❶ 测COD时加了防爆沸的玻璃珠怎么气还直冲
把电炉电流调小一点，冷凝水开大点试试。
❷ 重铬酸钾法测定化学需氧量COD的计算公式中,为什么空白值减去水样值
COD实验室检测标准方法1、 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4、 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。 取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：
式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。4.8 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。4.9 防爆沸玻璃珠。5、 仪器 常用实验室仪器和下列仪器。5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。5.2 加热装置。5.3 25mL或50mL酸式滴定管。6、采样和样品6.1 采样 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。6.2 试料的准备 将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。7、 步骤7.1 对于COD值小于50mg／L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg／L，超过此限时必须经稀释后测定。7.3 对于污染严重的水样。可选取所需体积1／10的试料和1／10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。7.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定(7.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。7.6 校核试验：按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。7.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg／L时，COD的最低允许值为250mg／L，低于此值结果的准确度就不可靠。7.8 水样的测定：于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。 将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银－硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用20－30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。 溶液冷却至室温后，加入3滴1，10－菲绕啉指示剂溶液(4.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。7.9 在特殊情况下，需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间，试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。8、 结果的表示8.1 计算方法以mg／L计的水样化学需氧量，计算公式如下：
式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1／L；V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V0－－试料的体积，mL；测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样(7.1)，当计算出COD值小于10mg／L时，应表示为“COD＜10mg／L”。
❸ 弹珠机玻璃珠一般是多大的
一、先对店铺要有一个初步的了解，然后闭上眼睛，把自己的想法加进去，在脑海里做一个3D效果图，记住这只是初步的。 二、把自己要经营的服装，加进去，看看能不能有效果，因为有时候你想的装修不一定适合你所卖的服装，这时候就要改动你的想法，大体的东东不想动就要靠局部的装饰来弥补，一个小装饰可能会把大局挽回。 三、对店铺作进一步的了解，这就包括要把店铺的具体尺寸量出来，然后找一个会设计的，把你的想法告诉他，叫他帮忙出一个效果图，这个图只是参考，因为实际的不可能与效果图一样。 四、比较重要的就要开始了，具体实施，首先要算料，把需要的做个计划，然后去店铺装修好了，自己站在里面，不要急于摆货，看看哪里需要小装饰，这叫画龙点睛。 店面装修注意事项 一、店面门头门头是时间吸引顾客注意力，并告诉顾客什么样的企业形象，店内销售的是什么产品。门头大概分两部分，一是设计部分，讲究颜色及尺寸比例，考虑与企业品牌形象设计要求的颜色是否匹配，标志与门头的大小关系是否协调；另一部分是用料部分，简单的喷绘是小公司的作为，现在流行的是亚克力制作的，能增加客户的信任度。 二、门面与店内通道具有开放感的门面容易吸引顾客，使用玻璃门，玻璃窗提高透视性。店内主通道宜宽不宜窄，让顾客进入主通道，就能明确了解本卖场的特长。 三、分类格局好的格局，会让顾客舒服，感觉与产品的距离更近，而产品分类分区展示是格局中的重点，各区域间的位置布局和逛起来的舒适程度将影响客户心理。在店铺装修中，把洽谈区、形象展区很好地分区域格局设计，让顾客有乐在其中的感觉，更加地投入，以促进购买力。 四、店内颜色装修颜色的个性化会让你更加区别于别的店面，让店面更加的突出和引人注目。但应注意尽量选用易搭配的浅色调，避免喧宾夺主。如果品牌的主色调被合理的应用在店面的话，这种设计将更加实用，也能充分体现企业品牌内在品质和文化。
❹ 我急需 COD 的检测 方法
COD检测的标准方法
COD检测方法的国家标准GB11914-1989
标准方法
1、 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。 取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)=2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。 4.8 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠。
5、 仪器 常用实验室仪器和下列仪器。 5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。 5.2 加热装置。 5.3 25mL或50mL酸式滴定管。
6、采样和样品 6.1 采样 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。6.2 试料的准备 将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。
7、 步骤 7.1 对于COD值小于50mg／L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。 7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg／L，超过此限时必须经稀释后测定。 7.3 对于污染严重的水样。可选取所需体积1／10的试料和1／10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。 7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。 7.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定(7.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。 7.6 校核试验：按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。 该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。 7.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。 该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。 当氯离子含量超过1000mg／L时，COD的最低允许值为250mg／L，低于此值结果的准确度就不可靠。 7.8 水样的测定：于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。 将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银－硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。 冷却后，用20－30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。 溶液冷却至室温后，加入3滴1，10－菲绕啉指示剂溶液(4.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。 7.9 在特殊情况下，需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间，试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。 8、 结果的表示 8.1 计算方法 以mg／L计的水样化学需氧量，计算公式如下： 式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1／L； V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V0－－试料的体积，mL；
8000 — 1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。确定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样（7.1），当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD<10mg/L（或COD＜10mg／L）”。8.2 精密度8.2.1 标准溶液测定的精密度40个不同的实验室测定COD值为500 mg/L的邻苯二甲酸氢钾（4.7）标准溶液，其标准偏差为20 mg/L，相对标准偏差为4.0%。
❺ 为什么加了玻璃珠可以防爆沸
玻璃珠表面，对于小小的化学分子而言，其实很粗糙，可以形成气化中心，从而平稳的沸专腾，避免爆沸。
碎瓷属片一种多孔的物质,会产生气泡中心,使溶剂沸腾产生的气体顺利脱离夜面,纯净的液体缺少汽化核心,加热超过沸点仍不沸腾的热滞后现象——加一点杂质后（本质是带入了微小气泡）,沸腾滞后被打破,产生沸腾.液体中的气泡在沸腾过程中起着汽化核的作用,当液体中缺少气泡时,即使温度达到并超过了沸点,也不会沸腾,形成了过热液体.过热液体是不稳定的,如果过热液体的外部环境温度突然急剧下降或侵入气泡,则会形成剧烈的沸腾,并伴有爆裂声,这种现象叫暴沸．暴沸的结果是使液体的温度回到沸点．暴沸有时是危险的.
