㈠ 微波消解仪在使用过程注意事项有哪些
1.首先消解罐必来须要密封自好,腔门要关好;
2.消解样品的量不要太少,不要低于三分之一的消解罐容积;
3.如果有防爆膜会更好;
4.冷却系统必须要能正常工作;
5.注意温度和压力的设定不要超过仪器的极限;
6.消解完成后不要马上取出样品,待其自然冷却或降温冷却后再打开消解罐。
欢迎补充。
㈡ 微波消解仪主要用来测什么
是用来做前处理的,消解土样植物样等,用于后续测定其中重金属的物质。不是用来测什么的。刚做的实验,实验报告如下:
微波消解土壤样
实验目的
了解微波消解原理
学习使用微波消解方法
二、实验原理
微波是一种电磁波,是频率在 300MHz — 300GHz ,即波长在 100cm 至 1mm 范围内,介于远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在 1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为防止对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为 2450 土 5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是 245OMHz。
微波的特性: (1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等,它们对微波是透明的。所以微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯。(3) 极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩 ( 即分子的正负电荷的中心不重合) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。
微波消解试样的原理: 称取 0.2g -1.0g的试样置于消解罐中,加人适量的酸。通常是选用 HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。
微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,加热更快速,均匀。缩短加热时间,比传统方式快速高效。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。由于试剂与试样的极性分子都在 2450MHz 电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于不断搅拌,促使试剂与试样的化学反应加速进行。提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。
三、实验仪器及试剂
1、实验试剂
样品:土样
试剂:硝酸(优级纯);双氧水(优级纯);盐酸(优级纯)
实验仪器:微波消解仪;移液管
四、实验步骤
2.1 1号罐为对照罐,2号罐加入0.1g土壤,在通风橱中,各罐都加入9ml硝酸,1ml盐酸,3ml氢氟酸(消解罐内液体体积不得小于8ml),轻摇至罐内无明显反应。
2.2 将消解罐盖上盖子,放入外罐中,加上安全帽和垫片,将泻压指示环套在外罐上部并压紧。1号罐要注意对齐相应位置。将消解罐放入架子中,在特定固定台上,使用专用扭力扳手将消解罐固定,当扳手在扭紧的过程中听到一声“咔哒”时,说明消解罐盖子已经设定完毕,切勿再扭动扳手。
2.3 将消解罐置于微波腔体内,保持对称平衡,将温度传感器插入1号罐内,固定插销要稍微压紧,避免在转动过程中滑出。最后将1号罐放入腔体内,将温度传感器与主机腔体内部插口连接好,传感器切勿过分扭曲。
2.4 在控制终端设定消解程序,
消解条件如下:
时间min 温度℃ 功率
第一步 15 150 1000w加热
第二步 30 150 温度维持
2.5 待消解结束后,让消解罐在炉内冷却,待温度降至50℃以下时,取出消解罐,放在通风橱中,用扭力扳手缓慢旋开转子,用去离子水将盖子上的液滴洗入消解罐中,将罐子边上的液滴也洗入消解罐内,根据需要确定是否赶酸,转入容量瓶中定容。
2.6 清洗消解罐,放入10%硝酸中浸泡。
五、实验数据
六、结果分析与讨论
误差分析:
消解罐内壁及盖子上的残液没有洗入罐中,导致结果偏低。
七、注意事项
消解罐内液体不得少于8ml。
氢氟酸的加入应该用移液枪,不能使用移液管,因为氢氟酸能与玻璃反应。
微波炉内部温度低于50℃才可以打开。
㈢ 为什么微波消解仪不能放在通风橱中
罐的质量不好。
温度太高或者压力太大。
样品和消解液的体积太大。
操作问专题,如外套管属有水、盖拧的过紧。装了双个防爆膜等。所以量要控制一下,无论如何也得给生成的气体一点空间。
一点空间没有,受热膨胀,再结实的罐也要爆炸的。
㈣ 微波消解义有时闪一下蓝光,有时有吱吱声
是不是把金属丝放在微波炉里了,如果不是建议不要使用,立即拿去维修,以免对健康造成不必要的伤害。
电路中的线圈流过交流电都会发出低频的吱吱声,如果声音比较大,有异响,响声时而有时而无,看来微波消解仪快出问题了。
微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。
㈤ 微波消解仪功率一定放一个样品与放多个样品效果是一样的吗
不一样。
微波消解仪功率放一个样品与放多个样品效果是不一样的,因为不同的样品消解所需要的程序是不同的,很难在同一程序下兼顾各种样品。所产生的结果与一个样品产生的结果也不一样。
微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。
㈥ 微波消解仪哪个牌子好
推荐FUP的微波消解仪,安全性能,操作和综合性能上比国产的好很多,也是很大实验室和企业的优选品牌
㈦ 微波消解仪常用的外罐材料有哪些
Province to closely
㈧ 为什么微波消解仪的消解罐会爆裂
罐的质量不好。
温度太高或者压力太大。
样品和消解液的体积太大。
操作问题,如外套管有水、盖拧的过紧。装了双个防爆膜等。
所以量要控制一下,无论如何也得给生成的气体一点空间。
一点空间没有,受热膨胀,再结实的罐也要爆炸的。
㈨ 微波消解白酒时应注意什么
1、微波消解仪必须接地使用,并检查插座确实接地,否则有可能产生打火燃烧等事故。
2、同一次消解,每个消解罐装入的样品和溶剂种类应该相同,样品质量、溶剂体积、起始温度应该相同(包括零号罐),有利于控制温度和压力。消解内罐、外罐、支架序号也要相同,不要混用,防止密封不紧漏气。
3、操作过程中,设定压力、温度不能超过仪器规定最高值,以免损坏消解罐及其他配件。
㈩ 进口石墨消解仪是不是还不普遍,为什么大家大多用的是微波消解仪呢
石墨消解属于敞口消解,所以消解过程中由于酸的蒸发可能会将样品的元素带走,所以会影响最终的分析结果;微波消解属于密闭消解,样品成分不会流失,所以选择微波消解的还是比较多,一句话,石墨消解不可能代替微波