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氣相不銹鋼柱怎麼連接儀器

發布時間:2021-02-05 02:30:17

Ⅰ 氣相色譜柱是怎麼選擇的

當面對一個未知物時,先試用現有GC柱,如果該柱分離不理想,根據你對樣品的了解,基本原則是分析物與固定相有
相似化學性質時才會相互作用.這說明對樣品越了解,越容易找到合適的固定相.非極性分子——通常僅由C和H組成並且無偶極矩,直聯(正烷)是常見的非極性化合物的例子.極性分子——主要由C和H組成同時也有其他原子,如:N、O、P、S或鹵素.樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、
有機鹵化物等.可極化物質——主要由C和H組成同時包含不飽和鍵.通常有:炔和芳香族化合物.我公司提供的色譜柱品種齊全,能夠完全滿足你分析的需要.如果你的樣品是具有相似的化學性質的非極性組分的混合物,比如大多數石油餾分中的烴,你可以試用SE-30毛細管
色譜柱,它按沸點順序分離.如果你懷疑有芳族化合物,試著用有苯基的SE-54或OV-35柱.極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進行分析,如有苯基或類似基團固定相,比如OV-17或OV-225柱.如果需要更高極性,可以選用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所說的WAX固定相
毛細管色譜柱規格的選擇
膜厚
薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低.
一般而言,色譜柱的膜厚為0.25到0.5μm.對於流出達300℃的大多數樣品(包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等)能夠很好的分析.對於更高的洗脫溫度,可以用0.1μm的液膜.而厚液膜對於低沸點化合物有利,對於流出溫度在100℃~200℃之間的物質,用1~1.5μm的液膜效果較好.超厚膜(3~5μm)用於分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質,以增加樣品組分與固定相的相互作用.另一個選擇厚膜的原因是當用大口徑柱時保持分離度和保留時間.由於這個原因,大口徑柱都只有厚膜.厚膜的流失較大,溫度極限必須隨膜厚度增加而下降.
長度
一般情況,15m柱用於快速篩選簡單混合物或分子量極高的化合物.30m柱是最普遍的柱長.超長柱(50、60或100m、150m)用於非常復雜的樣品.
柱長度在柱性能上不是一個重要參數,例如:加倍柱長,恆溫分析時間則加倍但峰解析度僅增大約40%.如果分析只是比較好但不是特別好時,有比增加柱長度更好的辦法來改進分析結果,如考慮更薄的膜,優化載氣流量或用程序升溫等.
分析活性極強的組分是一種特殊情況.如果樣品與柱材質接觸,那麼峰會嚴重拖尾.較厚的膜、相對短的柱可以由於較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會.
內徑
增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有較大的樣品容量.同時也意味著降低了分離能力且流失較大.小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離,但通常因為柱容量低需要分流進樣.如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點.當樣品容量是主要的考慮因素時,如:氣體、強揮發性樣品、吹掃和捕集或頂空進樣,大內徑甚至PLOT柱可能比較合適.
同時色譜柱內徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求.填充柱的進樣口可以使用大口徑毛細管柱(0.53mm內徑),而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用.毛細管柱的進樣口一般可以用於所有內徑范圍的毛細管柱.(0.1mm、0.25mm、
0.32mm、0.53mm)直接聯用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱,因為真空泵不能處理大口徑柱的大流量.查明你的整個系統看看你適合那些柱內徑的色譜柱

Ⅱ 氣相填充柱中玻璃柱和不銹鋼柱有什麼區別

玻璃柱和不銹鋼柱的區別:
玻璃柱
玻璃柱又稱水晶柱、水晶玻璃柱,其主版要材料不是天然水晶,權而是人造水晶,也可稱之為玻璃,但效果與水晶十分相似。玻璃柱是一種高檔的裝潢用品,如ktv、酒吧等高檔娛樂會所都會用到,一些追求高品質態度的家庭以及單位也會選擇用水晶玻璃柱裝修。水晶玻璃柱分為水晶疊層柱、精磨水晶柱、水晶羅馬柱等,其裝潢效果十分好,將來會有越來越多的人選擇水晶玻璃柱。
不銹鋼立柱
不銹鋼立柱材質多為不銹鋼201,304,廣泛應用於樓梯,欄桿,扶欄,扶手的支撐柱,表面一般是磨砂拉絲,或鍍金處理。立柱主體板材一般選用6-15MM厚,市場上規格多為高度為850*50MM或1050*50MM,加上玻璃抓手等配件。立柱主體是靠精準切割設備切割出來的,可以切割出各種形狀,再鈑金加工,玻璃駁接緊固件大都是鑄造出來的。

