磺胺醋酰的实验装置图

『壹』 磺胺醋酰钠制备实验中为什么会出现双乙酰磺胺钠盐

额，有机合成就是这样。一个反应，不单单会生成你需要的产物，也会产专生副产物，只要是合适的反属应位点，反应就都能发生。
原料里面有两个氨基，一个能够酰化，另一个为什么不行？
你所要考虑的是，如何将副产物除去。一般是通过重结晶啊过柱子一类的。

『贰』 从起始物合成目标产物 CH3CH2CH2Br合成CH3COOH 怎么合成求过程

试验：磺胺醋酰钠合

、目要求

1、通实验掌握磺胺类药物般理化性质特点并通临床需要药物结构进行必要修饰

2、通实验掌握乙酰化反应原理及盐反应

3、掌握何控制反应程pH等条件及利用物与副产物同性质离副产物

二、反应原理

三、离原理

四、实验

（）磺胺醋酰制备（1）

1、主要仪器

250mL三颈瓶搅拌温度计球形冷凝管量筒烧杯抽滤瓶布氏漏斗电热套

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺

药用

17.2g

0.1

1

乙酸酐

CP

13.6mL

0.142

1.42

氢氧化钠

22.5%

22mL

0.1125

1.13

氢氧化钠

77%

12.5mL

0.1925

1.9

3、操作

装搅拌、温度计、球形冷凝管250mL三颈瓶内加入磺胺17. 2克 22.5%氢氧化钠溶液22mL搅拌加热至50℃左右溶解加乙酸酐3.6mL、77%氢氧化钠2.5mL保持反应温度50~55℃间每隔5钟交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠每各2mL加毕继续保温搅拌30钟反应液倒入烧杯加水20mL水搅拌用浓盐酸调pH7~8冰浴冷却30钟析固体抽滤用适量冰水洗涤固体合并滤液固体弃滤液用浓盐酸调pH4~5滤滤液弃滤饼压干放置

4、注意事项

（1）本实验使用氢氧化钠溶液浓度差别实验切勿用错否则影响实验结保持反应液佳碱度反应功关键

（2）滴加乙酸酐氢氧化钠溶液交替进行每滴完种溶液反应搅拌5钟再滴入另种溶液滴加速度液滴滴滴加入宜

（3）利用主产物副产物同理化性质同pH别除副产物本实验溶液pH调节应注意否则实验失败或收率降低

5、思考题

（1）反应程调节pH非重要若碱性强其结磺胺较磺胺醋酰磺胺双醋酰较少；若碱性弱其结磺胺双醋酰较磺胺醋酰磺胺较少

（2）反应温度实验影响何

（3）反应液处理pH7析固体pH5析固体

（二）磺胺醋酰制备（2）

1、主要仪器

量筒烧杯抽滤瓶布氏漏斗

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺醋酰

自制

步量

盐酸

CP 10%

3倍磺胺醋酰量

氢氧化钠

40%

适量

3、操作

所固体称重用3倍量10%盐酸搅拌溶解固体放置30钟抽滤除溶物滤液用适量性碳室温脱色搅拌15钟滤碳渣滤液用40%氢氧化钠溶液调pH4~5冷却抽滤磺胺醋酰晶体干燥测mp装入纸盒计算产率(y1)

4、注意事项

（1）用10%HCI溶解所固体放置30钟滤滤液进步处理

（2）性碳脱色室温进行

5、思考题

（1）10%HCI溶解所固体滤需要滤液

（2）本产品精制用性碳脱色应室温进行

（三）磺胺醋酰钠制备

1、主要仪器

锥形瓶量筒烧杯抽滤瓶布氏漏斗

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺醋酰

自制

2g

0.0093

水乙醇

CP

30mL

氢氧化钠溶液

40%

适量

3、操作

称取所固体2克加入30mL水乙醇50~60℃水浴加热溶解40%氢氧化钠溶液调pH7~8冷却抽滤磺胺醋酰钠结晶烘干称重计算产率(y2)

