工业重结晶一般用什么设备

『壹』 蒸发和蒸馏和萃取分液还有重结晶的适用范围，主要仪器，用品，举实例拜托各位了 3Q

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入汽相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。2.3.1 基本原理液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即是指在0.1MPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾，这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起

『贰』 化学好的来~盐酸盐重结晶的方法及器材

盐酸盐的重结晶需要分类。1.NaCl类.该类物质在水中不会发生水解，故只需蒸发溶液即可得到较纯净的物质。 器材：铁架台，烧杯，漏斗，滤纸，玻璃棒，蒸发皿，酒精灯2.MgCl2,FeCl3累.该类物质在水溶液中会有一小部分发生水解，生成对应的碱（碱在水中是沉淀），故此类物质若在水中直接蒸发将会得到盐及盐对应的氧化物，故得到的物质不纯。应该在盐酸溶液中小心蒸发，加入盐酸的目的是抑制盐类水解。 器材：同上3.FeCl2类.该类物质在水中既可以水解，也有一定的还原性，所以在受热得条件下性质不稳定，容易发生氧化还原反应，从而生成其他的物质。欲得到结晶物，则需在需要结晶的溶液中加入低浓度的盐酸（抑制水解），再加入少量铁块（防止二价铁离子发生氧化还原反应，因为盐酸的浓度低，所以少量铁块不会和盐酸发生反应），小心蒸发后得到FeCl2·7H2O，该物质再在氯化氢气流中小心加热便可得到纯净的FeCl2。 器材：同上，长玻璃管（目的：在该器材中进行对带有结晶水的物质加热），胶皮管，导管，胶塞

『叁』 化学好的来~盐酸盐重结晶的方法及器材

药品和乙醚放入锥形瓶溶解 加热 易挥发的要插上冷凝管 完全溶解后 趁热用布氏漏斗滤几遍 最后冷却 再布氏漏斗抽滤
器材要称量工具 酒精灯 锥形瓶 冷凝管 漏斗 滤纸 布氏漏斗 抽滤机 玻棒 烧杯 balabala。。

『肆』 重结晶有几种方法

两种方法：

1、蒸发结晶：加热，使溶液蒸干得到晶体（适用于溶解度低的溶质）

2、降温结晶：加热蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。（适用于溶解度高的溶质）

(4)工业重结晶一般用什么设备扩展阅读：

一、降温结晶原理

1、降温结晶的原理是温度降低，物质的溶解度减小，溶液达到饱和了，多余的即不能溶解的溶质就会析出。例如冬天捞碱，就是这个道理（利用温度的变化）。而蒸发结晶的原理是恒温情况下或蒸发前后的温度不变，溶解度不变，水分减少，溶液达到饱和了即多余的溶质就会析出。例如盐碱湖夏天晒盐。

2、如果两种可溶物质混合后的分离或提纯，谁更容易达到饱和，就用谁的结晶方法，如氯化钠中含有少量的碳酸钠杂质，就要用到氯化钠的结晶方法即蒸发结晶，反之则用降温结晶。

3、溶解度曲线呈明显上升趋势的物质，其溶解度随温度变化较大，一般用降温结晶（硝酸钾），溶解度曲线略平的物质，其溶解随温度变化不大，一般用蒸发结晶。

4、补充说明：“谁更容易达到饱和”就是说同一温度下两种可溶物质中，谁与其溶解度的差值的绝对值越小，那么它就更容易达到饱和。这时它就容易析出，我们就采用它的结晶方法。

二、蒸发结晶提纯方法

1、常压过滤

所用仪器有：玻璃漏斗、小烧杯（实验室常用蒸发皿）、玻璃棒、铁架台等。要注意的问题有：在叠滤纸的时候要尽量让其与玻璃漏斗内壁贴近，这样会形成连续水珠而使过滤速度加快。

这在一般的过滤中与速度慢的区别还不太明显，当要求用热过滤时就有很大的区别了。比如说在制备KNO3时，如果你的速度太慢，会使其在漏斗中就因冷却而使部分KNO3析出堵住漏斗口，这样实验效果就会不太理想。

2、减压过滤

所用仪器有：布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、洗瓶、玻璃棒、循环真空泵等。要注意的问题有：选择滤纸的时候要适中，当抽滤瓶与循环真空泵连接好后用洗瓶将滤纸周边润湿，后将要过滤的产品转移至其中（若有溶液部分要用玻璃棒引流）。

『伍』 用有机溶剂和以水为溶剂进行重结晶时，在仪器装置和操作上有什么不同

一般用有机溶剂做重结晶实验时，可能单一的一种溶剂不能使目标物质溶解，所以要用到混合溶剂，利用其在不同
溶剂中的溶解度不同进行溶解和
重结晶；其实我自己觉得主要的不同也就是溶剂的选择问题，至于操作，
其主要步骤为：（1）将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）将结晶从母液中过滤分离出来；（5）洗涤，干燥；（6）测定熔点；（7）回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中析出含有较多杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再改变。
必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
仪器装置应该
没有太大的差别，可能有机溶剂中会用到蒸馏装置而已，还有就是实验完毕后用过有机溶剂的实验仪器要
清洗干净，否则可能会黏住！

『陆』 有机溶剂重结晶时为什么不能使用烧杯

有机溶剂重结晶一般使用烧瓶。烧瓶口较小，可以避免实验者吸入有机溶剂气体，同时避免有机溶剂的挥发。

『柒』 有机溶剂的重结晶应选用什么装置，容器大小选择有什么要求

水重结晶时，溶解固体用烧杯即可，而有机溶剂重结晶时，用圆底烧瓶溶解固体，同时需要安装回流装置，防止有机溶剂受热挥发。

水作溶剂时不需要加沸石，而有机溶剂需要加沸石，同时在加入活性炭除色的同时还要重新再加一次沸石，且貌似有机溶剂加入的量要比水加入的量相对更多一些。

必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。

(7)工业重结晶一般用什么设备扩展阅读：

利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低。对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化所需物质。

