1. 儀器分析法的應用
儀器分析法的應用如下:
1.電化學分析方面 常用的是酸度計,並由此衍生出一系列應用方法。例如,導數差示脈沖極譜法現已運用於抗生素、維生素、激素及中草葯有效成分等多種葯物的定性與定量分析中。特別是這項技術與其他技術的聯用(如俄歇電子能譜、拉曼低能電子衍射等),再加上計算機技術,可大大提高靈敏度,拓展其應用范圍。
3.色譜分析方面 常用的有氣相色譜、毛細管電泳色譜、高效液相色譜、手性色譜、超臨界流體色譜、電色譜等。其中高效液相色譜技術在葯物分析中佔有重要地位,也是《中國葯典》中使用頻率最高的幾種儀器分析方法之一。
2. 常見的儀器分析方法有哪幾類,它們進行分析時各依據物質的哪些主要性質
常見的儀器分析方法:光分析法、電化學分析法、色譜分析法、質譜分析法、熱分析法、分析儀器聯用技術。
1.紅外光譜儀的主要部件包括:光源、吸收池、單色器、檢測器及記錄系統。
2.紅外光譜是基於分子的振動和轉動能級躍遷產生的。
3.物質的分子、原子、離子等都具有不連續的量子化能級,只有當某波長光波的能量與物質的基態和激發態的能量差相等時,才發生物質對某光波的吸收,也就是說物質對光的吸收是有選擇性的。
4.紅外光譜儀用能斯特燈與硅碳棒做光源。
5.在光譜法中,通常需要測定試樣的光譜,根據其特徵光譜的波長可以進行定性分析;而光譜的強度與物質含量有關,所以測量其強度可以進行定量分析。
6.根據光譜產生的機理,光學光譜通常可分為:原子光譜、分子光譜。
7.紫外可見分光光度計用鎢絲燈、氫燈或元燈做光源。
3. 現代儀器分析有哪些聯用技術常用的有哪些
IC-MS,IC-AES,GC-MS,LC-MS,LC-AES,GC-AAS,IC-AAS,LC-AAS,ICP-MS,ICP-AES
常見的是GC-MS,LC-MS,ICP-MS,ICP-AES
4. 葯物質量控制中常用的儀器分析技術有哪些
液相色譜技術,氣象色譜技術,質譜技術,核磁共振,紅外光譜,原子光譜技術都是
5. 什麼是儀器分析法
(1)氣相色譜法(GC)。氣相色譜法是Martin等人在研究液—液分配色譜的基礎上,於1952年創立的一種極有效的分離方法。它可分析和分離復雜得多組分混合物。氣相色譜法又可分為氣固色譜(GSC)和氣液色譜(GLC)。前者是用多孔性固體為固定相,分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物;後者的固定相是用高沸點的有機物塗漬在惰性載體上。由於可供選擇的固定液種類多,故選擇性較好,應用亦廣泛。
近年來,柱效高、分離能力強、靈敏度高的毛細管氣相色譜有了很大發展,尤其是毛細管柱和進樣系統的不斷完善,使毛細管氣相色譜的應用更加廣泛。盡管樣品前處理的凈化效果越來越好,但樣品中的干擾物是不可避免的,所以,現代氣相色譜一般採用選擇性檢測器,理想的檢測器當然是只對「目標」農葯響應,而對其他物質無響應。農葯幾乎都含有雜原子,而且經常是一個分子含多個雜原子,常見的雜原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此,不同類型的農葯應採用不同的檢測器。電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)仍然是常用的檢測器。30多年來,ECD一直是農葯殘留分析常用的檢測器,特別適用有機氯農葯的分析。但由於其對其他吸電子化合物如含N和芳環分子的化合物也有響應,因此,其選擇性並不是很好。當分析某些基質復雜且難凈化的樣品時,其效果並不好。但利用核心切換和反沖技術的二維色譜可以很好地解決上述問題。NPD因其對N和P具有良好的選擇性,是測定有機磷和氨基甲酸酯等農葯的常用檢測器。原子發射檢測器(AED)是用於測定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素選擇性檢測器,自1989年開始應用於農葯殘留分析,利用AED測定氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機磷和有機氯農葯殘留亦有報道。