4、注意事项

（1）磺胺醋酰水乙醇溶解置水溶加热间宜太（约3~5钟宜）否则产品易氧化水解固体溶解溶液混浊则需抽滤

（2）必须严格控制水浴温度若温度高易引起磺胺醋酰钠水解氧化影响产量质量温度低易钠盐

（3）滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8见溶液澄明显示磺胺醋酰已磺胺醋酰钠若微量溶物能未除尽副产物氢氧化钠溶液切勿量磺胺醋酰钠强碱性溶液受热情况易氧化水解致产量质量降

（4）产品滤严禁用水洗涤产品所产品钠盐水较溶解度

（5）总产率计算：

Y= y1 y2
思考题

、磺胺类药物哪些理化性质

答：磺胺类药物般白色或微黄色结晶性粉末；臭味具定熔点难溶于水溶于丙酮或乙醇1．酸碱性 本类药物芳香第胺呈弱碱性；磺酰氨基显弱酸性故本类药物呈酸碱两性与酸或碱盐溶于水2．自氧化反应 本类药物含芳香第胺易空气氧氧化3．芳香第胺反应 磺胺类药物含芳香第胺酸性溶液与亚硝酸钠作用进行重氮化反应利用性质测定磺胺类药物含量重氮盐碱性条件橙红色偶氮化合物作本类药物鉴别反应4．与芳醛缩合反应 芳香第胺能与种芳醛（二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合具颜色希夫碱5．铜盐反应 磺酰氨基氢原金属离（铜、银、钴等）取代同颜色难溶性沉淀用于鉴别

二、反应液处理pH7析固体pH5析固体10％盐酸能溶解物质

答：10％盐酸溶液磺胺醋酰盐酸盐溶解双乙酰磺胺由于结构游离芳伯胺基能盐酸盐故析

三、反应程若碱性强其结磺胺较磺胺醋酰磺胺双醋酰较少；若碱性弱其结磺胺双醋酰较磺胺醋酰磺胺较少请解释原

答：碱度磺胺双醋酰易水解磺胺且易引起磺胺醋酰水解磺胺；碱度反应程易较N－乙酰磺胺且磺胺双醋酰结构N－乙酰基易水解故

追问：
数据实验结程
这种提问感觉没有意义
这个可以自己找下资料

『叁』 磺胺醋酰的产率怎么算

磺胺醋酰的产率=[药剂投加量(ml)×药剂浓度(‰)]÷试验取污泥体积(ml)×106mg/L或ppm。

化学名称N-(4-氨基苯磺酰基)乙酰胺，分子式为C8H10N2SO3，分子量为214.24200。磺胺醋酰为抗感染药，临床上主要用于细菌性表浅性结膜炎、角膜炎、睑腺炎、眼睑炎等眼部感染。

用于沙眼衣原衣原体所致的沙眼、真菌性角膜炎的辅助治疗，眼外伤、慢性泪囊炎、结膜和角膜手术前后预防感染。

磺胺醋酰药理作用：

该药在结构上为一种类似对氨苯甲酸（PABA）的物质，可与其竞争，抑制二氢叶酸合成酶，阻止细菌合成叶酸，使细菌缺乏叶酸的供应而死亡。

磺胺醋醋酰为局部短效的磺胺药，对葡萄球菌、溶血性链球菌、脑膜炎球菌、大肠杆菌、淋球菌和沙眼衣原衣原体有抑制活性，对沙眼衣原衣原体较为敏感，对真菌也有抑制活性。

本品滴眼穿透力强，水溶液呈中性，局部刺激性小，故可用较高的浓度。30%溶液点眼少量可吸收入角膜，5分钟后在角膜可达0.1%，故可作为霉菌性角膜炎的辅助治疗。角膜上皮缺损时则眼内吸收浓度显著提高。

房水浓度可高达950μg/ml.电离子导人疗法能使本品的角膜穿透力大为增加。5%磺胺醋酰钠溶液电离子导入疗法5分钟（阳极接眼杯），所获浓度（μg/ml）分别为：角膜1200、房水390、睫状体115，同样浓度的溶液角膜浴5分钟所达到的浓度（ng/ml）为：角膜90、房水25、睫状体17。

『肆』 求盐酸多西环素片剂制备流程

二,工艺流程设计中的方案比较方法,以单元反应或单元操作为中心完善工艺流程,...四环素类药的发展,理解四环素,多西环素的结构及应用...实验内容:磺胺醋酰的制备,磺胺醋酰钠的制备 实验目的与要求:掌握磺胺类药物的性质和一般合成方法...

