㈠ 仪器精密度试验
为了保证分析测试的精密度，进行了平行样的测定，并分低浓度和高浓度两种情况考虑，选取两个浓度的标准溶液进行实验。
测量的精密度系指在确定的条件下，将测试方法实施多次，求出所得结果之间的一致程度，精密度的大小常用标准偏差或相对标准偏差(RSD)表示。标准偏差或相对标准偏差的计算方法如下。
标准偏差:
再生水灌溉持久性有机污染特征
相对标准偏差:
再生水灌溉持久性有机污染特征
式中:xi为某一测量值;x为一组测量值的平均值;n为测量次数。
从测量误差的角度来说，精密度所反映的是测得值的随机误差。精密度的比较主要是从样品平行性实验看，精密度的高低决定了方法操作的准确与否:精密度低说明了操作过程中有不规范的地方或者出现了问题，这种操作下的测定结果也不会准确，不应该采用;精密度高说明经过前处理后，得出的结果比较真实可信，可以用做分析。
重复分析7个标准样品，计算其标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)，方法检出限(MDL)等于3.14S。
本实验的仪器检出限是参照美国EPA计算检测限的方法进行的，取低浓度样品标准偏差(S)，计算公式如下:
MDL=St(n-1，1-α=0.99)
式中:S为重复试验的标准偏差，μg/L;n为重复试验次数;t(n-1，1-α=0.99)为自由度为n-1、置信水平为99%时的斯图登特t值;α为显著性水平。
仪器检出限、标准偏差及相对标准偏差的测定结果见表2.13。
表2.13 高浓度标准溶液精密度结果(单位:ug/L)
高浓度相对标准偏差，结果如图2.16所示。
图2.16 高浓度相对标准偏差
表2.14 低浓度标准溶液精密度结果(单位:ug/L)
续表
低浓度相对标准偏差、仪器检出限折线图依次如图2.17、图2.18所示。
图2.17 低浓度相对标准偏差
图2.18 仪器检出限
从表2.13和表2.14中的数据可以看出，低浓度好于高浓度的相对标准偏差，这是由于加标过程中，高浓度用50μL微量注射器，而低浓度所用的是10μL微量注射器，做工较精细，产生的误差较小。总的说来，无论高浓度还是低浓度，平行七次进样的相对标准偏差均小于30%，完全符合USEPA标准的要求。检出限在0.02～10.99μg/L之间，基本满足实验要求。个别样品检出限较高，这与仪器当时状态有关，但该检出限已满足本次实验的需求。
㈡ 紫外可见分光光度计精密度试验怎么做
1．调整 （1） 在接通电源前，应对仪器的安全性进行检查，电源线接线应牢固，接地线通地要良好，各个调节旋钮的起始位置应该正确，然后再接通电源。 （2） 将灵敏度旋钮调至“1”档（放大倍率最小）。调波长调节器至所需波长。 （3） 开启电源开关，指示灯亮，选择开关置于“T”，调节透光率[100%T]旋钮使数字显示[100.0]左右，预热20min . 根据溶液浓度大小，选择液层厚度合适的吸收池。 2．校正 （！）打开吸收池暗室盖（光门自动关闭），调节[0% T]旋钮，使数字显示为“00.0”，盖上吸收池盖，将参比溶液置于光路，使光电管受光，调节透光率[100% T] 旋钮，使数学显示为“100.0”。 （2）如果显示不到“100”，则可适当增加电流放大器灵敏度档数，但应尽可能使用低档数，这样仪器将有更高的稳定性。当改变灵敏度 后必须重新校正“0”和“100”。 （3）按（1）连续几次调整“00.0”和“100.0”后，如将选择开关置于“A”，调节吸光度调零旋钮，使数字显示为“.000”，即可进行下面吸光度A的测量；如将选择开关置于“C”，将标准溶液推入光路，调节浓度旋钮，使得数字显示值为已知标准溶液浓度数值，即可进行下面浓度c的测量。 3．测定 （1） 吸光度A的测量。将要测A的试样溶液推入光路，显示值即为待测样品的吸光度值A。 （2） 浓度c的测量。将要测c试样溶液推入光路，即可读出待测样品的浓度值c。 4．结束 测量完毕，关闭电源，将各调节旋钮恢复至初始位置。取出吸收池洗净，晾干，存于专用盒内。 注意事项： （1） 使用前，使用者应该首先了解本仪器的结构和原理，以及各个旋钮之功能。 （2） 仪器接地要良好，否则显示数字不稳定。 （3） 如果大幅度改变测试波长时，在调整“00.0”和“100”后稍等片刻（因光能量变化急剧，光电管受光后响应缓慢，需一段光响应平衡时间），当稳定后，重新调整“00.0”和“100”即可工作。 （4） 仪器左侧下角有一只干燥剂筒，应保持其干燥，发现干燥剂变色应立即更新或烘干后再用。 （5） 当仪器停止工作时，关掉电源，电源开关需同时切断，并罩好仪器