❶ 氣液色譜柱的填充過程是怎樣的
下面的文字是從儀器信息網論壇上找來的
格式是統一的,步驟自己把握:
填充柱制備過程
一、工具:
1、小型抽氣機:兩根橡膠管(一根50厘米的硅橡膠管,一根10厘米的普通輸液管)
2、 橡膠棒(或套上輸液管的玻璃棒,用於填柱時敲擊用)
3、 滴定架,滴定夾
4、 燒杯、葯勺
5、 小三角漏斗
6、 細金屬棍(在柱兩端塞玻璃棉用)
二、材料:
空柱(己清洗干凈)、填料、去活化玻璃棉。
三、操作步驟
1、把空柱豎直架在滴定架上,兩端向上,夾緊。
2、色譜柱有兩種,一種是兩端一樣長的,另一種是兩端一長一短的。兩端一樣長的在填充時不分方向,而兩端一長一短的則有方向性,長的一端接進樣器,短的一端接檢測器,裝柱前要將小三角漏斗接在進樣口的一端。用10厘米長左右的軟橡膠管將柱和漏斗套在一起,注意要套得較緊,以免加入擔體時會外泄。
3、 將玻璃棉捏成2 厘米長的一條(不用捏得太小),塞入空柱的接檢測器一端,深度約5-10厘米。
4、 把約50厘米長的硅橡膠管(普通橡膠管也行,但效果略差)一頭接在抽氣機上,另一頭擋在空柱的接檢測器一端。
5、 在小漏斗里加入少許擔體(約1-2ml左右),用橡膠棒輕輕敲擊空柱使擔體落入柱管中,開動抽氣機1-2秒再關閉,使這少許擔體快速到達玻璃棉部位並形成有效阻塞。
6、 一邊持續開動抽氣機,一邊在漏斗里加入擔體,並慢慢敲擊柱的不同位置,使擔體盡量緊密,基本填滿時仔細敲擊柱,擔體緊縮一點就再加入一點,直至無法再緊密為止。如果是玻璃柱,最後填滿的位置可以和進檢測器端的玻璃棉位置相平,如果是不銹鋼柱,則兩端都填滿至埠。
7、 撥掉進樣口端的小漏斗,加入一條玻璃棉,塞緊。
8、 如果是玻璃柱,要在兩端各套上一個膠圈,防止螺母落下時打碎柱。
9、 在柱上做標記後(推薦掛金屬小牌),裝入柱溫箱中老化。
四、其它注意事項
如果是玻璃柱,在操作中要小心折斷。但是玻璃柱由於是透明的,可以看到填充效果;不銹鋼柱雖然不會折斷,可是在填充時看不到效果,只能憑經驗填滿為止。
在填不銹鋼柱時,可以把它拉直填好後再彎曲,填充的效果較好。
塗固定液時應當注意塗漬均勻,要經常攪動溶液但要輕巧,不要損壞單體。
老化時注意保持低的載氣流速,逐漸升溫,老化要充分,這樣才能達到較好的柱效,
檢測器端只靠玻璃棉阻塞還是容易將擔體吸進真空泵,可以在柱端墊上幾層細致透氣的織物再接真空泵,這樣比較保險。想更保險的話可以在柱後和真空泵之間連接一個玻璃緩沖瓶,不過如果操作足夠小心就可以忽略此步。
如果是新手,最好不要一次把幾根柱填完,先填一根做試驗,積累些具體經驗再繼續填其它的。
詳細內容請參考網路文庫:http://wenku..com/view/e1ea023b580216fc700afd68.html
❷ 怎樣裝填充柱求答案
3、操作步驟。1)把空柱豎直架在滴定架上,兩端向上,夾緊。2)色譜柱有兩種,一種是兩端一樣長的,另一種是兩端一長一短的,兩端一樣長的在填充時不分方向,而兩端一長一短的則有方向性,長的一端接進樣口,短的一端接檢測器;裝柱前要將小三角漏斗接在進樣口的一端;用10cm長的軟橡膠管將柱和漏斗套在一起,注意要套得緊一些,以免加入載體時會外泄。3)將玻璃棉捏成2cm長的一條(不用捏的太小),塞入空柱接檢測器一端,深度為5-10cm。4)把約50cm長的硅橡膠管(普通橡膠管也行,但效果略差)一頭接在抽氣機上(套上一層紗布以防止填料被抽入抽氣機內),另一頭擋在空柱接檢測器一端。5)在小漏斗里加入少許填料(1-2mL),用橡膠棒輕輕敲擊空柱使載體落入柱管中,開動抽氣機1-2s再關閉,使這少許載體快速到達玻璃棉部位並形成有效阻塞。6)一邊持續開動抽氣機,一邊在漏斗里加入填料,並慢慢敲擊柱的不同位置,使填料盡量緊密;基本填滿時仔細敲擊柱,填料緊縮一點就再加入一點,直至再無法緊密為止;如果是玻璃珠,最後填滿的位置可以和檢測器端的玻璃棉位置相平,如果是不銹鋼柱,則兩端都填滿至埠。7)拔掉進樣口端的小漏斗,加入一條玻璃棉,塞緊。8)如果是玻璃柱,要先在兩端各套上一個膠圈,防止螺母落下時打碎柱。9)在柱上做標記後(推薦掛金屬小牌),裝入柱溫箱中老化。
注意事項:如果是玻璃柱,在操作中要小心折斷。但是玻璃柱由於是透明的,可以看到填充效果;不銹鋼柱雖然不會折斷,可是在填充時看不到效果,只能憑經驗填滿為止。塗固定液時應當注意塗漬均勻,要經常攪動溶液但要輕巧,不要損壞載體。老化時要注意保持低的載氣流速,逐漸升溫,老化要充分,這樣才能達到較好的柱效。
❸ 毛細管柱色譜和填充柱色譜的區別是什麼,性能有什麼差異
首先外觀不同,毛細管是直徑在1-2mm,填充柱5-7mm,材料不同,毛細管常用的是 甲基硅氧烷聚合物,有韌性,可盤成圓形排列形狀,填充柱是不銹鋼或玻璃,沒有韌性。固定液的存在方式不同,毛細管是空心的,內部塗有固定液,填充柱的固定液塗布在擔體上再填充到填充柱內部。
性能方面,毛細管柱效高,分離效果較好,填充柱柱效要低於毛細管。
❹ 關於不銹鋼色譜填充柱
不銹鋼填充柱是實心的。和液相色譜柱一樣,不過沒有液相色譜柱那麼緻密,填料比較鬆散,氣體可以很容易的通過。填充用的材料非常多,填充方法也不復雜。詳細的情況你可以去「色譜世界」網站的產品中心和學習培訓欄目看看,有詳盡的介紹。
❺ 不銹鋼氣相色譜填充柱如何捆紮