Ⅲ 氣相色譜儀中固定相是10%SE-30的不銹鋼柱是測什麼用的

非極性固定相,適合分析:碳氫化合物、農葯,酚、胺等。

Ⅳ 氣相色譜,預柱和分析柱之間是有專門的連接件嗎

有的,叫卡套、壓環或轉接頭,不同的廠家名稱不同。
其實各儀器廠家也是采購來的回,主要有世偉洛答克和valco,世偉洛克國內有直接銷售,valco的總代是捷安傑。可以網路一下,從他們兩家采購要比儀器商那買便宜很多

Ⅳ 不銹鋼氣相色譜填充柱如何捆紮

很簡單,1.先將8圈的不銹鋼管一手抓緊進樣器一端
2.用廢舊電線裡面的銅絲細細纏緊內
3.再將檢測器一端容的8圈管子一把抓緊
4.用銅絲纏緊
這樣再連接在色譜儀上就可以了,我們最長的色譜柱有十米呢,是用早就淘汰的電話線固定的鋁片纏繞的,估計你買不到,就用銅絲吧!

Ⅵ 氣相色譜柱是怎麼選擇的

當面對一個未知物時,先試用現有GC柱,如果該柱分離不理想,根據你對樣品的了解,基本原則是分析物與固定相有

相似化學性質時才會相互作用。這說明對樣品越了解,越容易找到合適的固定相。非極性分子——通常僅由C和H組成並且無偶極矩,直聯(正烷)是常見的非極性化合物的例子。極性分子——主要由C和H組成同時也有其他原子,如:N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、

有機鹵化物等。可極化物質——主要由C和H組成同時包含不飽和鍵。通常有:炔和芳香族化合物。我公司提供的色譜柱品種齊全,能夠完全滿足你分析的需要。如果你的樣品是具有相似的化學性質的非極性組分的混合物,比如大多數石油餾分中的烴,你可以試用SE-30毛細管

色譜柱,它按沸點順序分離。如果你懷疑有芳族化合物,試著用有苯基的SE-54或OV-35柱。極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進行分析,如有苯基或類似基團固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高極性,可以選用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所說的WAX固定相

毛細管色譜柱規格的選擇
膜厚

薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。

一般而言,色譜柱的膜厚為0.25到0.5μm。對於流出達300℃的大多數樣品(包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等)能夠很好的分析。對於更高的洗脫溫度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜對於低沸點化合物有利,對於流出溫度在100℃~200℃之間的物質,用1~1.5μm的液膜效果較好。超厚膜(3~5μm)用於分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質,以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個選擇厚膜的原因是當用大口徑柱時保持分離度和保留時間。由於這個原因,大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大,溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。

長度

一般情況,15m柱用於快速篩選簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長。超長柱(50、60或100m、150m)用於非常復雜的樣品。

柱長度在柱性能上不是一個重要參數,例如:加倍柱長,恆溫分析時間則加倍但峰解析度僅增大約40%。如果分析只是比較好但不是特別好時,有比增加柱長度更好的辦法來改進分析結果,如考慮更薄的膜,優化載氣流量或用程序升溫等。

分析活性極強的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質接觸,那麼峰會嚴重拖尾。較厚的膜、相對短的柱可以由於較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。

內徑

增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離,但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要的考慮因素時,如:氣體、強揮發性樣品、吹掃和捕集或頂空進樣,大內徑甚至PLOT柱可能比較合適。

同時色譜柱內徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進樣口可以使用大口徑毛細管柱(0.53mm內徑),而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細管柱的進樣口一般可以用於所有內徑范圍的毛細管柱。(0.1mm、0.25mm、

0.32mm、0.53mm)直接聯用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱,因為真空泵不能處理大口徑柱的大流量。查明你的整個系統看看你適合那些柱內徑的色譜柱