在液体中加入碎瓷片的原理与加入杂质相同,主要是通过孔隙凝聚水蒸汽,使成为气泡浮出,防止形成过热液体,防止爆沸.
❻ 做COD的时候，怎么防止瓶底爆裂
瓶底炸裂可能是因为你没有冷却就加蒸馏水，加热完成后要冷却再倒进锥形瓶。
危害不是很大，气体也出不来，回流的目的就是防止容易挥发的有机物没有消解。
温度有点高了，容易喷出来的，你是重铬酸钾法吧，温度不需要固定死，只要水样沸腾了就行了。
玻璃珠用久了也要更换，否则没有防暴沸效果。
❼ COD的玻璃珠
加入玻璃珠的目的是防止被加热液体暴沸，如果实在没有，那么加热前（所有液体加入后），应该充分混匀，这样可以减少暴沸的几率
❽ COD标准方法测定的详细步骤，及其溶液的配置
试剂：
1.硫酸银-硫酸试剂：向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
2.重铬酸钾标准溶液：
2.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
2.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将2.1条的溶液稀释10倍而成。
3.硫酸亚铁铵标准滴定溶液
3.1浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕于水中，加入20ml浓硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000ml。
3.2每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(2.1)准确标定此溶液(3.1)的浓度。
3.3浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将3.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(2.2)标定，
4邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000Ml，混匀。
5.8，10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
测定步骤：
1对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
2该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。
3
对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10*150
mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
4取试料于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0Ml。
5
空白试验：按相同步骤以20.0mL代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
6
校核试验：按测定试料提供的方法分析20.0m
L邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
7去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。
8水样的测定：于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用20～30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
计算：COD(mg/L)=(V1-V2)*8000/V0
V0------试样的体积
❾ COD的测定范围是多少
1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银4.1).放置 1—2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7) ＝0.250mol／ L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在 105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)0.0250mo1／L 的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入 20mL 硫酸2(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约 100mL，加入30mL 硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约 0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色 由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下 硫酸亚铁铵的消耗量( mL)。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1 条的溶液稀释10 倍，用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2 及 4.6.3 类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768 氧／克(指1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧 1.176g)故该标准溶液的理论 COD值为500mg／L。4.8 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于 50mL 的水中，加入 1.5g1.10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至 100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠。 5、仪器常用实验室仪器和下列仪器。 5.1 回流装置；带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。 5.2 加热装置。5.325mL或50mL酸式滴定管。 6、采样和样品6.1 采样水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。 6.2 试料的准备将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。 7、步骤 7.1 对于COD值小于50mg／L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg／L，超过此限时必须经稀释后测定。 7.3 对于污染严重的水样。可选取所需体积 1／10 的试料和 1／10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。 7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。7.5空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定(7.8) 相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数 V1。 7.6 校核试验：按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。 7.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、 硫化物及二价铁盐将使结果增加将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg／L 时，COD 的最低允许值为250mg／L，低于此值结果的准确度就不可靠。 7.8 水样的测定：于试料(7.4)中加入10.0mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水、从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银－硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用20－30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL 左右。溶液冷却至室温后，加入3滴1， 10－菲绕啉指示剂溶液(4.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数 V2。 7.9 在特殊情况下，需要测定的试料在 10.0mL 到 50.0mL 之间，试剂的体积或重量要按表1 作相应的调整。 8、结果的表示8.1 计算方法以 mg／L 计的水样化学需氧量，计算公式如下：式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1／L；V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V2—— 试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V0－－试料的体积，mL；测定结果一般保留三位有效数字，对 COD 值小的水样(7.1)，当计算出COD 值小于10mg／L 时，应表示为“COD＜10mg／L” 。
❿ 玻璃珠防爆沸
把电炉电流调小一点,冷凝水开大点试试.