1. 毛細管色譜柱與填充柱在使用方面有何區別
填充柱由不銹鋼或玻璃材料製成,內裝固定相,一般內經為2~4mm,長1~3m。填充柱的形狀有u型和螺旋型兩種。毛細管柱又叫空心柱,分為塗壁、多孔層和塗載體空心柱。塗壁空心柱是將固定相均勻地塗在內徑0.1~0.5mm的毛細管內壁而成,毛細管材料可以是不銹鋼、玻璃或石英。毛細管色譜柱滲透性好,傳質阻力小,而柱長可達幾十米。熔融二氧化硅毛細管色譜柱的出現使得毛細管色譜柱逐步取代填充柱,應用越來越廣泛,但填充柱在永久性氣體、低級烴類以及水分含量的測定等分析領域具有獨特的用途,在日常分析工作中仍是具有一定價值的分離分析手段。毛細管柱的優點是柱滲透性好、能通過高速載氣進行快速分析;柱效高;樣品用量少;易實現氣相色譜-質譜聯用。但其柱容量小、最大允許進樣量小。填充柱的優點是柱容量大,制備方法簡單,使用方便,定量分析的准確度較高。缺點是柱效低,分離效能比毛細管柱差,分析速度慢。
2. 什麼是柱效
柱效簡而言之就是色譜柱對色譜中兩種物質分離能力的大小。
柱效越高,分離效果越好,峰形越好,反之則分離效果差,峰形差,甚至不能完全分開兩個物質。色譜柱的柱效和填料、柱長、柱內徑均有關系,一般來說,填料越細密、柱長徑比越大,柱效越高。
柱效率
別稱:柱效能column efficiency又稱柱效能。色譜柱在色譜分離過程中主要由動力學因素(操作參數)所決定的分離效能。通常用理論塔板數、有效塔板數、理論塔板高度、有效塔板高度等表示。
柱效率是衡量色譜柱性能的一項主要指標,柱效越高,分離能力越強。
3. 儀器分析簡述影響柱效的原因有哪些
柱效的影響因素對氣相和液相稍微有點區別,這里以氣相色譜為例:
柱效可以用塔板高度來衡量,塔板高度越小,柱效則越高。見下圖:
圖中橫坐標為塔板高度,縱坐標為流速,所以有
1. 影響柱效的最重要因素是流動相流速,對於GC來說,有一個最佳流速,當流速大於或小於最佳流速時,塔板高度都會增加。
2. B/u項,稱為分子擴散項,這一項與流速成反比,為了減少分子擴散項,可以使用分子量較大的載氣,如果採用填充柱的話,可以盡可能使填充的顆粒均勻一致。
3. C/u項,傳質阻力項,與流速成正比,為了減少該項,固定液的厚度要在保證柱容量的同時盡可能的薄。
4. 溫度。包括汽化室溫度、柱溫還有檢測器溫度。三個溫度關繫到分離度的好壞,同時也會關繫到柱效的高低。
5. 載體的性質粒度。如果載體孔徑分布均勻,則固定也塗覆均勻,液相傳質較快,可以提高柱效。但是粒度過細,會增加柱壓降。
6. 固定液 的種類。固定液的種類是分離的決定性因素,分離不好在一定程度上會導致塔板高度
的增加。
註:這個問題答案不唯一,問10個人,會有10個答案,只可能回答的盡可能全面一點。
4. 氣相色譜中柱長對柱效有什麼影響
理論塔板數(theoretical plate number)N,色譜的柱效參數之一,用於定量表示色譜柱的分離效率(簡稱柱效)。N取決於固定相的種類、性質(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長、流動相的種類和流速及測定柱效所用物質的性質。如果峰形對稱並符合正態分布,N可近似表示為:
理論塔板數=5.54(保留時間/半高峰寬)2 (2是平方)
N與柱長成正比,柱越長,N越大
5. 影響色譜柱性能因素有哪些
影響色譜柱性能因素有:
一、物理因素:
(1) 硅膠純度:硅膠純度和殘留金屬離子濃度,硅膠的雜質會影響化合物的峰形,硅膠表面的金屬含量高會影響鹼性化合物的峰形,易發生拖尾。
(2) 色譜柱尺寸填料床的長度和內徑,增加色譜柱長度,可以在一定程度上提高柱效,但也會升高壓力和導致峰展寬;寬柱徑,提高載樣量,但也會增加橫向擴散,同樣會導致峰展寬。窄柱徑可以節約溶劑,可減少橫向擴散,但壓力較大,對系統要求較高。
