Ⅰ 微波消解儀在使用過程注意事項有哪些
1.首先消解罐必來須要密封自好,腔門要關好;
2.消解樣品的量不要太少,不要低於三分之一的消解罐容積;
3.如果有防爆膜會更好;
4.冷卻系統必須要能正常工作;
5.注意溫度和壓力的設定不要超過儀器的極限;
6.消解完成後不要馬上取出樣品,待其自然冷卻或降溫冷卻後再打開消解罐。
歡迎補充。
Ⅱ 微波消解儀主要用途是什麼
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Ⅲ 微波消解儀的原理是什麼
微波加熱原理:
微波是一種頻率范圍在300 - 300000兆赫的電磁波,微波消解儀用的微波頻率跟家用微波爐相同,都是2450MHz。含水或酸的體系都是有極性的,在微波電場的作用下,以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負方向,使分子產生高速的碰撞和摩擦而產生高熱,同時在微波電場的作用下,溶液體系中的離子定向流動,形成離子電流,離子在流動過程中與周圍的分子和離子發生高速摩擦和碰撞,使微波能轉為熱能。
微波的特性:
直線傳播和遇導體(如金屬等)反射特性;
可穿透絕緣體特性,如塑料等不會被加熱;
含有介質分子物質的吸收性,即極性液體會被加熱;
可被有效均勻金屬間隙、均勻金屬網孔屏蔽特性。
微波消解主要利用微波的加熱優勢和特性,特殊塑料消解罐中的待消解樣品加入酸以後,形成強極性溶液,利用微波體加熱性質,溶液內外同時加熱,加熱更快速,更均勻,提高了效率。
另外,微波消解一般在密閉高壓消解罐內進行,壓力體系能產生過熱現象(簡單的說就是可以加熱到比常壓下沸點更高的溫度),大大提高消解速度,並能消解一般濕法消解不能消解的樣品。
在密閉體系進行微波消解還可防止揮發性元素的損失,進行一些常規濕法消解不能進行的項目。
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Ⅳ 微波消解儀有什麼用
是做樣品前處理的,在化學分析中,樣品不能直接進入分析儀器分析,需要對樣品進行處理,微波消解儀推薦邁爾斯通的
Ⅳ 為什麼微波消解儀的消解罐會爆裂
罐的質量不好。
溫度太高或者壓力太大。
樣品和消解液的體積太大。
操作問題,如外套管有水、蓋擰的過緊。裝了雙個防爆膜等。
所以量要控制一下,無論如何也得給生成的氣體一點空間。
一點空間沒有,受熱膨脹,再結實的罐也要爆炸的。
Ⅵ 微波消解儀 用途
在微波下使各種難溶於酸鹼的物質快速溶解,是ICP-MS/ICP,原子吸收等分析的前處理手段
Ⅶ 微波消解儀有哪些類型各有什麼優缺點
答:A類機:超高壓消解反應罐。批處理量大,適合大批量樣品處理,爐腔結實版,若發生爆炸不易權變形;但能耗大,體積笨重,價格較高,使用和維護費用高。
B類機:高壓消解反應罐。性價比不錯;但性能比較中庸, 操作也不簡便。
C類機:中高壓消解反應罐。結構簡單, 操作方便,儀器本身的故障率低, 成本低廉; 但爐腔稍為單薄, 若發生爆炸爐腔和爐門損壞較大, 但操作人員的安全性還是有保障的。
Ⅷ 微波消解儀主要用來測什麼
是用來做前處理的,消解土樣植物樣等,用於後續測定其中重金屬的物質。不是用來測什麼的。剛做的實驗,實驗報告如下:
微波消解土壤樣
實驗目的
了解微波消解原理
學習使用微波消解方法
二、實驗原理
微波是一種電磁波,是頻率在 300MHz — 300GHz ,即波長在 100cm 至 1mm 范圍內,介於遠紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在 1-25cm 的波段專門用於霄達,其餘部分用於電訊傳輸。為防止對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾,工業、科學研究、醫學及家用等民用微波的頻率為 2450 土 5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是 245OMHz。
微波的特性: (1) 金屬材料不吸收微波,只能反射微波。(2) 絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等,它們對微波是透明的。所以微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯。(3) 極性分子的物質會吸收微波(屬損耗因子大的物質),如:水、酸等。它們的分子具有永久偶極矩 ( 即分子的正負電荷的中心不重合) 。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向,來回轉動,使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。
微波消解試樣的原理: 稱取 0.2g -1.0g的試樣置於消解罐中,加人適量的酸。通常是選用 HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,加熱更快速,均勻。縮短加熱時間,比傳統方式快速高效。微波加熱還會出現過熱現象(即比沸點溫度還高)。對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利於試樣的消化。由於試劑與試樣的極性分子都在 2450MHz 電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當於不斷攪拌,促使試劑與試樣的化學反應加速進行。提高了化學反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能,改變反應動力學狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統方法難以消解的樣品。
