❶ 測COD時加了防爆沸的玻璃珠怎麼氣還直沖
把電爐電流調小一點，冷凝水開大點試試。
❷ 重鉻酸鉀法測定化學需氧量COD的計算公式中,為什麼空白值減去水樣值
COD實驗室檢測標准方法1、 主題內容與應用范圍 本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。 本標准適用於各種類型的含COD值大於30mg／L的水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg／L。 本標准不適用於含氯化物濃度大於1000mg／L(稀釋後)的含鹽水。2 、定義 在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。3 、原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。 在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。4、 試劑 除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1 硫酸銀(Ag2SO4)，化學純。4.2 硫酸汞(HgS04)，化學純。4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。4.4 硫酸銀－硫酸試劑：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1).放置1—2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。4.5 重鉻酸鉀標准溶液：4.5.1 濃度為C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重鉻酸鉀標准溶液：將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000mL。4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重鉻酸鉀標准溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。4.6硫酸亞鐵銨標准滴定溶液4.6.1 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]於水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷卻後稀釋至1000mL。4.6.2 每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。 取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混勻，冷卻後，加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。 4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算：
式中：V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2及4.6.3類同。4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶於水，並稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768氧／克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD值為500mg／L。4.8 1，10－菲繞啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於50mL的水中，加入1.5g1，10－菲統啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。4.9 防爆沸玻璃珠。5、 儀器 常用實驗室儀器和下列儀器。5.1 迴流裝置：帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上，可採用帶500 mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。5.2 加熱裝置。5.3 25mL或50mL酸式滴定管。6、采樣和樣品6.1 采樣 水樣要採集於玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。6.2 試料的准備 將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。7、 步驟7.1 對於COD值小於50mg／L的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg／L，超過此限時必須經稀釋後測定。7.3 對於污染嚴重的水樣。可選取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。7.5 空白試驗：按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定(7.8)相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1。7.6 校核試驗：按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg／L，如果校核試驗的結果大於該值的96％，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。7.7 去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。當氯離子含量超過1000mg／L時，COD的最低允許值為250mg／L，低於此值結果的准確度就不可靠。7.8 水樣的測定：於試料(7.4)中加入10.0mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9)，搖勻。 將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀－硫酸試劑(4.4)，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後，用20－30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。 溶液冷卻至室溫後，加入3滴1，10－菲繞啉指示劑溶液(4.8)，用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2。7.9 在特殊情況下，需要測定的試料在10.0mL到50.0mL之間，試劑的體積或重量要按表1作相應的調整。8、 結果的表示8.1 計算方法以mg／L計的水樣化學需氧量，計算公式如下：
式中：C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度，mo1／L；V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；V2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；V0－－試料的體積，mL；測定結果一般保留三位有效數字，對COD值小的水樣(7.1)，當計算出COD值小於10mg／L時，應表示為「COD＜10mg／L」。
❸ 彈珠機玻璃珠一般是多大的
一、先對店鋪要有一個初步的了解，然後閉上眼睛，把自己的想法加進去，在腦海里做一個3D效果圖，記住這只是初步的。 二、把自己要經營的服裝，加進去，看看能不能有效果，因為有時候你想的裝修不一定適合你所賣的服裝，這時候就要改動你的想法，大體的東東不想動就要靠局部的裝飾來彌補，一個小裝飾可能會把大局挽回。 三、對店鋪作進一步的了解，這就包括要把店鋪的具體尺寸量出來，然後找一個會設計的，把你的想法告訴他，叫他幫忙出一個效果圖，這個圖只是參考，因為實際的不可能與效果圖一樣。 四、比較重要的就要開始了，具體實施，首先要算料，把需要的做個計劃，然後去店鋪裝修好了，自己站在裡面，不要急於擺貨，看看哪裡需要小裝飾，這叫畫龍點睛。 店面裝修注意事項 一、店面門頭門頭是時間吸引顧客注意力，並告訴顧客什麼樣的企業形象，店內銷售的是什麼產品。門頭大概分兩部分，一是設計部分，講究顏色及尺寸比例，考慮與企業品牌形象設計要求的顏色是否匹配，標志與門頭的大小關系是否協調；另一部分是用料部分，簡單的噴繪是小公司的作為，現在流行的是亞克力製作的，能增加客戶的信任度。 二、門面與店內通道具有開放感的門面容易吸引顧客，使用玻璃門，玻璃窗提高透視性。店內主通道宜寬不宜窄，讓顧客進入主通道，就能明確了解本賣場的特長。 三、分類格局好的格局，會讓顧客舒服，感覺與產品的距離更近，而產品分類分區展示是格局中的重點，各區域間的位置布局和逛起來的舒適程度將影響客戶心理。在店鋪裝修中，把洽談區、形象展區很好地分區域格局設計，讓顧客有樂在其中的感覺，更加地投入，以促進購買力。 四、店內顏色裝修顏色的個性化會讓你更加區別於別的店面，讓店面更加的突出和引人注目。但應注意盡量選用易搭配的淺色調，避免喧賓奪主。如果品牌的主色調被合理的應用在店面的話，這種設計將更加實用，也能充分體現企業品牌內在品質和文化。
❹ 我急需 COD 的檢測 方法
COD檢測的標准方法
COD檢測方法的國家標准GB11914-1989
標准方法