Ⅶ 氣相色譜法的儀器要求

所用的儀器為氣相色譜儀。除另有規定外,載氣為氮氣;色譜柱為填充柱或專毛細管柱,填充屬柱的材質為不銹鋼或玻璃,載體用直徑為0.25~0.18mm 、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm經酸洗並硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或彈性石英毛細管柱的內徑為0.20或0.32mm。進樣口溫度應高於柱溫30~50℃;進樣量一般不超過數微升;柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器,檢測溫度一般高於柱溫,並不得低於100℃,以免水氣凝結,通常為250~350℃。
正文中各品種項下規定的條件,除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外,其餘如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液塗布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當改變,以適應具體品種並符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約於30分鍾內記錄完畢。

Ⅷ 安捷倫氣相色譜柱怎麼安裝的,能幫我安裝下嗎

氣相色譜柱只有正確的安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。安裝過程如下:
1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等,檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。
2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,並將色譜柱兩端要小心切平。
3.將色譜柱連接於進樣口上。色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說,色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口後如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。將色譜柱正確插入進樣口後,用手把連接螺母擰上,擰緊後(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。
4.當色譜柱與進樣口接好後,通載氣。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置,並檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決後,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱埠無溶劑殘留,再進行下一步的安裝。
5.將色譜柱出口端連接於檢測器上。其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等,那麼在老化色譜柱時,應該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩定。
6.通載氣,再對色譜柱的安裝進行檢查。注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且永久性的損壞色譜柱。
7.色譜柱的老化。色譜柱安裝和系統檢漏工作完成後,就可以對色譜柱進行老化了。
對色譜柱升至一恆定溫度,可加熱至高於最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度後,記錄並觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度後5-10分鍾開始下降,並且會持續30-90分鍾。當到達一個固定的值後就會穩定下來。如果在2-3小時後基線仍無法穩定或在15-20分鍾後仍無明顯的下降趨勢,那麼有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統並解決相關的問題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
一般來說,塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。當柱子分離過含有高水分樣品後,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
8.柱流失檢測。在色譜柱老化過程結束後,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達到最高使用溫度後保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今後作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。(比如:如果在正常的使用狀態下,基線的信號值增高,那麼可能色譜柱的性能開始下降。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大於初始值,那麼有可能是色譜柱和GC系統有污染。)

Ⅸ 氣相色譜儀玻璃管柱能否用毛細管柱代替

在老式氣相色譜中,曾經出現過玻璃管材質的色譜柱,不過由於玻璃管易碎,回且不能保持惰性的缺點逐漸被答不銹鋼管替代,如果你用的還是玻璃色譜柱,儀器肯定比較老,我在島津7A上見到過。
如果用毛細管柱替代色譜柱,也不是不可以,但是要注意幾個問題:
1、儀器是否有毛細管柱的介面,老式的氣相只能接填充柱;
2、雖然可以通過介面轉換把填充柱介面接上毛細管柱,還有進樣量的問題,填充柱的進樣量比較大,而毛細管柱的進樣量很小,需要分流。
3、相對於填充柱,毛細管柱稱為開管柱、其固定相比較少,容易過載。
4、注意型號,即便可以更換,也要注意色譜柱型號要匹配。

Ⅹ 氣相色譜儀的使用步驟

北京北分天普氣相色譜儀TP-2060

有具體氣象色譜技術參數;

1.打開氮氣、氫氣、空氣發專生器的屬電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在

0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。

2.打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升並

穩定大約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。

3.設置各工作部溫度。

4.點火:待檢測器(按「顯示、換擋、檢測器」可查看檢測器溫度)溫度升到100℃以上後,打開凈化器上的。

5.氫氣、空氣開關閥到「開」的位置。

6.打開電腦及工作站A,打開一個方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。

7.關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。

8.使用熱解吸儀分析標准樣品。

9.樣品分析。

(a)TVOC分析時:首先把解析儀的溫度設置為300℃,把六通閥的開關置於反吹位置,固定好已經採集了現場樣品的熱解析管。

(b)苯分析時:首先把解析管移到加熱爐內加熱,同時開始計時。

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