(2)高效液相色譜法(HPLC)。高效液相色譜法(HPLC)是20世紀60年代末至70年代初發展起來的一種新型分離分析技術。隨著不斷改進與發展,目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。它是在經典液相色譜基礎上,引入了氣相色譜的理論,在技術上採用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器,因而具有速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。高效液相色譜法的應用范圍:高沸點、熱不穩定、分子質量大、不同極性的有機物;生物活性物質、天然產物;合成與天然高分子,涉及石油化工、食品、葯品、生物化工、環境等領域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用於分析高沸點(如雙吡啶除草劑)和熱不穩定(如苄脲和N-甲基氨基甲酸酯)的農葯殘留。HPLC分析農葯殘留一般採用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有機溶劑做流動相的反相色譜,選擇紫外吸收、二極體陣列檢測器、熒光或質譜檢測器用於農葯殘留的定性和定量。
(3)色譜—質譜聯用技術。質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性、定量結果。
從Thomson製成第一台質譜儀,到現在已有近90年了,早期的質譜儀主要是用來進行同位素測定和無機元素分析,20世紀40年代以後開始用於有機物分析,60年代出現了氣相色譜—質譜聯用儀,使質譜儀的應用領域大大擴展,開始成為有機物分析的重要儀器。計算機的應用又使質譜分析法發生了飛躍變化,使其技術更加成熟,使用更加方便。80年代以後又出現了一些新的質譜技術,如快原子轟擊電離子源、基質輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源,以及隨之而來的比較成熟的液相色譜—質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。這些新的電離技術和新的質譜儀使質譜分析又取得了長足進展。目前質譜分析法已廣泛地應用於化學、化工、材料、環境、地質、能源、葯物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。
①氣相色譜—質譜聯用法(GC-MS):用氣相色譜—質譜(GC-MS)聯用來檢測鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特等。其殘留用乙腈提取,再轉移至丙酮中,鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特的檢出限分別為10,8,15μg/kg,且回收率比較高。有報道,氣相色譜—離子捕獲質譜法(GC-ITMS)多殘留檢測,可用來檢測有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類及其他一些污染物。樣品用乙腈—水提取,再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析,質譜在EI模式下運行。當樣品中農葯的含量在20~1000μg/kg時,其回收率一般大於80%。對絕大多數農葯來說其檢出限為1~10μg/kg。該法可用來檢測痕量農葯,適合研究污染源在環境中的行為。氣相色譜—化學電離質譜法(GC-CIMS)可用來分析多種農葯的殘留,如乙醯甲胺磷、保棉磷、敵菌丹、克菌丹、殺蟲脒、百菌清、烯氟樂靈、異丙甲草胺等。
