㈠ 气相色谱精密度差、线性范围窄什么原因
精密度差除了和仪器有关外还和被测组分的性质有关系，如果是仪器的原因，可能和进样针等进样系统部件有关。如果是组分本身的变化，一是对组分进行衍生处理或者选用其他类仪器。
㈡ 仪器精密度试验
为了保证分析测试的精密度，进行了平行样的测定，并分低浓度和高浓度两种情况考虑，选取两个浓度的标准溶液进行实验。
测量的精密度系指在确定的条件下，将测试方法实施多次，求出所得结果之间的一致程度，精密度的大小常用标准偏差或相对标准偏差(RSD)表示。标准偏差或相对标准偏差的计算方法如下。
标准偏差:
再生水灌溉持久性有机污染特征
相对标准偏差:
再生水灌溉持久性有机污染特征
式中:xi为某一测量值;x为一组测量值的平均值;n为测量次数。
从测量误差的角度来说，精密度所反映的是测得值的随机误差。精密度的比较主要是从样品平行性实验看，精密度的高低决定了方法操作的准确与否:精密度低说明了操作过程中有不规范的地方或者出现了问题，这种操作下的测定结果也不会准确，不应该采用;精密度高说明经过前处理后，得出的结果比较真实可信，可以用做分析。
重复分析7个标准样品，计算其标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)，方法检出限(MDL)等于3.14S。
本实验的仪器检出限是参照美国EPA计算检测限的方法进行的，取低浓度样品标准偏差(S)，计算公式如下:
MDL=St(n-1，1-α=0.99)
式中:S为重复试验的标准偏差，μg/L;n为重复试验次数;t(n-1，1-α=0.99)为自由度为n-1、置信水平为99%时的斯图登特t值;α为显著性水平。
仪器检出限、标准偏差及相对标准偏差的测定结果见表2.13。
表2.13 高浓度标准溶液精密度结果(单位:ug/L)
高浓度相对标准偏差，结果如图2.16所示。
图2.16 高浓度相对标准偏差
表2.14 低浓度标准溶液精密度结果(单位:ug/L)
续表
低浓度相对标准偏差、仪器检出限折线图依次如图2.17、图2.18所示。
图2.17 低浓度相对标准偏差
图2.18 仪器检出限
从表2.13和表2.14中的数据可以看出，低浓度好于高浓度的相对标准偏差，这是由于加标过程中，高浓度用50μL微量注射器，而低浓度所用的是10μL微量注射器，做工较精细，产生的误差较小。总的说来，无论高浓度还是低浓度，平行七次进样的相对标准偏差均小于30%，完全符合USEPA标准的要求。检出限在0.02～10.99μg/L之间，基本满足实验要求。个别样品检出限较高，这与仪器当时状态有关，但该检出限已满足本次实验的需求。