微波消解主罐不加防爆膜

A. 微波消解法

微波消解法是一种新的样品分解技术，是将样品放置在微波炉内特制的溶样罐中，利用微波辐射加热分解样品，按照严格的程序控制溶样的过程。

微波位于红外辐射与无线电波之间，能穿透一些介质，将能量直接辐射到反应物上。物质分子在微波电磁场作用下发生瞬时极化。样品与消解液混合物吸收微波能量之后，由于离子传导与偶极子转动，产生内部热效应，从而迅速提高反应体系的温度，使消解液分解试样，被测组分释放出来。

用微波消解试样时，使用的盛样容器材料对微波是透明的，且温度较低，与溶液接触的热分子与器壁碰撞时将能量传递给相对较冷的器壁，使容器底部到顶部形成了一个温度梯度，消解酸气在顶部又冷凝返回液相。由于上述原因，在微波消解试样时有较高的溶样温度，但其内应力较相应于该温度下的通常的平衡压力要低，有利地保证了消解操作的安全性，这正是在密闭容器内微波消解样品的优点。

与传统的传导加热方式相比，微波消解样品大大提高了反应速率、缩短了样品制备的时间、可控制反应条件，使制样精度更高，利用密闭容器高压消解样品，使溶样更完全。微波消解也避免了挥发元素的损失、有毒危险气体对环境的污染和对操作人员的伤害。同时，试剂用量少，密闭消解，沾污减少，空白值低。微波消解适用范围广泛，可用于地质、冶金、生物、环境、食品等各种样品。但是，微波消解样品同样存在缺点，即溶样量小、微波溶样装置价格较贵。

微波溶样对于岩石、矿物、土壤和水系沉积物等试样的分解已有许多报道。Lamatho et al.(1986)对51种地质标准物质进行了微波溶样方法的评价，将标准物质装在有密封盖的聚丙烯瓶中，用HNO₃-HCl-HF于650W微波炉中分解，分解时间为2min，在得到的溶液中加入硼酸配合氟离子，然后用电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收光谱法测定硅、铁、铝、钙、镁等35种元素。结果表明多数元素的回收率大于95%，但对于含有难溶矿物(如石英、刚玉、金红石、锡石和磁铁矿等)的标准物质则分解不完全。

在聚四氟乙烯容器中用HF-HNO₃进行密闭微波溶样后，进行多元素快速测定应用前景广阔。已有实验表明，0.1～0.2g的土壤、水系沉积物试样，在3min内可被2mL HNO₃和1mL HF完全分解；硅酸盐岩石试样用聚四氟乙烯容器进行密闭微波溶样也取得了很好的效果；在用于同位素稀释法测定中该方法同样取得了满意的结果。但是，这种分解方法不适用于碳酸盐试样，一是会产生大量的气体，二是氢氟酸的使用会形成大量的氟化钙沉淀。

B. 微波消解的安全泄压

能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。目前，主要几个进口微波消解制造商生产的微波消解罐都采取了相应的措施进行被动泄压保护，Anton Parr(奥地利)和Berghof（德国）采用的是金属防爆膜，PreeKem(屹尧)采用的是塑料防爆膜，Milestone（意大利）的反应罐为单一弹簧片自动泄压型，CEM（美国）采用的是防爆膜和弹片泄压，Sineo(中国）采用防爆膜和爆裂片泄压。

C. 微波消解罐爆炸怎么回事

1.罐的质量不好。2.温度太高或者压力太大。3.样品和消解液的体积太大。4.操作问题，如外套管有水、盖拧的过紧。装了双个防爆膜。等等。

D. 微波消解仪在使用过程注意事项有哪些

1.首先消解罐必来须要密封自好，腔门要关好；
2.消解样品的量不要太少，不要低于三分之一的消解罐容积；
3.如果有防爆膜会更好；
4.冷却系统必须要能正常工作；
5.注意温度和压力的设定不要超过仪器的极限；
6.消解完成后不要马上取出样品，待其自然冷却或降温冷却后再打开消解罐。
欢迎补充。

E. 微波消解法的缺点

微波消解法的缺点：样品量有限制，仪器太贵。

消解一个样品一般只需5-15ml的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。

应用

在测定食品中蛋白质、微量元素、有机物等含量时，对样品必须经过前处理手段。在对食品的分析检测中，一些对人体有害的重金属元素，如Pb、As、Hg、Cd等，用传统的干法或湿法消解很易损失，同时也需要一些强酸性消解液如盐酸。例如用凯氏定氮法测定蛋白质含量。传统方法是用火焰或电热板来加热反应容器，占用空间大且反应速度慢，使用微波消解法可将消解速度提高20-30倍。

以上内容参考：网络-微波消解法

F. 有机物含量高的样品用微波消解时，为什么都建议先预消解

当样品中有机物含量较高时，如果直接上微波消解，有机物被氧化后形成二氧化碳等气体会比较多，会在反应管中形成较大的压力，若是使用自泄压反应管，将导致频繁泄压，全密闭反应管，若是压力太大有可能导致防爆膜破裂，所以对于有机物质含量高的样品，都建议先做预消解将容易消解的部分先反应掉，减少在微波消解过程中产生较大压力。当然也可以选用承压更强的超级微波直接消解。我家选的就是安东帕的仪器，测量稳定。

G. 微波消解罐变形了有什么补救的方法吗

罐的质量不好。 温度太高或者压力太大。 样品和消解液的体积太大。 操作问题，如外套管有水、盖拧的过紧。装了双个防爆膜等。 所以量要控制一下，无论如何也得给生成的气体一点空间。一点空间没有，受热膨胀，再结实的罐也要爆炸的。

H. 微波消解罐 应放在实验室哪个位置

如外套管有水。装了双个防爆膜等、盖拧的过紧。 温度太高或者压力太大罐的质量不好。 所以量要控制一下。 样品和消解液的体积太大，再结实的罐也要爆炸的。 操作问题，受热膨胀，无论如何也得给生成的气体一点空间。一点空间没有

I. 为什么微波消解仪的消解罐会爆裂

1. 罐的质量不好。

2. 温度太高或者压力太大。

3. 样品和消解液的体积太大。

4. 操作问题，如外套管有水、盖拧的过紧。装了双个防爆膜等。

   所以量要控制一下，无论如何也得给生成的气体一点空间。
   一点空间没有，受热膨胀，再结实的罐也要爆炸的。