②液相色譜—質譜聯用(HPLC-MS):大部分農葯可用GC-MS檢測,但對極性或熱不穩定性太強的農葯(及其代謝物)不適用(如滅菌丹、利谷隆等),可採用高效液相色譜—質譜法(HPLC-MS)檢測。據統計,液相色譜可以分析的物質約佔世界上已知化合物的80%以上。內噴射式和粒子流式介面技術可將液相色譜與質譜連接起來,已成功地用於分析一些熱不穩定、分子質量較大、難以用氣相色譜分析的化合物。HPLC-MS具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性、定量同時進行、結果可靠等優點。對一種用於毛細管電泳的新型電噴射介面加以改進使其適用與液質聯用,將可大大提高分析靈敏度。另外,研究開發毛細管液相色譜與離子捕獲檢測器的配合將會大大提高液相色譜靈敏度。雖然液質聯用對分析技術和儀器的要求高,但它是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。色質聯用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率為70%~123%,平均變異系數小於13%。
6. 按照使用原理,儀器分析分為哪幾種類型
光譜法可以分為原子光局告譜(主要用來測定元素含量的,包括原子吸收光譜、原子發射光譜、原子熒光光譜、 X射線熒光光譜,電感耦合等離子發射光譜等),分子光譜(確定或者輔助確定分桐橘明子結構的,包括紫外光譜、紅外光譜,核磁共振譜等。)
色譜法大致有:氣相色譜、液相色譜、凝膠色譜、離子色譜等。
此外,電泳技術和色譜技術有一定的相似,但是一般區別對待。
色譜與電泳技術用作混合物的分離,具備一定的定性功能。
質譜用來確定分子結構。
此外 還有其他的儀器分析技術 限於個人的知識水平有限,請樓下補全
7. 儀器分析——層析技術二、層析法實驗技術
(一)凝膠層析法
凝膠層析又稱分子篩過濾、排阻層析等。它的突出優點是層析所用的凝膠屬於惰性載體,不帶電荷,吸附力弱,操作條件比較溫和,可在相當廣的溫度范圍下進行,不需要有機溶劑,並且對分離成分理化斗旦晌性質的保持有獨到之處。對於高分子物質有很好的分離效果。
⒈凝膠的選擇根據實驗目的不同選擇不同型號的凝膠。如果實驗目的是將樣品中的大分子物質和小分子物質分開,由於它們在分配系數上有顯著差異,這種分離又稱組別分離,一般可選用SephadexG-25和G-50,對於小肽和低分子量的物質(1000-5000)的脫鹽可使用SephadexG-10,G-15及Bio-Gel-p-2或4.如果實驗目的是將樣品中一些分子量比較近似的物質進行分離,這種分離又叫分級分離。一般選用排阻限度略大於樣品中分子量物質的凝膠,層析過程中這些物質都能不同程度地深入到凝膠內部,由於Kd不同,最後得到分離。
⒉柱的直徑與長度根據經驗,組別分離時,大多採用2-30cm長的層析柱,分級分離時,一般需要100cm左右長的空鋒層析柱,其直徑在1-5cm范圍內,小於1cm產生管壁效應,大於5cm則稀釋現象嚴重。長度L與直徑D的比值L/D一般宜在7-10之間,但對移動慢的物質宜在30-40之間。
