Ⅰ 同一个标准“GB/T 21298-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定”不同检验机构“方法检出限”不一样
不同的仪器设备,当然有不同的检测限的。
1.检出限
为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关。在灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则:
D = 2N / S
式中:N---噪声(mV或A);
S---检测器灵敏度;
D---检出限,其单位随S不同也有三种:
Dg=2N / Sg, 单位为mg/ml
Dv=2N / Sv, 单位为ml/ml
Dt=2N / St, 单位为g/s
有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。
从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。它是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
2.检出限的计算方法
1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:
给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ
式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定:
X L= Xb+ K’ Sb
式中:Xb —— 空白多次测得信号的平均值;
Sb —— 空白多次测得信息的标准偏差;
K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。
与XL-Xb (即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:
D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K
式中:k ——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。
为了评估Xb和 Sb,实验次数必须至少20次。
1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。
此外,尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。
3.检测限有四种常用的表示方式
(1)仪器检测下限
可检测仪器的最小讯号,通常用信噪比来表示,当信号与噪声之比大于等于3时,相当于信号强度的试样浓度,定义为仪器检测下限。
(2)方法检测下限
即某方法可检测的最低浓度。通常用低浓度曲线外推法可求的方法检测下限。
美国EPASW-846中规定方法检出限: MDL=3.143δ(δ重复测定7次)
(3)样品检测下限
即相对于空白可检测的样品最小含量。样品检测下限定义为:其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍时的浓度。
检测下限是选择分析方法的重要因素。样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关。只有当空白含量为零时,样品检测下限等于方法检测下限。然而,空白含量往往不等于零,空白大小受环境对样品的污染,试剂纯度、水质纯度、容器的质地及操作等因素的影响。因此,由外推法可求得方法检测下限可能很低,但由于空白含量的存在,以及空白含量的波动,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。从实用中考虑,样品检测下限较为 有用和切合实际。
(4)定量下限
美国EPASW-846中规定4MDL为定量下限(RQL),即4倍检出限浓度作为测定下限,其测定值的相对标准偏差约为10%。日本JIS规定定量下限为10倍的MDL。
Ⅱ rohs检测四种邻苯二甲酸酯 需要多少样品
如果是GCMS的话,常规是40克,少点的话,10克左右也是可以的
如果是PY+GCMS的话,进样量是0.1mg-0.5mg
如果是TP20-GC的话,进样量是0.1mg-3mg
Ⅲ 安捷伦气相色谱仪配置ECD检测器,要测定邻苯二甲酸酯(DBP和DEHP),具体的检测条件怎么设定
进样口:280℃
OVEN:程序升温60(1min)---20℃/min—220—5℃/min—285,一共27分钟
连接处:280℃
恒流:1.2ml/min不分流模式
进样体积:1微升
离子源:230℃
四级杆:150℃
溶剂延时:6min
扫描模式:SCAN(扫描范围33-400),SIM
如果答案满意,希望采纳~
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Ⅳ DEHP,DBP,BBP,DINP,DNOP,DIDP是什么测试邻苯二甲酸盐是什么
邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAEs,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。
(简言之就是塑化剂的一种)当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。
其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。
邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品还可干扰内分泌系统。
邻苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶,起到增塑剂的作用。
它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中,但对人体的健康有严重的危害。
邻苯总共有17P
Ⅳ 邻苯二甲酸盐测试哪里可以做大概多少钱呢
首先,做一个测试项目,一定先确定具体的标准,比如,你们德国客户,有没有说参照欧洲标准做?
其次,客户对于实验室是否有要求?
邻苯测试,目前测3P,6P,7P,也有21P。做之前这些都需要跟客户确认好。
费用从450-2000RMB不等。具体的可以咨询下临安科达认证技术。
Ⅵ 什么产品要做rohs检测做一个rohs大概要多少钱
Rohs检测
检测概述
盟议会和欧盟理事会于2003年1月通过了RoHS指令,全称是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electrical and Electronic Equipment,即在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令,也称2002/95/EC指令,2005年欧盟又以2005/618/EC决议的形式对2002/95/EC进行了补充,明确规定了六种有害物质的最大限量值。
2013年1月3日起,RoHS原指令2002/95/EC将会被废除,欧盟各国必须于 2013年1月2日前将新指令2011/65/EU (RoHS 2.0) 更新到当地法律。新RoHS检测标准还是EN62321检测版本更新为EN62321:2012
检测分类
RoHS
四项测试
RoHS单项检测
镉(Cd)
EPA3052:1996、EN1122:2000、IEC62321、SJ/T11365、(BS)EN 13346:2000、ISO 11885-2007
76/769/EEC(+91/338/EEC),91/157/EEC(+93/86/EEC),94/62/EEC(包装指令),2002/95/EC(RoHS指令),荷兰镉法令,丹麦禁镉令等
RoHS单项检测
铅(Pb)