『捌』 固体和固体 固体和液体 液体和液体分别用什么分离，一般用什么仪器设备

固体和固体，如果能够用溶剂溶剂就好办，无机物一般通过重结晶可分离，有机物可以通过重结晶或者色谱柱分离。重结晶用回流装置和过滤装置；色谱柱用柱层析色谱。
固体和液体用过滤就能分开了，过滤装置（漏斗和滤纸）。
液体和液体，如果沸点低，蒸馏或者精馏装置利用沸点差别分离；沸点稍高，需要减压蒸馏或者精馏；特别高沸点的液体，用色谱柱分离。

『玖』 工业上重结晶是怎么操作的

两者都有视镜和人孔，都可以看到釜内的情况。 溶剂我一般是算好全加进去，因为在高温下，真空抽料会存在巨大损失。当然可以人工补加，但较为麻烦。haha415(站内联系TA)除了视镜+灯可以观察外，可以掉样观察。最好投料前按釜的体积和装料系数把料全算好，投入。当然，怕溶剂多投，调试前可以适当少加点，不够再补，用泵打，损失很小的。。 最好在生产当前做个投料前小试，模拟下tongnem(站内联系TA)其实最好的办法就是亲自去车间里看看，向车间的师傅们请教一下，保证你收获很多。 当然了，这是成本最高的方式了。 溶剂可以是算好全加进去，也可分次加入，反应釜都有对应的溶剂计量罐，通过计量罐上的液位计可以计算加入溶剂的量，同时有的还有流量计，通过反应罐上的流量计也可以计量加入的溶剂量。 因为放大实验，需要摸索最佳溶剂量， 建议采用分次加入的方式。huangzx1314(站内联系TA)这个不是很了解，一次加进去算了吧~~ :Dbersinger(站内联系TA)最好在实验室摸清楚到底多少底物加多少溶剂，还有加热到多少度，这是基本的工艺参数，等工业上方法时就和实验室一样，不过用搪瓷釜，这时候要看清楚里面到底容不容就不是很好看，只能通过视镜粗略看一下了，结晶这东西还是重现性很好的，只不过搅拌可能没有实验室好，有的很慢，但如果你去的车间条件好，可能根据实际来调节转速shyloloo(站内联系TA):tiger03:wanggch123(站内联系TA)Originally posted by shyloloo at 2011-05-15 15:35:47: :tiger03: 额，这个是打酱油的哇不知不觉1182(站内联系TA)重结晶的方法很多种 如果是要去现场指导的话,用最简单的方便的即可.现场的工人大多不愿做小白鼠 所以通常,脱溶毕,直接放下理论量溶剂,结晶区温度升温,保温,降温,重结晶. 如结晶底物析出很快,容易冻搅拌,则考虑溶剂滴加速度 底物还有其他要求则另论lxqxy0506(站内联系TA)这个好办 我在研发和工厂都呆了不短的时间了 先在实验室摸好溶剂量 只要能合适就可以了 不要加多了 生产上的话 如果LZ的溶剂沸点滴的话 稍微补加一点 （100比1）真空能达到800就不补加了 溶剂也不见得跑得了多少 最后LZ可以停止搅拌用烧杯在反应釜底阀接一点物料观察:P 祝LZ工作顺利:arm:szhuyong1983(站内联系TA)继续继续，我也学习下。。hbsb(站内联系TA)实验室先做好重结晶溶剂比和热熔冷析温度条件，特别冷析过程转速。工业上的重结晶密封容器暂不考虑溶剂损耗，但要观察溶解情况（以是否全溶为判断依据），没法全溶适当增加溶剂。冷析过程结晶会比实验室慢，有些特殊的需要加晶种降低梯度降温结晶的。过滤时候损耗溶剂肯定的，注意过滤时候，溶剂离去，有时候会堵住滤板。 还有要考虑溶剂回收套用问题。xjkgmj(站内联系TA)工业上一定是计算好一次加入的，但对不同产品的重结晶方法不同，有些产品如果能选择一个好的溶剂，该溶剂对产品溶解度不是很大，但对杂质有较好的溶解度，也可已选择加入少量的溶剂，加热回流充分使杂质溶解，然后降温结晶ymw520(站内联系TA)我的经验是，如果80度回流，那么60度时料要全部溶解清，否则生产会有麻烦行政007(站内联系TA)郁闷,这么简单的问题也有人问.行政007(站内联系TA)第一,小试绝对要做好,用什么溶济,多少温度全溶?冷到多少度能析出绝大部分料?要重结晶几次?第二,大生产与小试区别较大,出料时通常为敞开的设备,例如吸滤槽,离心机,压滤机,要考虑晶形大小,易不易放料,确定放料管道长短,若易堵,则用吸滤槽,且要放在重结晶釜下面,以便堵了用棍顶通.第三,要考虑人身环保安全,溶济太臭,人可受不了,若还要将结晶出的物料投到下面工段反应的话,建议用带吸滤又有搅拌的设备(通常订做),吸走绝大部分母液后,加入下一步反应的溶济将料溶完转到相应反应釜.masterli(站内联系TA)先慢慢加，做成熟了一次性加 这个问题很好办的，一般试镜看不太清楚 最好是设置取样管，这样最佳无涯天空(站内联系TA)这个是在实验室小试以后才进车间的，我们这边就是这样，当然那些加料的师傅们都是按给的量加的，技术的给出量而已。。重结晶的后续母液依旧回收的，继续出产品