⒊凝膠柱的制備凝膠型號選定後,將干膠顆粒懸浮於5-10倍量的蒸餾水或洗脫液中充分溶脹,溶脹之後將極細的小顆粒傾瀉出去。自然溶脹費時較長,加熱可使溶脹加速,即在沸水浴中將濕凝膠漿逐漸升溫至近沸,1-2小時即可達到凝膠的充分脹溶。加熱法既可節省時間又可消毒。
凝膠的裝填:將層析柱與地面垂直固定在架子上,下端流出口用夾子夾緊,柱頂可安裝一個帶有攪拌裝置的較大容器,柱內充滿洗脫液,將凝膠調成較稀薄的漿頭液盛於柱頂的容器中,然後在微微地攪拌下使凝膠下沉於柱內,這樣凝膠粒水平上升,直到所需高度為止,拆除柱頂裝置,用相應的濾紙片輕輕蓋在凝膠床表面。稍放置一段時間,再開始流動平衡,流速應低於層析時所需的流速。在平衡過程中逐漸增加到層析的流速,千萬不能超過最終流速。平衡凝膠床過夜,使用前要檢查層析床是否均勻,有無「紋路」或氣泡,或加一些有色物質來觀察色帶的移動,如帶狹窄、均勻平整說明層析柱的性能良好,色帶出現歪曲、散亂、變寬時必須重新裝柱。
⒋加樣和洗脫凝膠床經過平衡後,在床頂部留下數亳升洗脫液使凝膠床飽和,再用滴管加入樣品。一般樣品體積不大於凝膠總床體積的5%-10%。樣品濃度與分配系數無關,故樣品濃度可以提高,但分子量較大的物質,溶液的粘度將隨濃度增加而增大,使分子運動受限,故樣品與洗脫液的相對粘度不得超過1.5-2.樣品加入後打開流出口,使樣品滲入凝膠床內,當樣品液面恰與凝膠床表面相平時,再加入數毫升洗脫液中洗管壁,使其全部進入凝膠床後,將層析床與洗脫液貯瓶及收集器相連,預先設計好流速,然後分部收集洗脫液,並對每一餾份做定性、定量測定。
⒌凝膠柱的重復使用、凝膠回收與保存一次裝柱後可以反復使用,不必特殊處理,並不影響分離效果。為了防止凝膠染菌,可在一次層析後加入0.02%的疊氮鈉,在下次層析前應將抑菌劑除去,以免干擾洗脫液的測定。
如果不遲碰再使用可將其回收,一般方法是將凝膠用水沖洗干凈濾干,依次用70%、90%、95%乙醇脫水平衡至乙醇濃度達90%以上,濾干,再用乙醚洗去乙醇、濾干、乾燥保存。濕態保存方法是凝膠漿中加入抑菌劑或水沖洗到中性,密封後高壓滅菌保存。
⒍凝膠層析的應用
⑴脫鹽:高分子(如蛋白質、核酸、多糖等)溶液中的低分子量雜質,可以用凝膠層析法除去,這一操作稱為脫鹽。本法脫鹽操作簡便、快速、蛋白質和酶類等在脫鹽過程中不易變性。適用的凝膠為SephadexG-10、15、25或Bio-Gel-p-2、4、6.柱長與直徑之比為5-15,樣品體積可達柱床體積的25%-30%,為了防止蛋白質脫鹽後溶解度降低會形成沉澱吸附於柱上,一般用醋酸銨等揮發性鹽類緩沖液使層析柱平衡,然後加入樣品,再用同樣緩沖液洗脫,收集的洗脫液用冷凍乾燥法除去揮發性鹽類。
⑵用於分離提純:凝膠層析法已廣泛用於酶、蛋白質、氨基酸、多糖、激素、生物鹼等物質的分離提純。凝膠對熱原有較強的吸附力,可用來去除無離子水中的致熱原制備注射用水。
⑶測定高分子物質的分子量:用一系列已知分子量的標准品放入同一凝膠柱內,在同一條件下層析,記錄每一分鍾成分的洗脫體積,並以洗脫體積對分子量的對數作圖,在一定分子量范圍內可得一直線,即分子量的標准曲線。測定未知物質的分子量時,可將此樣品加在測定了標准曲線的凝膠柱內洗腫後,根據物質的洗脫體積,在標准曲線上查出它的分子量。
⑷高分子溶液的濃縮:通常將SephadexG-25或50干膠投入到稀的高分子溶液中,這時水分和低分子量的物質就會進入凝膠粒子內部的孔隙中,而高分子物質則排阻在凝膠顆粒之外,再經離心或過濾,將溶脹的凝膠分離出去,就得到了濃縮的高分子溶液。
(二)離子交換層析法
離子交換層析法是以具有離子交換性能的物質作固定相,利用它與流動相中的離子能進行可逆的交換性質來分離離子型化合物的一種方法。
