定氮用大多的防爆沸玻璃珠

A. 如何在實驗室測定COD

1、主題內容與應用范圍 本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。本標准適用於各種類型的含 COD 值大於 30mg／L的水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg／L。本標准不適用於含氯化物濃度大於1000mg／L(稀釋後)的含鹽水。
2、定義 在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。
3、原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、試劑 除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1 硫酸銀(Ag2SO4)，化學純。
4.2 硫酸汞(HgS04)，化學純。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。
4.4 硫酸銀－硫酸試劑：向 1L 硫酸(4.3)中加入
10g 硫酸銀4.1).放置 1—2 天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
4.5 重鉻酸鉀標准溶液：
4.5.1 濃度為C(1／6K2Cr2O7)
＝0.250mol／
L的重鉻酸鉀標准溶液：將12.258g在 105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000mL。4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)0.0250mo1／L 的重鉻酸鉀標准溶液：將4.5.1條的溶液稀釋 10 倍而成。4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液4.6.1 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]於水中，加入 20mL 硫酸2(4.3)，待其溶液冷卻後稀釋至1000mL。4.6.2 每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標准溶液4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。取
10.00mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中，用水稀釋至約
100mL，加入30mL 硫酸(4.3)，混勻，冷卻後，加3滴(約 0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色
由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下 硫酸亞鐵銨的消耗量( mL)。
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算：式中：V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。
4.6.4 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：將4.6.1 條的溶液稀釋10 倍，用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2 及 4.6.3 類同。
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：稱取105℃時乾燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶於水，並稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768 氧／克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧 1.176g)故該標准溶液的理論 COD值為500mg／L。4.8 1，10－菲繞啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示劑溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於 50mL 的水中，加入 1.5g1.10－菲統啉，攪動至溶解，加水稀釋至 100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。 5、儀器常用實驗室儀器和下列儀器。
5.1 迴流裝置；帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上，可採用帶500mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
5.2 加熱裝置。5.325mL或50mL酸式滴定管。
6、采樣和樣品6.1 采樣水樣要採集於玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。
6.2 試料的准備將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。
7、步驟
7.1 對於COD值小於50mg／L的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg／L，超過此限時必須經稀釋後測定。
7.3 對於污染嚴重的水樣。可選取所需體積 1／10 的試料和 1／10的試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。7.5空白試驗：按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定(7.8)
相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數 V1。
7.6 校核試驗：按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg／L，如果校核試驗的結果大於該值的96％，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。
7.7 去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、 硫化物及二價鐵鹽將使結果增加將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。當氯離子含量超過1000mg／L 時，COD 的最低允許值為250mg／L，低於此值結果的准確度就不可靠。
7.8 水樣的測定：於試料(7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9)，搖勻。將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水、從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀－硫酸試劑(4.4)，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後，用20－30mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL 左右。溶液冷卻至室溫後，加入3滴1，
10－菲繞啉指示劑溶液(4.8)，用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定， 溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數 V2。
7.9 在特殊情況下，需要測定的試料在 10.0mL
到 50.0mL 之間，試劑的體積或重量要按表1 作相應的調整。 8、結果的表示8.1 計算方法以 mg／L 計的水樣化學需氧量，計算公式如下：式中：C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度，mo1／L；V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；V2—— 試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；V0－－試料的體積，mL；測定結果一般保留三位有效數字，對 COD 值小的水樣(7.1)，當計算出COD 值小於10mg／L 時，應表示為「COD＜10mg／L」 。

B. 凱氏定氮法中的常量，微量，和半微量有什麼區別

凱氏定氮法中的常量,微量,和半微量區別：

1. 最本質區別是樣品用量不同

2. 使用裝置不同

3. 樣品結構不同

4. 效率不同

樣品用量不同：區別在於檢測用樣品量,你可以按標准進行操作,沒有必要拘泥於某一方法，主要看你樣品量是否足夠，不同的樣品用量會產生不同的結果，其中常量定氮最多；

樣品結構不同：常量由於可以把全部消化液一同蒸餾測定,故較適合蛋白質含量低的樣品，而微量和半微量則可以用於蛋白質含量略高的樣品

使用裝置不同：微量、半微量差別在裝置上,二者皆屬於水蒸氣蒸餾操作,只是前者把蒸汽直接導入反應室內,後者把蒸汽導入反應室外加熱,由於二者皆取消化液的一部分操作,可平行蒸餾操作,但檢測限要較常量法高。

效率不同：純粹從回收率的角度看,半微量要稍好，但產品較少，常量的回收率要低一些，但產品會多一些。

凱氏定氮法是測量蛋白質含量的方法之一，也是最常用的，國內外普遍應用的方法

凱氏定氮法原理：蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。

然後鹼化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，即為蛋白質含量。

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操作

1、樣品處理：精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品（約相當氮30-40mg），移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻後於瓶口放一小漏斗，

將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上，小火加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止後，加強火力，

並保持瓶內液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明後，再繼續加熱0.5小時。取下放冷，小心加20ml水，放冷後，移入100ml容量瓶中，

並用少量水洗定氮瓶，洗液並入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法悄旁做試劑空白試驗。但是此法比較危險，

不易在實驗室演示，大多數實驗室有消煮儀一次可以進行多個（一次可以消煮16個樣品）樣品處理，並有通風櫥進行通風，

溫度可以自己設定，更加安全和可操作性，因此逐步成為主要的凱氏定氮法的首選處理方法。

一般消解溫度都設啟念橡在240度及240度以上，如果想快速消解可以適當提高溫度甚至可以用最大溫度進行消解。

2、按圖裝好定氮裝置，於水蒸汽發生器內裝水約2/3處加甲基紅指示劑數滴及數毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數粒玻璃珠以防暴沸，用調壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。

