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不锈钢填充柱内径对柱校有什么影响

发布时间:2021-10-29 14:07:35

1. 毛细管色谱柱与填充柱在使用方面有何区别

填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内经为2~4mm,长1~3m。填充柱的形状有u型和螺旋型两种。毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定相均匀地涂在内径0.1~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱长可达几十米。熔融二氧化硅毛细管色谱柱的出现使得毛细管色谱柱逐步取代填充柱,应用越来越广泛,但填充柱在永久性气体、低级烃类以及水分含量的测定等分析领域具有独特的用途,在日常分析工作中仍是具有一定价值的分离分析手段。毛细管柱的优点是柱渗透性好、能通过高速载气进行快速分析;柱效高;样品用量少;易实现气相色谱-质谱联用。但其柱容量小、最大允许进样量小。填充柱的优点是柱容量大,制备方法简单,使用方便,定量分析的准确度较高。缺点是柱效低,分离效能比毛细管柱差,分析速度慢。

2. 什么是柱效

柱效简而言之就是色谱柱对色谱中两种物质分离能力的大小。

柱效越高,分离效果越好,峰形越好,反之则分离效果差,峰形差,甚至不能完全分开两个物质。色谱柱的柱效和填料、柱长、柱内径均有关系,一般来说,填料越细密、柱长径比越大,柱效越高。

柱效率

别称:柱效能column efficiency又称柱效能。色谱柱在色谱分离过程中主要由动力学因素(操作参数)所决定的分离效能。通常用理论塔板数、有效塔板数、理论塔板高度、有效塔板高度等表示。

柱效率是衡量色谱柱性能的一项主要指标,柱效越高,分离能力越强。

3. 仪器分析简述影响柱效的原因有哪些

柱效的影响因素对气相和液相稍微有点区别,这里以气相色谱为例:

柱效可以用塔板高度来衡量,塔板高度越小,柱效则越高。见下图:

图中横坐标为塔板高度,纵坐标为流速,所以有

1. 影响柱效的最重要因素是流动相流速,对于GC来说,有一个最佳流速,当流速大于或小于最佳流速时,塔板高度都会增加。

2. B/u项,称为分子扩散项,这一项与流速成反比,为了减少分子扩散项,可以使用分子量较大的载气,如果采用填充柱的话,可以尽可能使填充的颗粒均匀一致。

3. C/u项,传质阻力项,与流速成正比,为了减少该项,固定液的厚度要在保证柱容量的同时尽可能的薄。

4. 温度。包括汽化室温度、柱温还有检测器温度。三个温度关系到分离度的好坏,同时也会关系到柱效的高低。

5. 载体的性质粒度。如果载体孔径分布均匀,则固定也涂覆均匀,液相传质较快,可以提高柱效。但是粒度过细,会增加柱压降。

6. 固定液 的种类。固定液的种类是分离的决定性因素,分离不好在一定程度上会导致塔板高度

的增加。

注:这个问题答案不唯一,问10个人,会有10个答案,只可能回答的尽可能全面一点。

4. 气相色谱中柱长对柱效有什么影响

理论塔板数(theoretical plate number)N,色谱的柱效参数之一,用于定量表示色谱柱的分离效率(简称柱效)。N取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。如果峰形对称并符合正态分布,N可近似表示为:
理论塔板数=5.54(保留时间/半高峰宽)2 (2是平方)

