微波消解主罐不加防爆膜

A. 微波消解法

微波消解法是一種新的樣品分解技術，是將樣品放置在微波爐內特製的溶樣罐中，利用微波輻射加熱分解樣品，按照嚴格的程序控制溶樣的過程。

微波位於紅外輻射與無線電波之間，能穿透一些介質，將能量直接輻射到反應物上。物質分子在微波電磁場作用下發生瞬時極化。樣品與消解液混合物吸收微波能量之後，由於離子傳導與偶極子轉動，產生內部熱效應，從而迅速提高反應體系的溫度，使消解液分解試樣，被測組分釋放出來。

用微波消解試樣時，使用的盛樣容器材料對微波是透明的，且溫度較低，與溶液接觸的熱分子與器壁碰撞時將能量傳遞給相對較冷的器壁，使容器底部到頂部形成了一個溫度梯度，消解酸氣在頂部又冷凝返回液相。由於上述原因，在微波消解試樣時有較高的溶樣溫度，但其內應力較相應於該溫度下的通常的平衡壓力要低，有利地保證了消解操作的安全性，這正是在密閉容器內微波消解樣品的優點。

與傳統的傳導加熱方式相比，微波消解樣品大大提高了反應速率、縮短了樣品制備的時間、可控制反應條件，使制樣精度更高，利用密閉容器高壓消解樣品，使溶樣更完全。微波消解也避免了揮發元素的損失、有毒危險氣體對環境的污染和對操作人員的傷害。同時，試劑用量少，密閉消解，沾污減少，空白值低。微波消解適用范圍廣泛，可用於地質、冶金、生物、環境、食品等各種樣品。但是，微波消解樣品同樣存在缺點，即溶樣量小、微波溶樣裝置價格較貴。

微波溶樣對於岩石、礦物、土壤和水系沉積物等試樣的分解已有許多報道。Lamatho et al.(1986)對51種地質標准物質進行了微波溶樣方法的評價，將標准物質裝在有密封蓋的聚丙烯瓶中，用HNO₃-HCl-HF於650W微波爐中分解，分解時間為2min，在得到的溶液中加入硼酸配合氟離子，然後用電感耦合等離子體發射光譜法和原子吸收光譜法測定硅、鐵、鋁、鈣、鎂等35種元素。結果表明多數元素的回收率大於95%，但對於含有難溶礦物(如石英、剛玉、金紅石、錫石和磁鐵礦等)的標准物質則分解不完全。

在聚四氟乙烯容器中用HF-HNO₃進行密閉微波溶樣後，進行多元素快速測定應用前景廣闊。已有實驗表明，0.1～0.2g的土壤、水系沉積物試樣，在3min內可被2mL HNO₃和1mL HF完全分解；硅酸鹽岩石試樣用聚四氟乙烯容器進行密閉微波溶樣也取得了很好的效果；在用於同位素稀釋法測定中該方法同樣取得了滿意的結果。但是，這種分解方法不適用於碳酸鹽試樣，一是會產生大量的氣體，二是氫氟酸的使用會形成大量的氟化鈣沉澱。

B. 微波消解的安全泄壓

能否及時安全泄壓關繫到安全性，是最重要的。一般微波消解系統的控制方式，是在檢測到溫度/壓力達到目標溫度/壓力時停止微波加熱，但實際消化罐內的化學反應並不一定會立即停止，所以可能造成過壓，必須能夠及時安全泄壓。如果不具備泄壓方式，消化罐的耐壓必須遠大於最大工作壓力，才能保證有足夠的安全系數。目前，主要幾個進口微波消解製造商生產的微波消解罐都採取了相應的措施進行被動泄壓保護，Anton Parr(奧地利)和Berghof（德國）採用的是金屬防爆膜，PreeKem(屹堯)採用的是塑料防爆膜，Milestone（義大利）的反應罐為單一彈簧片自動泄壓型，CEM（美國）採用的是防爆膜和彈片泄壓，Sineo(中國）採用防爆膜和爆裂片泄壓。

C. 微波消解罐爆炸怎麼回事

1.罐的質量不好。2.溫度太高或者壓力太大。3.樣品和消解液的體積太大。4.操作問題，如外套管有水、蓋擰的過緊。裝了雙個防爆膜。等等。

D. 微波消解儀在使用過程注意事項有哪些

1.首先消解罐必來須要密封自好，腔門要關好；
2.消解樣品的量不要太少，不要低於三分之一的消解罐容積；
3.如果有防爆膜會更好；
4.冷卻系統必須要能正常工作；
5.注意溫度和壓力的設定不要超過儀器的極限；
6.消解完成後不要馬上取出樣品，待其自然冷卻或降溫冷卻後再打開消解罐。
歡迎補充。

E. 微波消解法的缺點

微波消解法的缺點：樣品量有限制，儀器太貴。

消解一個樣品一般只需5-15ml的酸溶液，只有傳統方法用酸量的幾分之一。因為密閉消解酸不會揮發損失，不必為保持酸的體積而繼續加酸，節省了試劑，也大大降低了分析空白值減少了試劑帶入的雜質元素的干擾，空白值明顯減小了。

應用

在測定食品中蛋白質、微量元素、有機物等含量時，對樣品必須經過前處理手段。在對食品的分析檢測中，一些對人體有害的重金屬元素，如Pb、As、Hg、Cd等，用傳統的干法或濕法消解很易損失，同時也需要一些強酸性消解液如鹽酸。例如用凱氏定氮法測定蛋白質含量。傳統方法是用火焰或電熱板來加熱反應容器，佔用空間大且反應速度慢，使用微波消解法可將消解速度提高20-30倍。

以上內容參考：網路-微波消解法

F. 有機物含量高的樣品用微波消解時，為什麼都建議先預消解

當樣品中有機物含量較高時，如果直接上微波消解，有機物被氧化後形成二氧化碳等氣體會比較多，會在反應管中形成較大的壓力，若是使用自泄壓反應管，將導致頻繁泄壓，全密閉反應管，若是壓力太大有可能導致防爆膜破裂，所以對於有機物質含量高的樣品，都建議先做預消解將容易消解的部分先反應掉，減少在微波消解過程中產生較大壓力。當然也可以選用承壓更強的超級微波直接消解。我家選的就是安東帕的儀器，測量穩定。

G. 微波消解罐變形了有什麼補救的方法嗎

罐的質量不好。 溫度太高或者壓力太大。 樣品和消解液的體積太大。 操作問題，如外套管有水、蓋擰的過緊。裝了雙個防爆膜等。 所以量要控制一下，無論如何也得給生成的氣體一點空間。一點空間沒有，受熱膨脹，再結實的罐也要爆炸的。

H. 微波消解罐 應放在實驗室哪個位置

如外套管有水。裝了雙個防爆膜等、蓋擰的過緊。 溫度太高或者壓力太大罐的質量不好。 所以量要控制一下。 樣品和消解液的體積太大，再結實的罐也要爆炸的。 操作問題，受熱膨脹，無論如何也得給生成的氣體一點空間。一點空間沒有

I. 為什麼微波消解儀的消解罐會爆裂

1. 罐的質量不好。

2. 溫度太高或者壓力太大。

3. 樣品和消解液的體積太大。

4. 操作問題，如外套管有水、蓋擰的過緊。裝了雙個防爆膜等。

   所以量要控制一下，無論如何也得給生成的氣體一點空間。
   一點空間沒有，受熱膨脹，再結實的罐也要爆炸的。