很簡單,1.先將8圈的不銹鋼管一手抓緊進樣器一端
2.用廢舊電線裡面的銅絲細細纏緊內
3.再將檢測器一端容的8圈管子一把抓緊
4.用銅絲纏緊
這樣再連接在色譜儀上就可以了,我們最長的色譜柱有十米呢,是用早就淘汰的電話線固定的鋁片纏繞的,估計你買不到,就用銅絲吧!
❻ 氣相色譜的基本設備包括那幾部分,各有什麼作用
這些原理方面的知識到專業論壇里去學習時最好不過的了~~一來版友會發很全的資料共享,二來還有熱心的版友用通俗易懂的語言進行解讀呢~~
我常常到儀器信息網論壇(http://files.instrument.com.cn/bbs/)上學習~個人認為那裡資料很全,更為可貴的是版友原創的東西很多~~不像大多數論壇都是轉來轉去的資源~~~
氣相色譜版地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_25.htm
一般的講氣相色譜儀的組成部分:
(1)載氣系統:包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量
(2)進樣系統:包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)
(3)分離系統:包括恆溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個)
(4)檢測系統:包括檢測器,控溫裝置
(5)記錄系統:包括放大器、記錄儀,或數據處理裝置、工作站
這五大系統的詳細說明如下:(氣路系統、進樣系統、分離系統、控溫系統以及檢測和記錄系統)
1. 氣路系統
氣相色譜儀具有一個讓載氣連續運行、管路密閉的氣路系統。通過該系統,可以獲得純凈的、流速穩定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩定性以及測量流量的准確性,對色譜結果均有很大的影響,因此必須注意控制。
常用的載氣有氮氣和氫氣,也有用氦氣、氬氣和空氣。載氣的凈化,需經過裝有活性炭或分子篩的凈化器,以除去載氣中的水、氧等不利的雜質。流速的調節和穩定是通過減壓閥、穩壓閥和針形閥串聯使用後達到。一般載氣的變化程度<1%。
2. 進樣系統
進樣系統包括進樣器和氣化室兩部分。進樣系統的作用是將液體或固體試樣,在進入色譜柱之前瞬間氣化,然後快速定量地轉入到色譜柱中。進樣的大小,進樣時間的長短,試樣的氣化速度等都會影響色譜的分離效果和分析結果的准確性和重現性。
(1)進樣器
液體樣品的進樣一般採用微量注射器。
氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥定量進樣。
(2)氣化室
為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應。為了盡量減少柱前譜峰變寬,氣化室的死體積應盡可能小。
3. 分離系統
分離系統由色譜柱組成。
色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱。
(1)填充柱由不銹鋼或玻璃材料製成,內裝固定相,一般內徑為2 ~ 4mm,長1 ~ 3 m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。
(2)毛細管柱又叫空心柱,分為塗壁、多孔層和塗載體空心柱。空心毛細管柱材質為玻璃或石英。內徑一般為0.2~ 0.5mm,長度30 ~300m,呈螺旋型。
色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。
4. 控制溫度系統
溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩定性。控制溫度主要制對色譜柱爐、氣化室、檢測室的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恆溫和程序升溫二種。
對於沸點范圍很寬的混合物,一般採用程序升溫法進行。程序升溫指在一個分析周期內柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變化,以達到用最短時間獲得最佳分離的目的。
5.檢測和放大記錄系統
(1)檢測系統
根據檢測原理的差別,氣相色譜檢測器可分為濃度型和質量型兩類。
濃度型檢測器測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測器的響應值正比於組分的濃度。如熱導檢測器(TCD)、電子捕獲檢測器(ECD)。質量型檢測器測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應信號正比於單位時間內組分進入檢測器的質量。如氫焰離子化檢測器(FID)和火焰光度檢測器(FPD)。
(2)記錄系統
記錄系統是一種能自動記錄由檢測器輸出的電信號的裝置。
這里為您找了一些資源,希望能夠幫到您~
氣相色譜原理:
http://files.instrument.com.cn/bbs/upfile/2008321153826.pdf
基礎知識(各種色譜書籍和培訓講義,資料匯總)
