A. 仪器精密度试验
为了保证分析测试的精密度,进行了平行样的测定,并分低浓度和高浓度两种情况考虑,选取两个浓度的标准溶液进行实验。
测量的精密度系指在确定的条件下,将测试方法实施多次,求出所得结果之间的一致程度,精密度的大小常用标准偏差或相对标准偏差(RSD)表示。标准偏差或相对标准偏差的计算方法如下。
标准偏差:
再生水灌溉持久性有机污染特征
相对标准偏差:
再生水灌溉持久性有机污染特征
式中:xi为某一测量值;x为一组测量值的平均值;n为测量次数。
从测量误差的角度来说,精密度所反映的是测得值的随机误差。精密度的比较主要是从样品平行性实验看,精密度的高低决定了方法操作的准确与否:精密度低说明了操作过程中有不规范的地方或者出现了问题,这种操作下的测定结果也不会准确,不应该采用;精密度高说明经过前处理后,得出的结果比较真实可信,可以用做分析。
重复分析7个标准样品,计算其标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD),方法检出限(MDL)等于3.14S。
本实验的仪器检出限是参照美国EPA计算检测限的方法进行的,取低浓度样品标准偏差(S),计算公式如下:
MDL=St(n-1,1-α=0.99)
式中:S为重复试验的标准偏差,μg/L;n为重复试验次数;t(n-1,1-α=0.99)为自由度为n-1、置信水平为99%时的斯图登特t值;α为显著性水平。
仪器检出限、标准偏差及相对标准偏差的测定结果见表2.13。
表2.13 高浓度标准溶液精密度结果(单位:ug/L)
高浓度相对标准偏差,结果如图2.16所示。
图2.16 高浓度相对标准偏差
表2.14 低浓度标准溶液精密度结果(单位:ug/L)
续表
低浓度相对标准偏差、仪器检出限折线图依次如图2.17、图2.18所示。
图2.17 低浓度相对标准偏差
图2.18 仪器检出限
从表2.13和表2.14中的数据可以看出,低浓度好于高浓度的相对标准偏差,这是由于加标过程中,高浓度用50μL微量注射器,而低浓度所用的是10μL微量注射器,做工较精细,产生的误差较小。总的说来,无论高浓度还是低浓度,平行七次进样的相对标准偏差均小于30%,完全符合USEPA标准的要求。检出限在0.02~10.99μg/L之间,基本满足实验要求。个别样品检出限较高,这与仪器当时状态有关,但该检出限已满足本次实验的需求。
B. 精密机床是怎么制造出来的
高精度机床的制造涉及的东西很多,根据我现在所学,我觉得虽然零件的加工制造固然重要,但是一颗淡定的心其实更是不可或缺。
比如精密机床的床身加工好了后,是不能急着用的,要在室外拿油布包好放几年,释放应力。这是为了防止机床装配调平好后,底座再发生形变。现在一般超精密磨床和机床的底座都采用大理石,因为大理石消除振动的性能比较好,热变形也比钢结构小。
又比如精密机床一般都装配在一个恒温罩或者是恒温厂房内,如果是超精密机床,这个恒温房一般还要精确控制室内温度,不仅要做到冬暖夏凉,也要考虑到快速排出机床运行加工时的产热,尽可能把热形变控制在最小。
零件加工方面,说最好的机床都是手工做的实在不靠谱,的确如剑寒秋水所说,牛逼的师傅能做出0级精度平板平面,也就是说把课桌大小的一块平面的平面度公差控制在7微米,大概头发丝的百分之一粗细那么个波动,但是再精密些的平面,大师傅就比不过大工程师和巨额的资金了。
前段时间查资料[1],看到清华大学设计装配了一个光学镜面超精密加工机床,最大能加工直径为880毫米的光学镜面。他们在硬铝上加工出了表面粗糙度5纳米,直径400毫米球面,用无氧铜加工出了直径100毫米,表面粗糙度8纳米的非球形面。注意,这里表面粗糙度的单位是只有微米千分之一的纳米了,8纳米只相当于20个水分子一字排开那么长,大师傅是肯定辨认不出来的,因为他的一滴泪中就有10的22次方个水分子。
那么这样的精度是怎么达到的,最高的精度从理论上来说取决于什么呢?