3、向接收瓶內加入10ml2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，並使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室，並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內，

塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應室，不能立即將玻璃蓋塞緊，這樣易使玻璃塞粘在進樣口，

應先用蒸餾水沖洗然後再蓋，並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內，蒸餾5min。移動接收瓶，

使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然後用少量水高坦沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。

C. 凱氏定氮的過程中遇到的問題。

開始加熱時低溫加熱（200℃左右），等泡沫消失後再加大火力直到液體呈藍綠透明。

D. 土壤全氮的測定 凱氏定氮法

凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮腔迅量的一種方法。即在有催化劑的條件下，用畢岩濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽，然後在鹼性條件下將銨鹽轉化為氨，隨水蒸氣蒸餾出來並為過量的硼酸液吸收，再以標准鹽酸滴定，就可計算出樣品中的氮量。由於蛋白質含氮量比較恆定，可由其氮量計算蛋白質含量，故此法是經典的蛋白質定量方法。

E. 為什麼加了玻璃珠可以防爆沸

玻璃珠表面，對於小小的化學分子而言，其實很粗糙，可以形成氣化中心，從而平穩的沸專騰，避免爆沸。
碎瓷屬片一種多孔的物質,會產生氣泡中心,使溶劑沸騰產生的氣體順利脫離夜面,純凈的液體缺少汽化核心,加熱超過沸點仍不沸騰的熱滯後現象——加一點雜質後（本質是帶入了微小氣泡）,沸騰滯後被打破,產生沸騰.液體中的氣泡在沸騰過程中起著汽化核的作用,當液體中缺少氣泡時,即使溫度達到並超過了沸點,也不會沸騰,形成了過熱液體.過熱液體是不穩定的,如果過熱液體的外部環境溫度突然急劇下降或侵入氣泡,則會形成劇烈的沸騰,並伴有爆裂聲,這種現象叫暴沸．暴沸的結果是使液體的溫度回到沸點．暴沸有時是危險的.
在液體中加入碎瓷片的原理與加入雜質相同,主要是通過孔隙凝聚水蒸汽,使成為氣泡浮出,防止形成過熱液體,防止爆沸.

F. 測定COD的原理是什麼

重鉻酸鉀法測定COD原理：

在強酸性溶液中，准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。

Cr₂O₇+14H+6e 2Cr+7H₂O （水樣的氧化）

Cr₂O₇+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H₂O （滴定）

Fe+ 試亞鐵靈（指示劑）→ 紅褐色（終點）

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測定COD的試劑：

1．重鉻酸鉀標准溶液（C=0．2500mo1/L）：稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。

2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉、0.695g硫酸亞鐵溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。

3．硫酸亞鐵銨標准溶液(c≈0．1mol/L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標准溶液標定。

標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3 滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

G. 凱氏定氮法的原理是什麼

不知道你要問什麼，你已經把原理寫出來了。
如果再說仔細一點，就是有機物與濃硫酸共熱，400攝氏度以上，此時的有機物中的N元素完全分解生成NH3，氨氣揮發出來，通過一系列的反應測定氨氣的量，即可計算有機物中的N元素含量。

H. 晟聲凱氏定氮儀吸不上水

氣泵漏氣。晟聲凱氏定氮儀是由扮和托普雲農根據市場需求而生產，該儀器吸不上水，是氣泵漏氣導致的。凱氏定氮儀是根據蛋白質廳型盯中租運氮的含量恆定的原理，通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。

I. 有誰知道凱氏定氮的具體步驟，注意事項，！！

1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右，放入乾燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止後提高溫度到450'C，加熱至液體沸騰，待瓶內液體呈藍綠色透明後，再繼續加熱0.5h。

冷卻後加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗滌消化管2~3次，洗液合並於容量瓶中定容。

2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置，於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處，加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸，保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸，調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。

3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴，並使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室，並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內，將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口，立即夾緊螺旋夾，並加入少量蒸餾水，密封進樣口。

當蒸汽通入反應室時，准確計時，反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶，蒸餾5min，移動吸收瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾Imin，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加熱，使反應室內的液體進入汽水分離器，打開進樣口的螺旋夾，將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水，夾緊螺旋夾，再次進行加熱至水蒸汽放出，停止加熱，使反應室內的水進入汽水分離器，進行洗滌。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。

5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m

X為樣品中蛋白質的含量，%；c為硫酸標准溶液的濃度，molL；V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積，ml；m為樣品的質量，g。

注意事項

(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻，液體樣品應振搖或攪拌均勻。

(2) 樣品放入定氮瓶內時，不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下，以免被檢樣消化不完全，結果偏低。

(3) 消化時如不容易呈透明溶液，可將定氮瓶放冷後，慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整個消化過程中，不要用強火。保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下，使氮有損失。

(5)如硫酸缺少， 過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這樣會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。因此，當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠，可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸餾出來，可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。

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凱氏定氮法原理

凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱，經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程，最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨，這一過程 稱為有機物的消化。

為了加速和完全有機物質的分解，縮短消化時間，在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑，加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解，除硫酸鉀外，也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點，但效果不如硫酸鉀。

硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多，除硫酸銅外，還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等，但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素，應用最廣泛的是硫酸銅。