⒈離子交換劑預處理和裝柱對於離子交換纖維素要用流水洗去少量碎的不易沉澱的顆粒,以保證有較好的均勻度,對於已溶脹好的產品則不必經這一步驟。溶脹的交換劑使用前要用稀酸或稀鹼處理,使之成為帶H+或OH-的交換劑型。陰離子交換劑常用「鹼-酸-鹼」處理,使最終轉為-OH-型或鹽型交換劑;對於陽離子交換劑則用「酸-鹼-酸」處理,使最終轉為-H-型交換劑。洗滌好的纖維素使用前必須平衡至所需的pH和離子強度。已平衡的交換劑在裝柱前還要減壓除氣泡。為了避免顆粒大小不等的交換劑在自然沉降時分層,要適當加壓裝柱,同時使柱床壓緊,減少死體積,有利於解析度的提高。柱子裝好後再用起始緩沖液淋洗,直至達到充分平衡方可使用。
⒉加樣與洗脫加樣:層析所用的樣品應與起始緩沖液有相同的pH和離子強度,所選定的pH值應落在交換劑與被結合物有相反電荷的范圍,同時要注意離子強度應低,可用透析、凝膠過濾或稀釋法達此目的。樣品中的不溶物應在透析後或凝膠過濾前,以離心法除去。為了達到滿意的分離效果,上樣量要適當,不要超過柱的負荷能力。柱的負荷能力可用交換容量來推算,通常上樣量為交換劑交換總量的1%-5%。
洗脫:已結合樣品的離子交換前,可通過改變溶液的pH或改變離子強度的方法將結合物洗脫,也可同時改變pH與離子強度。為了使復雜的組份分離完全,往往需要逐步改變pH或離子強度,其中最簡單的方法是階段洗脫法,即分次將不同pH與離子強度的溶液加入,使不同成分逐步洗脫。由於這種洗脫pH與離子強度的變化大,使許多洗脫體積相近的成分同時洗脫,純度較差,不適宜精細的分離。的洗脫方法是連續梯度洗脫,洗脫裝置見圖16-6.兩個容器放於同一水平上,第一個容器盛有一定pH的緩沖液,第二個容器含有高鹽濃度或不同pH的緩沖液,兩容器連通,第一個容器與柱相連,當溶液由第一容器流入柱時,第二容器中的溶液就會自動來補充,經攪拌與第一容器的溶液相混合,這樣流入柱中的緩沖液的洗脫能力即成梯度變化。第一容器中任何時間的濃度都可用下式進行計算:
C=C2-(C2-C1)(1-V)A2/A1
式中A1、A2分別代表兩容器的截面積:C1、C2分別表示容器中溶液的濃度;V為流出體積對總體積之比。當A1=A2時為線性梯度,當A1>A2時為凹形梯度,A1>A2時為凸形梯度。
洗脫時應滿足以下要求:①洗脫液體積應足夠大,一般要幾十倍於床體積,從而使分離的各峰不致於太擁擠。②梯度的上限要足夠高,使緊密吸附的物質能被洗脫下來。③梯度不要上升太快,要恰好使移動的區帶在快到柱末端時達到解吸狀態。目的物的過早解吸,會引起區帶擴散;而目的物的過晚解吸會使峰形過寬。
⒊洗脫餾份的分析按一定體積(5-10ml/管)收集的洗脫液可逐管進行測定,得到層析圖譜。依實驗目的的不同,可採用適宜的檢測方法(生物活性測定、免疫學測定等)確定圖譜中目的物的位置,並回收目的物。
⒋離子交換劑的再生與保存離子交換劑可在柱上再生。如離子交換纖維素可用2mol/:NaCl淋洗柱,若有強吸附物則可用0.1mol/LNaOH洗柱;若有脂溶性物質則可用非離子型去污劑洗柱後再生,也可用乙醇洗滌,其順序為:0.5mol/LNaOH-水-乙醇-水-20%NaOH-水。保存離子交換劑時要加防腐劑。對陰離子交換劑宜用0.002%氯已定(洗必泰),陽離子交換劑可用乙基硫柳汞(0.005%)。有些產品建立用0.02%疊氮鈉。
⒌離子交換層析的應用離子交換層析技術已廣泛用於各學科領域。在生物化學及臨床生化檢驗中主要用於分離氨基酸、多肽及蛋白質,也可用於分離核酸、核苷酸及其它帶電荷的生物分子。
8. 儀器分析包括什麼
儀器分析包括掃描電鏡、電子探針波譜及能譜分析、X衍射分析、陰極發光及熒光顯微鏡、包裹體冷熱台測定等。