1、 主題內容與應用范圍 本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。 本標准適用於各種類型的含COD值大於30mg／L的水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg／L。 本標准不適用於含氯化物濃度大於1000mg／L(稀釋後)的含鹽水。
2 、定義 在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。
3 、原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。 在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、 試劑 除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。 4.1 硫酸銀(Ag2SO4)，化學純。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化學純。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸銀－硫酸試劑：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1).放置1—2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。 4.5 重鉻酸鉀標准溶液： 4.5.1 濃度為C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重鉻酸鉀標准溶液：將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000mL。 4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重鉻酸鉀標准溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。 4.6硫酸亞鐵銨標准滴定溶液 4.6.1 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]於水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷卻後稀釋至1000mL。 4.6.2 每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。 取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混勻，冷卻後，加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。 4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算： 式中：V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。 4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1／L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2及4.6.3類同。 4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液，C(KC6H5O4)=2.0824mmo1／L：稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶於水，並稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768氧／克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD值為500mg／L。 4.8 1，10－菲繞啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於50mL的水中，加入1.5g1，10－菲統啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠。
5、 儀器 常用實驗室儀器和下列儀器。 5.1 迴流裝置：帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上，可採用帶500 mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。 5.2 加熱裝置。 5.3 25mL或50mL酸式滴定管。
6、采樣和樣品 6.1 采樣 水樣要採集於玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。6.2 試料的准備 將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。
7、 步驟 7.1 對於COD值小於50mg／L的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。 7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg／L，超過此限時必須經稀釋後測定。 7.3 對於污染嚴重的水樣。可選取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。 7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。 7.5 空白試驗：按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定(7.8)相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1。 7.6 校核試驗：按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。 該溶液的理論COD值為500mg／L，如果校核試驗的結果大於該值的96％，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。 7.7 去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。 該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。 當氯離子含量超過1000mg／L時，COD的最低允許值為250mg／L，低於此值結果的准確度就不可靠。 7.8 水樣的測定：於試料(7.4)中加入10.0mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9)，搖勻。 將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀－硫酸試劑(4.4)，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。 冷卻後，用20－30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。 溶液冷卻至室溫後，加入3滴1，10－菲繞啉指示劑溶液(4.8)，用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2。 7.9 在特殊情況下，需要測定的試料在10.0mL到50.0mL之間，試劑的體積或重量要按表1作相應的調整。 8、 結果的表示 8.1 計算方法 以mg／L計的水樣化學需氧量，計算公式如下： 式中：C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度，mo1／L； V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL； V2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL； V0－－試料的體積，mL；
8000 — 1/4 O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值。確定結果一般保留三位有效數字，對COD值小的水樣（7.1），當計算出COD值小於10mg/L時，應表示為「COD<10mg/L（或COD＜10mg／L）」。8.2 精密度8.2.1 標准溶液測定的精密度40個不同的實驗室測定COD值為500 mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀（4.7）標准溶液，其標准偏差為20 mg/L，相對標准偏差為4.0%。
❺ 為什麼加了玻璃珠可以防爆沸
玻璃珠表面，對於小小的化學分子而言，其實很粗糙，可以形成氣化中心，從而平穩的沸專騰，避免爆沸。
碎瓷屬片一種多孔的物質,會產生氣泡中心,使溶劑沸騰產生的氣體順利脫離夜面,純凈的液體缺少汽化核心,加熱超過沸點仍不沸騰的熱滯後現象——加一點雜質後（本質是帶入了微小氣泡）,沸騰滯後被打破,產生沸騰.液體中的氣泡在沸騰過程中起著汽化核的作用,當液體中缺少氣泡時,即使溫度達到並超過了沸點,也不會沸騰,形成了過熱液體.過熱液體是不穩定的,如果過熱液體的外部環境溫度突然急劇下降或侵入氣泡,則會形成劇烈的沸騰,並伴有爆裂聲,這種現象叫暴沸．暴沸的結果是使液體的溫度回到沸點．暴沸有時是危險的.
在液體中加入碎瓷片的原理與加入雜質相同,主要是通過孔隙凝聚水蒸汽,使成為氣泡浮出,防止形成過熱液體,防止爆沸.
