Ⅰ 气相色谱柱是怎么选择的
当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有
相似化学性质时才会相互作用.这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相.非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子.极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素.样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、
有机卤化物等.可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键.通常有:炔和芳香族化合物.我公司提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要.如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用SE-30毛细管
色谱柱,它按沸点顺序分离.如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱.极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱.如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相
毛细管色谱柱规格的选择
膜厚
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低.
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm.对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析.对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜.而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好.超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用.另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间.由于这个原因,大口径柱都只有厚膜.厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降.
长度
一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物.30m柱是最普遍的柱长.超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品.
柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%.如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等.
分析活性极强的组分是一种特殊情况.如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾.较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会.
内径
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量.同时也意味着降低了分离能力且流失较大.小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样.如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点.当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适.
同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求.填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用.毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱.(0.1mm、0.25mm、
0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量.查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱
Ⅱ 气相填充柱中玻璃柱和不锈钢柱有什么区别
玻璃柱和不锈钢柱的区别:
玻璃柱
玻璃柱又称水晶柱、水晶玻璃柱,其主版要材料不是天然水晶,权而是人造水晶,也可称之为玻璃,但效果与水晶十分相似。玻璃柱是一种高档的装潢用品,如ktv、酒吧等高档娱乐会所都会用到,一些追求高品质态度的家庭以及单位也会选择用水晶玻璃柱装修。水晶玻璃柱分为水晶叠层柱、精磨水晶柱、水晶罗马柱等,其装潢效果十分好,将来会有越来越多的人选择水晶玻璃柱。
不锈钢立柱
不锈钢立柱材质多为不锈钢201,304,广泛应用于楼梯,栏杆,扶栏,扶手的支撑柱,表面一般是磨砂拉丝,或镀金处理。立柱主体板材一般选用6-15MM厚,市场上规格多为高度为850*50MM或1050*50MM,加上玻璃抓手等配件。立柱主体是靠精准切割设备切割出来的,可以切割出各种形状,再钣金加工,玻璃驳接紧固件大都是铸造出来的。
Ⅲ 气相色谱仪中固定相是10%SE-30的不锈钢柱是测什么用的
非极性固定相,适合分析:碳氢化合物、农药,酚、胺等。
Ⅳ 气相色谱,预柱和分析柱之间是有专门的连接件吗
有的,叫卡套、压环或转接头,不同的厂家名称不同。
其实各仪器厂家也是采购来的回,主要有世伟洛答克和valco,世伟洛克国内有直接销售,valco的总代是捷安杰。可以网络一下,从他们两家采购要比仪器商那买便宜很多
Ⅳ 不锈钢气相色谱填充柱如何捆扎
很简单,1.先将8圈的不锈钢管一手抓紧进样器一端
2.用废旧电线里面的铜丝细细缠紧内
3.再将检测器一端容的8圈管子一把抓紧
4.用铜丝缠紧
这样再连接在色谱仪上就可以了,我们最长的色谱柱有十米呢,是用早就淘汰的电话线固定的铝片缠绕的,估计你买不到,就用铜丝吧!
Ⅵ 气相色谱柱是怎么选择的
当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有
相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、
有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用SE-30毛细管
色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相
毛细管色谱柱规格的选择
膜厚
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
长度
一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。
分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。
内径
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适。
同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。(0.1mm、0.25mm、
0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱
Ⅶ 气相色谱法的仪器要求
所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外,载气为氮气;色谱柱为填充柱或专毛细管柱,填充属柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25~0.18mm 、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。
正文中各品种项下规定的条件,除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
Ⅷ 安捷伦气相色谱柱怎么安装的,能帮我安装下吗
气相色谱柱只有正确的安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。安装过程如下:
1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等,检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
2.将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。
3.将色谱柱连接于进样口上。色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。
4.当色谱柱与进样口接好后,通载气。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
5.将色谱柱出口端连接于检测器上。其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。
6.通载气,再对色谱柱的安装进行检查。注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。
7.色谱柱的老化。色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
对色谱柱升至一恒定温度,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
8.柱流失检测。在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。(比如:如果在正常的使用状态下,基线的信号值增高,那么可能色谱柱的性能开始下降。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。)
Ⅸ 气相色谱仪玻璃管柱能否用毛细管柱代替
在老式气相色谱中,曾经出现过玻璃管材质的色谱柱,不过由于玻璃管易碎,回且不能保持惰性的缺点逐渐被答不锈钢管替代,如果你用的还是玻璃色谱柱,仪器肯定比较老,我在岛津7A上见到过。
如果用毛细管柱替代色谱柱,也不是不可以,但是要注意几个问题:
1、仪器是否有毛细管柱的接口,老式的气相只能接填充柱;
2、虽然可以通过接口转换把填充柱接口接上毛细管柱,还有进样量的问题,填充柱的进样量比较大,而毛细管柱的进样量很小,需要分流。
3、相对于填充柱,毛细管柱称为开管柱、其固定相比较少,容易过载。
4、注意型号,即便可以更换,也要注意色谱柱型号要匹配。
Ⅹ 气相色谱仪的使用步骤
北京北分天普气相色谱仪TP-2060
有具体气象色谱技术参数;
1.打开氮气、氢气、空气发专生器的属电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在
0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
2.打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并
稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3.设置各工作部温度。
4.点火:待检测器(按“显示、换挡、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的。
5.氢气、空气开关阀到“开”的位置。
6.打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。
7.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。
8.使用热解吸仪分析标准样品。
9.样品分析。
(a)TVOC分析时:首先把解析仪的温度设置为300℃,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好已经采集了现场样品的热解析管。
(b)苯分析时:首先把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。