1)掃描電鏡和電子探針波譜及能譜分析電子束轟擊在樣品上能產生各種信息,包括二次電子、背散射電子、X射線、陰極發光、透射電子等(圖2—1)。
接收二次電子,背散射電子成像的儀器為掃描電子顯微鏡—簡稱掃描電鏡;接收X射線並檢測X射線能量強度的儀器為能譜儀;接收X射線並檢測X射線波長的儀器為波譜儀;接收陰極發光進行檢測的儀器為陰極發光顯微鏡。
掃描電鏡、電子探針波譜及能譜儀對儲層及成岩作用研究。
(1)碎屑岩儲層。各種自生膠結物分布方式。(圖2—2)各種自生膠結物有孔隙襯墊式、孔隙充填式、嵌晶式及加大式四種膠結方式。
(2)碎屑岩儲層。自生礦物類型、特點及成分:
①粘土礦物有伊利石、高嶺石、埃洛石、蒙皂石、綠泥石、伊/矇混層、綠/矇混層等(見表2—5);②碳酸鹽類自生礦物包括方解石、白雲石、鐵白雲石、菱鐵礦、片鈉鋁石等;③硅質膠結物,包括自生石英、無定型的蛋白石與玉髓;④硫化物—黃鐵礦;⑤沸石膠結物—包括斜發沸石、片沸石、方沸石、鈉沸石、濁沸石等。
圖2—1 電子與物質的相互作用
圖2—2 碎屑岩中膠結物分布方式
表2—5 粘土礦物形態特徵、晶體結構及元素成分
表2—5 粘土礦物形態特徵、晶體結構及元素成分(3)碎屑岩儲層,石英和長石次生加大。自生石英及自生長石加大可以分為三個階段:Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
(4)碎屑岩孔隙類型及儲集性能識別標志:
碎屑岩孔隙可以分為粒間孔隙、特大孔隙、鑄模孔隙、組分內孔隙及裂縫孔隙五種,可建立原生及次生粒間孔隙的識別標志。
2)X射線衍射儀X射線衍射方法被廣泛地應用於結晶學及礦物學研究。在儲層測試中使用多晶物質的X射線衍射,要求樣品是微細的粉末狀態或是微細晶粒的聚合物。
(1)制樣方法及分析流程。
①粘土分離。X射線的分析方法主要側重於粘土分離。一般來講粘土分離包括采樣、選樣、稱樣、碎樣、洗油、蒸餾水浸泡、濕磨、制備和提取懸浮液、離心沉澱烘乾、研磨、稱重和包裝等步驟。
②制樣方法。針對不同礦物、不同的分析目的以及樣品量的多少採取不同方法。
a.壓片法:適用於全岩分析。
b.定向片法:樣品板用玻璃戴片,面積為25×27mm,樣品量為40mg。
N片 把40mg粘土懸浮液均勻地鋪在水平旋轉的戴玻片上。
EG片 對上機分析的N片進行乙二醇飽和處理,目的區分膨脹性礦物是否存在。
550℃片 對EG片在550℃進行2.5小時加熱處理,以鑒定綠泥石。
HCl片 重新稱樣後用HCl處理,然後製成定向片,目的去掉綠泥石而鑒定高嶺石。
c.薄片法:直接用薄片做衍射分析,一般用於自生礦物鑒定。
(2)X衍射分析在沉積儲層研究中應用。
①粘土礦物定性與定量分析。
對伊利石/蒙皂石混層(I/S)系列。綠泥石/蒙皂石混層(C/S)系列、高嶺石、多水高嶺石、坡縷石、蛭石等X衍射鑒定見表2—6。
②混層比計算:
指蒙皂石在I/S及C/S中所含比例,用以劃分成岩階段、估算地溫、預測生儲油層、判斷生油門限等。
③全岩X射線定性及定量分析。
主要鑒定非粘土礦物:a.沸石類礦物,可用來確定沉積環境及古地溫;b.鹽類礦物,常見的有石鹽、石膏、硬石膏、鈣芒硝、無水芒硝、重晶石等;c.碳酸鹽類礦物鑒定;d.其它非粘土礦物還有黃鐵礦、赤鐵礦、石英、長石等。
3)陰極發光顯微鏡(1)原理。
電子束轟擊到樣品上,激發樣品中發光物質產生熒光,又稱陰極發光。礦物產生陰極發光原因有幾種:a.礦物含有能發光的雜質元素或微量元素(叫激活劑);b.礦物內有結構缺陷。
礦物內的激活劑包括金屬元素(Eu2+、Sm2+、Dy2+、Tb3+、Ea3+)以及過渡金屬元素(Mn2+、Fe3+、Ca2+、V3+、Ti4+)。
與激光劑相對應能抑制礦物發光的物質叫猝滅劑,如:(Co2+、Ni2+、Fe2+、Ti2+等)。