『伍』 磺胺醋酰钠的合成每步析出固体的原理

第一步反应抄得到磺胺的钠盐袭、磺胺醋酰钠、磺胺双醋酰钠，pH调到7，因磺胺碱性最弱，首先由钠盐形式变成磺胺，后两者依然保持钠盐形式，磺胺微溶于冷水，析出；
pH调至4-5磺胺醋酰钠和磺胺双醋酰钠变为磺胺醋酰和磺胺双醋酰，二者均微溶于，析出；
用3倍量的10％的盐酸溶解滤饼，放置30分钟，析出的固体为磺胺双醋酰，微溶于水，因磺胺醋酰上的伯氨基可与盐酸形成盐酸磺胺醋酰，易溶于水。

『陆』 磺胺醋酰钠合成实验中酰化液处理过程中,pH7析出的固体是什么pH5时析出的固体是什

pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。10%盐酸中不溶物是杂质和未反应的磺胺。

『柒』 磺胺醋酰钠的制备

磺胺醋酰钠的制备
[适用对象] 药学专业
[实验学时] 16学时
一、实验目的
了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。
二、实验原理
乙酰化反应式

精制分离副产物原理

三、仪器设备
1、主要仪器：
100ml三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、
100℃温度计 1个 球形冷凝管 1个
100ml抽滤瓶 1个 自动电热套 1个
100ml烧杯 1个 250V调压器 1个
吸滤瓶 1个 布氏漏斗 1个
表面皿 1个 b型熔点测定管1个
铁架台 1个
2、仪器与实验装置图
回流装置 熔点测试装置

四、相关知识点
本课程知识点综合：
磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性。
多课程知识点综合：
酰化反应
1 定义：有机物分子中O、N、C原字上导入酰基的反应，酰基
2 酰化剂强弱与种类

结论：离去基团共轭酸的酸性越强，酰化剂的酰化能力越强
酰化能力：
RCOClO4＞ RCOBF4＞ RCOX ＞RCOOCOR＞ RCOOH ＞RCOOR'＞ RCONHR
五、实验步骤
（一）乙酰化
1.原料规格及投药量
名称 规格 摩尔比 投料量
磺胺 药用 1 0.1
醋酐 C.P 1.42
氢氧化钠 22.5% 1.13
氢氧化钠 77% 1.9
氢氧化钠 40% Q.S
2. 操作方法
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。
（二 ）精制
1.操作方法：
取结晶液，抽滤，沉淀物用10~15ml水洗涤，洗液与滤液合并，滤液用浓盐酸调至pH=4~5，抽滤，压干，称重，用3倍量的10%HCl溶解混合物，放置30分钟，使溶解完全，抽除不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色后，抽滤，滤液用40%氢氧化钠溶液调pH=5，析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯下干燥得精品，m.p 179-180℃,如果所得产品熔点不合格，可用热水（1:15）进行重结晶，直至熔点合格。
（三）成盐
1.反应式