(3) 顆粒形狀及粒徑球形顆粒柱效高、重現性好、柱床結構均勻,不規則形柱床結構不均勻、流動相線速度不均勻,容易譜帶展寬;平均顆粒直徑,粒徑越小,柱效越高,柱壓也越高。粒徑分布越廣則柱效越低,壓力越大。
(4) 顆粒表面積:顆粒外表面和內部孔表面的總和,以m2/g表示,相對而言高表面積對樣品具有較強的保留能力,更大的柱容量和分離度。而低表面積能更快達到平衡狀態,更適合梯度洗脫程序。
(5) 孔徑:顆粒的孔或腔的平均尺寸,范圍是80~300?,大孔徑的填料顆粒可以延長大分子溶質在填料表面的滯留時間,改善分離,所以大孔徑填料適合分離大分子化合物或者水動力體積較大的分子。
二、化學因素:
(1) 鍵合類型及鍵合相:鍵合相分子與基體單點相連為單體鍵合,這種鍵合方式可以提高傳質速率,縮短柱平衡時間,;聚合體鍵合為鍵合相分子與基體多點相連,這種鍵合方式可以增加色譜柱穩定性,增載入樣量。而鍵合相不同會直接影響化合物的保留行為。
(2) 碳覆蓋率:高碳覆蓋率可以提高解析度和重現性,但分析時間長。
(3) 封端:硅膠鍵合相填料中有部分未封端的殘留硅羥基,如圖封端可以減輕待測組分與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應,改善保留和峰行,這對於鹼性化合物尤其重要。而不同的封端技術也會直接影響色譜柱的效能。
6. 氣相色譜柱的分類有哪些
氣相色譜柱分為毛細管色譜柱和填充色譜柱。
填充色譜柱中,固定相為柱內裝載的顆粒狀吸附劑(氣固色譜)或塗敷在惰性固體顆粒上的固定液(氣液色譜)。
毛細管色譜柱有填充柱和開管柱之分,其中填充毛細管柱是後來才發展起來的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然後加熱拉製成毛細管,一般內徑為0.25~0.5mm。
氣相色譜柱特點
1、大屏幕液晶中文顯示,同時顯示各路控溫參數及載氣流量或檢測器參數,各種數據一目瞭然。
2、數字流量顯示,採用電子質量流量計,從屏幕精確顯示載氣流量。
3、TCD斷氣自動保護,儀器斷氣或漏氣時,微機系統自動斷開橋電流,保護鎢絲不被損壞。
4、先進的氣路流程,儀器採用一次進樣,三檢測器技術,分離效果更好,靈敏度更高。
5、自動功能:開機後,儀器自動檢測運行狀態,如有問題自動顯示故障部位及故障類型,並對儀器自我保護。
6、專用色譜工作站和色譜數據處理器。
7、色譜柱(進口擔體)和三個凈化器。
7. 色譜柱柱效由哪些因素決定
首先我們知道色譜柱的柱效看的就是峰與峰之間的分離度,還有峰是否拖尾或者峰有前沿峰。知道這些的話我們就可以去推斷影響柱效的因素有哪些了。影響柱效的因素大的范圍就是熱力學和動力學兩個方面。具體就是流動相的速度,固定相的膜厚及固定方法及固定相的質量和性能,再者就是柱溫的設置等。
8. 填料反復裝卸影響柱效嗎
的填料反復他的裝卸影響住校的,並且我覺得還是能夠給你帶來更大的影響。
9. 關於不銹鋼色譜填充柱
不銹鋼填充柱是實心的。和液相色譜柱一樣,不過沒有液相色譜柱那麼緻密,填料比較鬆散,氣體可以很容易的通過。填充用的材料非常多,填充方法也不復雜。詳細的情況你可以去「色譜世界」網站的產品中心和學習培訓欄目看看,有詳盡的介紹。
10. [分析化學]影響色譜柱柱效的因素
1.理論板數,板高,標注差,半峰寬,峰寬,溫度,壓強
2.理論塔板數,理論塔板高度,有效塔板數,有效塔板高度
3.分離因子,保留時間,峰底寬度
4.柱溫,固定相性質
5.定量參數:峰高h,峰面積A
定性參數:保留值,即包括死時間,死體積,保留時間,保留體積,調整保留時間,調整保留體積