(2)在儲層研究中應用。
①石英的發光特徵(表2—7)。
Zinkernagel的研究表明,各種石英顆粒的發光特徵是在母岩形成過程中獲得的,代表其岩石形成時的溫度條件,三種不同發光類型正好反映了三種不同成因的石英(表2—7)。
②碳酸鹽礦物發光特徵(表2—8),還可以通過殘余碳酸鹽膠結物分布來判斷次生孔隙。
表2—6 粘土礦物的X射線鑒定表
續表
表2—7 石英發光類型與岩石類型及溫度之間的關系(據Zinkemagel,U.,1978)
③其它應用:a.碎屑石英原始狀態及成岩變化觀察,石英顆粒的壓碎及癒合作用研究、推斷成岩順序;b.研究晶體生長環帶及膠結物世代;c.恢復原岩結構;d.對儲層中微裂縫進行研究。
4)熒光顯微鏡(1)原理。
熒光顯微鏡是以紫外光為光源、紫外光激發儲油岩石中能夠發光的烴類物質產生熒光。觀察分析這些發光物質本身的變化及其與岩石結構、構造的相互關系,從而判斷有機質類型、變質程度、有效儲集空間、油氣運移等一系列有關石油地質問題。
(2)熒光顯微鏡鑒定內容。
①瀝青發光顏色、波長定量與成分關系。
為解決這問題選用了標准油樣測定其發光顏色與波長關系,並確定屬何種瀝青(表2—9)。
表2—8 各類碳酸鹽礦物的元素組成及其它特徵(2)發光強度定量。
發光強度主要反映岩石中油的含量,岩石中油的含量越高,則油的熒光發光強度也越大,在熒光圖像處理中,用亮度這個數值來定量表示瀝青發光強度。
③含油范圍定量。
a.各種瀝青含量(油質、膠質、瀝青質)。
b.含油麵積比,此含油麵積比在一定程度上反映了含油岩石中含油的范圍。可近似代替孔隙含量,但該數值比孔隙含量高,因為還包括油浸染的范圍。
表2—9 瀝青的發光顏色、波長與成分5)包裹體測定包裹體是礦物形成過程中被捕獲的成礦介質,被稱為成礦流體的樣品。它相當完整地記錄了礦物形成的條件和歷史,是礦物最重要的標型特徵。
(1)包裹體的測定流程。
礦物流體包體的測試技術方面,目前主要開展了偏光和熒光顯微鏡鑒定、顯微冷熱台測試、爆裂—色譜儀測試、多項聯合裝置測試等幾個項目的研究,取得了包體流體的均一溫度(Th)、鹽度(S)、酸鹼度(pH)、氧化—還原勢能(Eh)和包體(群體)有機組分、包體(單體)有機組分以及包體(群體)氣體無機成分等多種參數。
(2)包裹體的測定意義。
包裹體研究除用均一法及冷凍法測定包裹體流體的形成溫度、壓力及鹽度、密度、pH、EH值,還開展了包體成分測定、同位素組成,尤其是烴類(包括液體烴類)包體成分。除用包體集合體進行成分測定以外,還用激光拉曼光譜儀連接色譜、質譜儀對單個包體成分進行測定。流體包裹體記錄了烴類流體和孔隙水的性質、組分、物化條件和地球動力等條件。對儲集岩成岩礦物中流體包裹體進行類型、特徵、豐度、組分等對比研究,了解盆地流體(烴類和水)的動力狀態和相對時間,確定烴類運移的時間、深度和運移相態、方向和通道,可為儲層的孔隙演化史、油氣運移史、構造運動史的研究提供最直接、最可靠的地質信息資料。對儲集岩中固體烴(固體瀝青)的分析可以提供油氣藏被改造、破壞的信息。
各類儀器分析見表2—10。
表2—10 各類儀器原理及在儲層研究中的意義
9. 現代儀器分析技術及應用的介紹
《現代儀器分析技術及應用》重點介紹了9種儀器分析方法的現代分析技術,即紫外-可見吸收光譜分析、紅外吸收光譜分析、原子發射光譜分析、原子吸收光譜分析、氣相色譜分析、高效液相色譜分析、質譜及聯用技術、總有機碳分析、物性分析。書中結合島津公司最新產品,簡要介紹了儀器分析方法的原理、儀器結構、對儀器的硬體、軟體進行了較詳細的描述。主要介紹了每類分析方法的最新技術及最新進展。每種新技術在各個領域的應用都有最新的應用實例可供廣大讀者參考。