2.操作步骤：
将所得的磺胺醋酰精品投入100ml烧杯中，用少量水湿润后，于水浴上加热至90℃，用滴管滴加20%氢氧化钠至恰好溶解（在水浴中进行），PH=7-8，乘热过滤，滤液转入烧杯中放冷析出，滤取结晶，干燥，得磺胺醋酰钠成品，称重，计算收得率。
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。
六、实验报告要求
1. 认真完成实验报告，报告要用实验报告纸，
2. 应在理解的基础上简单扼要的书写实验原理，不提倡大段抄书。
3. 应结合具体的实验现象和问题进行讨论，不提倡纯理论的讨论，更不要从其它参考资料中大量抄录。
4.实验报告的分数与报告的篇幅无关。
七、思考题
1、磺胺类药物有哪些性质？
2、酰化液处理过程中，pH7时析出固体是什么？pH5时析出的固体是什么？在10％的HCl中不溶物是什么？为什么？
3、反应过程中碱性过强，结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少，碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？
八、实验成绩评定办法
主要评分点：
表1
项目 组织纪律安全意识劳动态度卫生习惯 动手能力 观察能力 分析问题和解决问题能力
优
(18—20分) 不迟到、不早退，安全意识强，认真填好仪器使用记录，台面整洁，值日工作认真 实验操作正确、规范、熟练，仪器设备操作标准合理 仔细观察实验现象，能及时发现问题，实验数据准确，实验记录完整 实验中善于发现问题，并联系理论知识解释和解决问题
良
(16—17分) 不迟到、不早退，安全意识强，认真填好仪器记录，台面整洁，值日工作认真
实验基本操作正确、规范、熟练；仪器设备操作合理 认真观察实验现象，测量数据较准确 实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题
中
(14--15分) 不迟到、不早退，安全意识较强，能填写仪器记录，台面不够整洁，值日工作较认真 操作一般，没有明显的操作问题，仪器使用基本正确 较认真观察实验现象．测量数据记录较完整 对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决
及格
(12--13分) 有迟到和早退现象，安全意识较弱，能填好仪器记录，台面较乱，值日工作不太认真
操作一般，偶有违反操作规程，经指出后能改正，仪器使用基本正确 一般的观察现象，但不仔细，出现异常现象也无动于衷，数据基本正确，记录欠条理 对实验中出现的问题没有思想准备，需经教师的提醒和具体帮助能解决一般问题
不及格
(11分以下) 迟到或早退超过三次，安全意识淡薄，不填仪器记录，台面较乱，值日工作不认真负责 多次违反操作规程，经教师指出后尚不改正，仪器使用不正确，造成操作事故 不注意观察，涂改记录的数据 对实验中出现的问题不知所措
表2
项目 预习报告 实验报告表达能力 实验结果 讨论和创新能力
优
(36—40分) 预习报告认真； 实验报告文字表达通顺而准确，图表制作规范准确，文字端正，报告整洁，讨论深入 数据处理和图形分析准确 实验报告联系理论知识解释和解决问题，讨论认真、深入能在实验结的基础上有独见解和体会，并善于运用现代手段和方法处理数据
良
(32—35分) 预习报告较认真； 实验报告文字表达通顺而准确，图表制作较规范准确，数据处理和图形分析较准确，报告整洁、清楚 数据处理和图形分析较准确 实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题，在报告中讨论了这些问题，实验报告认真实验中有较好的见解和体会
中
(28--31分) 预习报告较认真； 实验报告基本上能正确地表达实验结果和看法；报告整齐 数据处理和图形分析较准确 对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决；报告中有所体现，注意实验讨论，没有独到见解．体会不深刻
及格
(24--27分) 预习报告不认真； 报告基本符合要求，少数地方文不达意， 数据处理和图形分析偶有不当 报告中未体现实验中的问题，对实验的部分内容作简单的讨论，没有创新意识和独到见解与体会
不及格
(23分以下) 预习报告不认真或没有 报告没有条理，文字潦草，数据处理和图形分析不正确 数据处理和图形分析不正确 实验报告无讨论，没有独到见解和体会

『捌』 如何利用磺胺类药物理化性质进行产品纯化

一、磺胺类药物有哪些理化性质？

答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。具有一定熔点。难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。1．酸碱性 因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性，故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水2．自动氧化反应 本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。3．芳香第一胺反应 磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量。生成的重氮盐在碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应。4．与芳醛缩合反应 芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱5．铜盐反应 磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别。

二、反应液处理时，pH7时析出的固体是什么，pH5时析出的固体是什么？在10％盐酸中不能溶解的物质是什么？

答：。。。。。。在10％盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。

三、反应过程中，若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？请解释原因。

答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，故之。

pH值对晶体的影响包括如下几个方面：pH值会影响晶体的溶解度，使体系中离子平衡发生改变；pH值能改变杂质的活度，使杂质活化或钝化；pH值还能改变晶面的吸附能力以及晶体的生长速度。所以，在某一pH值时，使溶液中的杂质钝化，使晶体表面吸附杂质的能力降低，形成的BiVO4晶体达到最佳的溶解度和最佳的晶体生长速度。实验结果表明，反应的最佳pH值为6，此时，不但粒径小，而且颜色鲜艳。