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070404/793377/
各種國產氣相色譜使用說明書
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070326/782750/index.shtml
有關安捷倫的資料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090109/1692531/
有關島津的資料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090219/1746467/
PE相關資料(比較全)
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081217/1645328/
瓦里安 氣相色譜資料匯總
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080817/1429035/
各種氣相操作規程集結
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071212/1090388/
六通閥結構
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071128/1074713/
氣相六通閥結構
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270299/
八通膜片閥結構
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090120/1706468/
有關色譜柱的資料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090202/1716567/
色譜柱的安裝與故障處理 [189次]
http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=72537
或者您可以參看氣相色譜版資料總結:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090102/1679209/index_2.shtml
❼ 氣相色譜填充柱的柱效測定實驗測得的有效塔板數可說明什麼問題
可以說明色譜柱中填料填充的好壞。
填料填充的是否均勻,直接決定了柱子分離效果,填充的好,柱效就高,如果柱效太低,就要重新填充。
❽ 毛細管色譜柱與填充柱在使用方面有何區別
填充柱由不銹鋼或玻璃材料製成,內裝固定相,一般內經為2~4mm,長1~3m。填充柱的形狀有u型和螺旋型兩種。毛細管柱又叫空心柱,分為塗壁、多孔層和塗載體空心柱。塗壁空心柱是將固定相均勻地塗在內徑0.1~0.5mm的毛細管內壁而成,毛細管材料可以是不銹鋼、玻璃或石英。毛細管色譜柱滲透性好,傳質阻力小,而柱長可達幾十米。熔融二氧化硅毛細管色譜柱的出現使得毛細管色譜柱逐步取代填充柱,應用越來越廣泛,但填充柱在永久性氣體、低級烴類以及水分含量的測定等分析領域具有獨特的用途,在日常分析工作中仍是具有一定價值的分離分析手段。毛細管柱的優點是柱滲透性好、能通過高速載氣進行快速分析;柱效高;樣品用量少;易實現氣相色譜-質譜聯用。但其柱容量小、最大允許進樣量小。填充柱的優點是柱容量大,制備方法簡單,使用方便,定量分析的准確度較高。缺點是柱效低,分離效能比毛細管柱差,分析速度慢。
❾ ov-225填充柱色譜柱可以測出酯的峰嗎
氣相色譜柱知識詳解 第一節 氣相色譜柱的類型 氣相色譜法(gas chromatography, 簡稱GC)亦稱氣體色譜法,氣相層析法。其核心即為色譜柱。 氣相色譜柱有多種類型。從不同的角度出發,可按色譜柱的材料、形狀、柱內徑的大小和長度、固定液的化學性能等進行分類。色譜柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不銹鋼和聚四氟乙烯等,根據所使用的材質分別稱之為玻璃柱、石英玻璃柱、不銹鋼柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛細管色譜中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,後者應用范圍最廣。對於填充柱色譜, 大多數情況下使用不銹鋼柱,其形狀有U型的和螺旋型的,使用U型柱時柱效較高。按照色譜柱內徑的大小和長度,又可分為填充柱和毛細管柱。前者的內徑在2?4mm,長度為1?10m左右;後者內徑在0.2?0.5mm,長度一般在25?100m。在滿足分離度的情況下,為提高分離速度,現在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根據固定液的化學性能,色譜柱可分為非極性、極性與手性色譜分離柱等。固定液的種類繁多,極性各不相同。色譜柱對混合樣品的分離能力,往往取決於固定液的極性。常用的固定液有烴類、聚硅氧烷類、醇類、醚類、酯類以及腈和腈醚類等。新近發展的手性色譜...