由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關,還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關。要把一個試樣在短的時間內消解完,應該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。
三、實驗儀器及試劑
1、實驗試劑
樣品:土樣
試劑:硝酸(優級純);雙氧水(優級純);鹽酸(優級純)
實驗儀器:微波消解儀;移液管
四、實驗步驟
2.1 1號罐為對照罐,2號罐加入0.1g土壤,在通風櫥中,各罐都加入9ml硝酸,1ml鹽酸,3ml氫氟酸(消解罐內液體體積不得小於8ml),輕搖至罐內無明顯反應。
2.2 將消解罐蓋上蓋子,放入外罐中,加上安全帽和墊片,將瀉壓指示環套在外罐上部並壓緊。1號罐要注意對齊相應位置。將消解罐放入架子中,在特定固定台上,使用專用扭力扳手將消解罐固定,當扳手在扭緊的過程中聽到一聲「咔噠」時,說明消解罐蓋子已經設定完畢,切勿再扭動扳手。
2.3 將消解罐置於微波腔體內,保持對稱平衡,將溫度感測器插入1號罐內,固定插銷要稍微壓緊,避免在轉動過程中滑出。最後將1號罐放入腔體內,將溫度感測器與主機腔體內部插口連接好,感測器切勿過分扭曲。
2.4 在控制終端設定消解程序,
消解條件如下:
時間min 溫度℃ 功率
第一步 15 150 1000w加熱
第二步 30 150 溫度維持
2.5 待消解結束後,讓消解罐在爐內冷卻,待溫度降至50℃以下時,取出消解罐,放在通風櫥中,用扭力扳手緩慢旋開轉子,用去離子水將蓋子上的液滴洗入消解罐中,將罐子邊上的液滴也洗入消解罐內,根據需要確定是否趕酸,轉入容量瓶中定容。
2.6 清洗消解罐,放入10%硝酸中浸泡。
五、實驗數據
六、結果分析與討論
誤差分析:
消解罐內壁及蓋子上的殘液沒有洗入罐中,導致結果偏低。
七、注意事項
消解罐內液體不得少於8ml。
氫氟酸的加入應該用移液槍,不能使用移液管,因為氫氟酸能與玻璃反應。
微波爐內部溫度低於50℃才可以打開。
Ⅸ 微波消解儀工作原理
微波消解原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置於消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鍾變換方向2.45×109次,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式絕然不同。 (1)體加熱。電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部, 在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾網路。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發散給周圍環境中,而微波加熱直接作用到物質內部,因而提高了能量利用率。 (2)過熱現象。微波加熱還會出現過熱現象(即比沸點溫度還 高)。電爐加熱時,熱是由外向內通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現過熱現象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其「供熱」方式完全不同,能量在體系內部直接轉化。由於體系內部缺少形成氣「泡」的「核心」,因而, 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利於試樣的消化。 (3)攪拌。由於試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當於試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學反應加速進行。交變的電磁場相當於高速攪拌器,每秒鍾攪拌2.45×109 次,提高了化學反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能,改變反應動力學狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統方法難以消解的樣品。 由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關,還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關。要把一個試樣在短的時間內消解完,應該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。
Ⅹ 為什麼微波消解儀不能放在通風櫥中
罐的質量不好。
溫度太高或者壓力太大。
樣品和消解液的體積太大。
操作問專題,如外套管屬有水、蓋擰的過緊。裝了雙個防爆膜等。所以量要控制一下,無論如何也得給生成的氣體一點空間。
一點空間沒有,受熱膨脹,再結實的罐也要爆炸的。