❻ 做COD的時候，怎麼防止瓶底爆裂
瓶底炸裂可能是因為你沒有冷卻就加蒸餾水，加熱完成後要冷卻再倒進錐形瓶。
危害不是很大，氣體也出不來，迴流的目的就是防止容易揮發的有機物沒有消解。
溫度有點高了，容易噴出來的，你是重鉻酸鉀法吧，溫度不需要固定死，只要水樣沸騰了就行了。
玻璃珠用久了也要更換，否則沒有防暴沸效果。
❼ COD的玻璃珠
加入玻璃珠的目的是防止被加熱液體暴沸，如果實在沒有，那麼加熱前（所有液體加入後），應該充分混勻，這樣可以減少暴沸的幾率
❽ COD標准方法測定的詳細步驟，及其溶液的配置
試劑：
1.硫酸銀-硫酸試劑：向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1～2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
2.重鉻酸鉀標准溶液：
2.1濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000mL。
2.2濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將2.1條的溶液稀釋10倍而成。
3.硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
3.1濃度為C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕於水中，加入20ml濃硫酸，待其溶液冷卻後稀釋至1000ml。
3.2每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標准溶液(2.1)准確標定此溶液(3.1)的濃度。
3.3濃度為C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：將3.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標准溶液(2.2)標定，
4鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液：稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶於水，並稀釋至1000Ml，混勻。
5.8，10-菲繞啉指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於50mL的水中，加入1.5g1，10-菲繞啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。
測定步驟：
1對於COD值小於50mg/L的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液回滴。
2該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L，超過此限時必須經稀釋後測定。
3
對於污染嚴重的水樣，可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入10*150
mm硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
4取試料於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0Ml。
5
空白試驗：按相同步驟以20.0mL代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1。
6
校核試驗：按測定試料提供的方法分析20.0m
L鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗的結果大於該值的96%，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。
7去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子含量超過1000mg/L時，COD的最低允許值為250mg/L，低於此值結果的准確度就不可靠。
8水樣的測定：於試料中加入10.0mL重鉻酸鉀標准溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。
將錐形瓶接到迴流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後，用20～30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。溶液冷卻至室溫後，加入3滴1，10-菲繞啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液滴定，溶液的顏色有黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2。
計算：COD(mg/L)=(V1-V2)*8000/V0
V0------試樣的體積
❾ COD的測定范圍是多少
1、主題內容與應用范圍 本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。本標准適用於各種類型的含 COD 值大於 30mg／L的水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg／L。本標准不適用於含氯化物濃度大於1000mg／L(稀釋後)的含鹽水。 2、定義 在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。 3、原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、試劑 除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1 硫酸銀(Ag2SO4)，化學純。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化學純。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸銀－硫酸試劑：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸銀4.1).放置 1—2 天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。 4.5 重鉻酸鉀標准溶液： 4.5.1 濃度為C(1／6K2Cr2O7) ＝0.250mol／ L的重鉻酸鉀標准溶液：將12.258g在 105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000mL。4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)0.0250mo1／L 的重鉻酸鉀標准溶液：將4.5.1條的溶液稀釋 10 倍而成。4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液4.6.1 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]於水中，加入 20mL 硫酸2(4.3)，待其溶液冷卻後稀釋至1000mL。4.6.2 每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標准溶液4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。取 10.00mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中，用水稀釋至約 100mL，加入30mL 硫酸(4.3)，混勻，冷卻後，加3滴(約 0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色 由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下 硫酸亞鐵銨的消耗量( mL)。 4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算：式中：V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。 4.6.4 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：將4.6.1 條的溶液稀釋10 倍，用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2 及 4.6.3 類同。 4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：稱取105℃時乾燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶於水，並稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768 氧／克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧 1.176g)故該標准溶液的理論 COD值為500mg／L。4.8 1，10－菲繞啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示劑溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於 50mL 的水中，加入 1.5g1.10－菲統啉，攪動至溶解，加水稀釋至 100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠。 5、儀器常用實驗室儀器和下列儀器。 5.1 迴流裝置；帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上，可採用帶500mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。 5.2 加熱裝置。5.325mL或50mL酸式滴定管。 6、采樣和樣品6.1 采樣水樣要採集於玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。 6.2 試料的准備將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。 7、步驟 7.1 對於COD值小於50mg／L的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg／L，超過此限時必須經稀釋後測定。 7.3 對於污染嚴重的水樣。可選取所需體積 1／10 的試料和 1／10的試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。 7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。7.5空白試驗：按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定(7.8) 相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數 V1。 7.6 校核試驗：按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg／L，如果校核試驗的結果大於該值的96％，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。 7.7 去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、 硫化物及二價鐵鹽將使結果增加將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。當氯離子含量超過1000mg／L 時，COD 的最低允許值為250mg／L，低於此值結果的准確度就不可靠。 7.8 水樣的測定：於試料(7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9)，搖勻。將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水、從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀－硫酸試劑(4.4)，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後，用20－30mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL 左右。溶液冷卻至室溫後，加入3滴1， 10－菲繞啉指示劑溶液(4.8)，用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定， 溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數 V2。 7.9 在特殊情況下，需要測定的試料在 10.0mL 到 50.0mL 之間，試劑的體積或重量要按表1 作相應的調整。 8、結果的表示8.1 計算方法以 mg／L 計的水樣化學需氧量，計算公式如下：式中：C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度，mo1／L；V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；V2—— 試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；V0－－試料的體積，mL；測定結果一般保留三位有效數字，對 COD 值小的水樣(7.1)，當計算出COD 值小於10mg／L 時，應表示為「COD＜10mg／L」 。
❿ 玻璃珠防爆沸
把電爐電流調小一點,冷凝水開大點試試.