凝管浸入其中,蒸馏。当蒸馏瓶中剩下少量溶液时,稍冷,加入20mL蒸馏水继续蒸馏。馏出液用50%的NaOH中和至pH≥8,然后在80℃恒温水浴锅中,用旋转蒸发器浓缩至5mL左右,将试样转入10mL容瓶中,用盐酸酸化至pH≤3,定容。取5μL作GC分析。

4.定性及定量分析

图11-7为各种有机酸标准的色谱图,对水样采用标准加入法进行定性。

用外标法进行定量测定,以单点校正法,用峰面积计算各有机酸的含量。

式中,Vs和Vi为标准和水样的进样量(μL),as和ai为标准和水样中有机酸的峰面积,cs为标样的浓度(μg/mL),V为水样浓缩后的体积(mL),V0为水样的原体积(mL)。]]

1.精密度试验

参考油田水样品的测定值配制混合标样,取七份分别经预处理后定容至10mL,进样测定,结果见表11-7。

2.线性范围

取乙酸0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mol/L,丙、丁、戊、己酸0.00、0.03、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mol/L的标准溶液进行测定,以峰面积值对各有机酸的浓度做工作曲线。结果表明,在给定的浓度范围内乙酸、丙、丁、戊、己酸的相关系数大于0.99。

表11-7精密度实验结果

表11-8样品分析及回收率实验

图11-7有机酸标准色谱图

1—乙酸;2—丙酸;3—丁酸;4—戊酸;5—己酸

图11-8油田水中有机酸色谱图

(图例同图11-7)

3.样品的测定及回收率试验

取同一油田水样品三份,按实验步骤分别进行测定,取水样的平均测定值。然后再取三份上述水样分别作回收率实验,结果见表11-8。

油田水中短链有机酸的气相色谱图见图11-7、8。

⑤ 蒸馏装置示意图及仪器名称

(m)蒸馏时,温度计用于测量分离出的馏分温度,即被蒸馏物质的沸点,温度计水银球版应处在蒸馏权烧瓶的支管口附近,冷凝管应从个口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用,图中温度计水银球插入太深,冷却水进出口标反了,
故答案为:①温度计水银球插入太深;&上bsp;②冷却水进出口标反了;
(中)蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶,酒精灯,a为蒸馏烧瓶,B为冷凝管,
故答案为:蒸馏烧瓶;冷凝管
(m)蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分,所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗,连接好导气管,应先检查装置的气密性,若装置不漏气,再加液体反应物开始反应,制取气体,
故答案为:检验装置的气密性;
(了)实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外,为防止液体暴沸,应加碎瓷片,
故答案为:沸石(或碎瓷片);防止液体暴沸;

⑥ 丙酸乙酯,戊酸乙酯用气相什么柱子

氢火焰离子化检铡器色谱柱。丙酸乙酯,戊酸乙酯是属于相同原理的乙酯化合物化学品,对于其进行气象检测需要使用离子液体对其进行反应后使用气相色谱仪进行检测,检测需要调试到氢火焰离子化检铡器色谱柱才能成功将其检测。

⑦ 常压蒸馏和简单分馏的原理、意义、装置及安装、基本操作与注意事项

当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残 留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。

如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。

应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。

在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。

⑧ 请问化学实验中蒸馏的两套装置叫什么啊蒸馏的原理是什么

蒸馏水和石油
编辑本段蒸馏的原理:利用液体混合物中各组分挥发度的差别版,使液体混合权物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

⑨ 丙酸钙为什么用减压蒸馏提纯

一般是一些有机物。
在蒸馏操作中,一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上,在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一,那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

⑩ 气相色谱分离异丙醇和丙酮,正丙醇和丙酸的条件,程序升温,压力什么的怎么设置

气化不成问题,气化室260,压力为0.05MPA,检测室280,用极性一些的柱子就行,比如OV-1701或OV-17,如果用极性柱子做的话,比如DB-wax的话,气化室和检测室温度再低点。 程序升温可以选择50度-2min-20度每min这样的条件,不行用40-3-20肯定行。

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