EPA3052:1996、EPA3050B:1996、IEC62321、SJ/T11365、AOAC 974.02、(BS)EN 13346:2000、ISO 11885-2007、CPSC CH E1001-08、2/3/2005
CPSIA, CPSC,CHPA, 76/769/EEC(+89/677/EEC),91/157/EEC(+93/86/EEC),94/157/EEC,2002/95/EC,丹麦禁铅令,巴赛尔公约等
RoHS单项检测
汞(Hg)
EPA3052:1996,
IEC62321,SJ/T11365
76/769/EEC(+89/677/EEC),91/157/EEC,(+93/86/EEC,98/101/EEC),94/62/EEC(包装指令),2002/95/EEC(RoHS 指令),巴赛尔公约等
RoHS单项检测
六价铬(Cr6+)
EPA3060A:1996 & EPA7196:1996, ISO3613,IEC62321,SJ/T11365
94/62/EEC,2002/95/EC,巴赛尔公约等
ROHS六项测试
RoHS检测
PBB多溴联苯、
RoHS检测
PPBDE多溴联苯醚
EPA3540C:1996、
EPA8207D:2007、
IEC62321、
ST/T11365
76/769/EEC(+83/246/EEC),
2002/95/EC(RoHS 指令),
巴赛尔公约等
PAHs多环芳烃(16PAK)
EPA3540C:1996,EPA8207D:2007、ZEK 01-08
76/769/EEC,2005/69/EC,日本劳动安全卫生法,德国GS认证要求ZEK01-08,德国食品法等
邻苯二甲酸酯
EPA3540:1996、GB/T 20388-2006、US EPA 8061-1996、ASTM D 3421:1975、EN14372-2004、CPSC-CH-C1001-09
76/69/EEC;2005/84/EC;CPSIA,CP65、REACH SVHC等
REACH-SVHC测试
EPA3540C:1996,EPA8207D:2007、EPA3052:1996、EPA3050B:1996、EPA3060A:1996 & EPA7196:1996
REACH(Registration,Evaluation,)
Azo偶氮化合物
EN14362-1/2, GB/T17592-2006
76/769/EEC,2002/61/EC,德国日用品规则等,Oeko-Texstandard 100,Eco-label,GB/T18885-2002,
二甲苯麝香
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
挪威PoHS、REACH SVHC
六溴环十二烷(HBCDD)
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
挪威PoHS、REACH SVHC
苯酚测试(含四氯酚TeCP、五氯酚PCP、苯基苯酚OPP)
EN71 part 9,10,11;LFGB § 64 BVL B 82.02.8 - 2001;DIN 53704:1988
德国,化学品法,法国政府官方公报,Oeko-Tex standard 100,Eco-label、76/769/EEC(限制上市使用指令),91/173/EEC、荷兰(环境有害物质令),德国(化学品禁止规则)
有机锡测试(含二(三丁基锡)氧化物 TBTO、三丁基锡类TBT、三苯基锡类TPT
DIN38407-13、ISO 17353-2004、DIN EN ISO 17353-2005
76/769/EEC,2002/62/EC,挪威PoHS
镀层中铅、镉、汞、六价铬
EPA3052:1996、IEC62321、SJ/T11365
欧盟2002/95/EC指令
电池检测
2006/66/EC
电池指令2006/66/EC
氯化石蜡测试
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
76/769/EEC(+2002/45/EC),斯德哥尔摩公约,REACH SVHC、挪威PoHS
全氟化合物(PFOS、PFOA)
EPA3550B
76/69/EEC,2002/122/EC,加州65法案,挪威PoHS
双酚A
EPA3540C:1996、EPA8207D:2007、EN71 part 9,10,11
挪威PoHS;EN71 part 9
含卤素物质
(四溴双酚-A-双)-(2.2-三溴丙醚)
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
荷兰TBBP-A-bis规定
TBBPA(四溴双酚-A)
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
2002/95/EC
卤素测试
EN14582
EN 61249?2?21:2003
三氯生即三氯羟基二苯醚
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
挪威PoHS
酮麝香
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
挪威PoHS
石棉
76/769/EC,1999/77/EC
多氯联苯
EPA3540C:1996、EPA8207D:2007
化工法(关天化学物质审查与制造等限的法律), 76/769/EEC (+85/467/EEC,89/677/EEC), 关于推进聚氯乙烯废物适当处理的特别措施法施行规则,巴赛尔公约等
烷基酚聚氧乙烯醚(APE0)测试
ASTM D2357
76/769/EEC,2003/53/EC
多氯三联苯
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
化审法(关于化学物质审查与制造等限制的法律),76/769/EEC(+85/469/EECM89/678/EEC), 91/173/EEC关于推进聚氯乙烯废物适当处理的特别措施法施行规则,巴赛尔公约等
多氯化萘
EPA3540C:1996、EPA8207D:2007
日本化审法第一种特定,巴赛尔公约
六氯苯
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
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检测项目
RoHS2.0检测项目 2011/65/EC指令改为RoHS10项 RoHS证书
(CE证书)
铅(Pb),镉(Cd),汞(Hg),六价铬(Cr6+),多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs),增邻苯二甲酸二正丁酯(DBP),邻苯二甲酸正丁基苄酯(BBP),邻苯二甲酸(2-己基)己酯(DEHP),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。
RoHS一共列出六种有害物质,包括:铅Pb,镉Cd,汞Hg,六价铬Cr6+,多溴二苯醚PBDE,多溴联苯PBB
Ⅶ 测定邻苯二甲酸酯时,选择检测波长的主要依据是什么
要考虑被检测物质的紫外吸收情况。
用高效液相色谱仪,安捷伦1200,所配的是DAD二极管阵列检测器,检测邻苯二甲酸酯,检测波长要考虑被检测物质的紫外吸收情况。
邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAEs,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。(简言之就是塑化剂的一种)当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品还可干扰内分泌系统。邻苯二甲酸酯是一类广泛使用的增塑剂,对塑料起改性或软化作用,在塑料和油漆中普遍存在。有多种邻苯二甲酸酯类物质被认为是有害物质,限制使用。