N与柱长成正比,柱越长,N越大

5. 影响色谱柱性能因素有哪些

影响色谱柱性能因素有:
一、物理因素:
(1) 硅胶纯度:硅胶纯度和残留金属离子浓度,硅胶的杂质会影响化合物的峰形,硅胶表面的金属含量高会影响碱性化合物的峰形,易发生拖尾。
(2) 色谱柱尺寸填料床的长度和内径,增加色谱柱长度,可以在一定程度上提高柱效,但也会升高压力和导致峰展宽;宽柱径,提高载样量,但也会增加横向扩散,同样会导致峰展宽。窄柱径可以节约溶剂,可减少横向扩散,但压力较大,对系统要求较高。
(3) 颗粒形状及粒径球形颗粒柱效高、重现性好、柱床结构均匀,不规则形柱床结构不均匀、流动相线速度不均匀,容易谱带展宽;平均颗粒直径,粒径越小,柱效越高,柱压也越高。粒径分布越广则柱效越低,压力越大。
(4) 颗粒表面积:颗粒外表面和内部孔表面的总和,以m2/g表示,相对而言高表面积对样品具有较强的保留能力,更大的柱容量和分离度。而低表面积能更快达到平衡状态,更适合梯度洗脱程序。
(5) 孔径:颗粒的孔或腔的平均尺寸,范围是80~300?,大孔径的填料颗粒可以延长大分子溶质在填料表面的滞留时间,改善分离,所以大孔径填料适合分离大分子化合物或者水动力体积较大的分子。
二、化学因素:
(1) 键合类型及键合相:键合相分子与基体单点相连为单体键合,这种键合方式可以提高传质速率,缩短柱平衡时间,;聚合体键合为键合相分子与基体多点相连,这种键合方式可以增加色谱柱稳定性,增加载样量。而键合相不同会直接影响化合物的保留行为。
(2) 碳覆盖率:高碳覆盖率可以提高分辨率和重现性,但分析时间长。
(3) 封端:硅胶键合相填料中有部分未封端的残留硅羟基,如图封端可以减轻待测组分与硅胶表面残留的酸性硅羟基反应,改善保留和峰行,这对于碱性化合物尤其重要。而不同的封端技术也会直接影响色谱柱的效能。

6. 气相色谱柱的分类有哪些

气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱。

填充色谱柱中,固定相为柱内装载的颗粒状吸附剂(气固色谱)或涂敷在惰性固体颗粒上的固定液(气液色谱)。

毛细管色谱柱有填充柱和开管柱之分,其中填充毛细管柱是后来才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5mm。



气相色谱柱特点

1、大屏幕液晶中文显示,同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数,各种数据一目了然。

2、数字流量显示,采用电子质量流量计,从屏幕精确显示载气流量。

3、TCD断气自动保护,仪器断气或漏气时,微机系统自动断开桥电流,保护钨丝不被损坏。

4、先进的气路流程,仪器采用一次进样,三检测器技术,分离效果更好,灵敏度更高。

5、自动功能:开机后,仪器自动检测运行状态,如有问题自动显示故障部位及故障类型,并对仪器自我保护。

6、专用色谱工作站和色谱数据处理器。

7、色谱柱(进口担体)和三个净化器。

7. 色谱柱柱效由哪些因素决定

首先我们知道色谱柱的柱效看的就是峰与峰之间的分离度,还有峰是否拖尾或者峰有前沿峰。知道这些的话我们就可以去推断影响柱效的因素有哪些了。影响柱效的因素大的范围就是热力学和动力学两个方面。具体就是流动相的速度,固定相的膜厚及固定方法及固定相的质量和性能,再者就是柱温的设置等。

8. 填料反复装卸影响柱效吗

的填料反复他的装卸影响住校的,并且我觉得还是能够给你带来更大的影响。

9. 关于不锈钢色谱填充柱

不锈钢填充柱是实心的。和液相色谱柱一样,不过没有液相色谱柱那么致密,填料比较松散,气体可以很容易的通过。填充用的材料非常多,填充方法也不复杂。详细的情况你可以去“色谱世界”网站的产品中心和学习培训栏目看看,有详尽的介绍。

10. [分析化学]影响色谱柱柱效的因素

1.理论板数,板高,标注差,半峰宽,峰宽,温度,压强
2.理论塔板数,理论塔板高度,有效塔板数,有效塔板高度
3.分离因子,保留时间,峰底宽度
4.柱温,固定相性质
5.定量参数:峰高h,峰面积A
定性参数:保留值,即包括死时间,死体积,保留时间,保留体积,调整保留时间,调整保留体积

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