我在文章开头提到要做好机床就要淡定,在此基础之上,精度主要取决于对机床误差的控制,根本上又取决于检测手段的分辨率和机床的分辨力(以下都是教学状态下的典型栗子,不代表该机床的实际运行情况):
根据机床误差控制手段的不同,对机床精度的检测手段也不一样,比如要在加工工件时检测机床的误差,就要用在线检测手段,边加工边检测。上文我提到的机床就很典型,它采用装在导轨上的纳米光栅测量加工台面到底跑了多少(这个纳米光栅的分辨率我忘了,总之就是几个纳米的范围内。不要纠结于细节,来看栗子吧)。如果伺服轴根据命令要运行5000纳米,光栅检测到由于热误差,这个加工台面其实跑了5010纳米,那么控制系统就让伺服轴就移回4090纳米,再向前运行到5000纳米。这样就把误差从10纳米缩小到了光栅能检测到的最小范围内。至于为什么要回到4090而不是5000,因为有“反向间隙”的问题,有兴趣的同学自己搜一下吧。
然后就是分辨力,上面我提到的那个超精密机床采用大理石床身,4轴数控联动,以及全气浮支承和零传动结构,机床主轴回转精度0.05μm,直线伺服轴分辨力1.25 nm,回转作台角位移分辨力0.009~bala~bala。不管那么多复杂的名词,我们要简单的理解误差补偿,只用理解分辨力就够了,分辨力1.25纳米就是说机床走一步最少要迈出去1.25纳米。为什么分辨力重要呢,比如纳米光栅检测到刀具在伺服轴上实际运动到了5002纳米,要回到5000纳米的位置,就不可能了,理想状况下的最小误差也会有0.5纳米。
实际状况下,要做到效果较好的误差补偿比以上这个栗子复杂多了,因为误差可能分布在某轴的6个自由度上,再带上个导轨直线度误差、导轨间垂直度误差什么的。如果说这些硬着头皮还能用数学算出来,再考虑下加工的工件不一样,加工平台起始的动量就都不一样,加工时间也有区别,那么机床产热也自然不一样,产热的区间有变化时机床的热膨胀就跟着变化,一会儿拖板翘了个兰花指给X轴带来俯仰误差,一会Y轴又热变形扭曲了直线度变化了,冷却液撒到工件上尼玛缩下去了好几微米啊肿么办,喂我花了一个普通数控机床的钱买来的纳米光栅就只能补偿一个自由度上的误差?呃,总之要做最精密的机床,一颗淡定的心绝对是不可或缺,当包括但不仅限于以上的问题一个一个逐步解决掉的时候,就能在精度上更进一步,就能制造出大家所泛指的工业拇姬了。
C. 我想知道加工精密仪器的机械是人手工制作的吗这些机械能不能加工出比自己精度更高的机械呢
首先,低精度机器是可以加工出高精度零件的,通常所说的机器精度都是指批量情况下,即回一个精度为答0.001的设备,生产出来的基本上都在此范围内,而一个精度为0.01的机器,是随机出0.001精度的产品,想要得到0.01的产品,和摸奖差不多;其次,机器还需要装配。所以,高精度机器是低精度机床加工原始零件,然后挑选出合适的高精度零件(在此过程中,为降低挑选的难度,一般挑选与要求相差不多的零件,钳工手工打磨至所需精度),再组装,组装过程钳工完成,视配合情况,打磨零件
D. 石英玻璃可以制作化学精密仪器吗
石英玻璃是比较适合制作化学精密仪器的。主要原因是石英玻璃中不含有钠和钙等离子,这样的话就不会把这些离子带入到溶解的水中,石英玻璃通常用于比较要求高的精密实验。
E. 螺旋测微器,游标卡尺,这些精密的测量仪器是怎么制造出来的,刻度是如何刻上去呢是什么原理
通过金属加工出来的,加工精度很高,机构间的间隙很小,刻度是光刻上去的。