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不锈钢填充柱主要测定什么作用

发布时间:2021-10-19 14:43:52

❶ 气液色谱柱的填充过程是怎样的

下面的文字是从仪器信息网论坛上找来的
格式是统一的,步骤自己把握:
填充柱制备过程
一、工具:
1、小型抽气机:两根橡胶管(一根50厘米的硅橡胶管,一根10厘米的普通输液管)
2、 橡胶棒(或套上输液管的玻璃棒,用于填柱时敲击用)
3、 滴定架,滴定夹
4、 烧杯、药勺
5、 小三角漏斗
6、 细金属棍(在柱两端塞玻璃棉用)
二、材料:
空柱(己清洗干净)、填料、去活化玻璃棉。
三、操作步骤
1、把空柱竖直架在滴定架上,两端向上,夹紧。
2、色谱柱有两种,一种是两端一样长的,另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向,而两端一长一短的则有方向性,长的一端接进样器,短的一端接检测器,装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起,注意要套得较紧,以免加入担体时会外泄。
3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条(不用捏得太小),塞入空柱的接检测器一端,深度约5-10厘米。
4、 把约50厘米长的硅橡胶管(普通橡胶管也行,但效果略差)一头接在抽气机上,另一头挡在空柱的接检测器一端。
5、 在小漏斗里加入少许担体(约1-2ml左右),用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中,开动抽气机1-2秒再关闭,使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。
6、 一边持续开动抽气机,一边在漏斗里加入担体,并慢慢敲击柱的不同位置,使担体尽量紧密,基本填满时仔细敲击柱,担体紧缩一点就再加入一点,直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱,最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平,如果是不锈钢柱,则两端都填满至端口。
7、 拨掉进样口端的小漏斗,加入一条玻璃棉,塞紧。
8、 如果是玻璃柱,要在两端各套上一个胶圈,防止螺母落下时打碎柱。
9、 在柱上做标记后(推荐挂金属小牌),装入柱温箱中老化。
四、其它注意事项
如果是玻璃柱,在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果;不锈钢柱虽然不会折断,可是在填充时看不到效果,只能凭经验填满为止。
在填不锈钢柱时,可以把它拉直填好后再弯曲,填充的效果较好。
涂固定液时应当注意涂渍均匀,要经常搅动溶液但要轻巧,不要损坏单体。
老化时注意保持低的载气流速,逐渐升温,老化要充分,这样才能达到较好的柱效,
检测器端只靠玻璃棉阻塞还是容易将担体吸进真空泵,可以在柱端垫上几层细致透气的织物再接真空泵,这样比较保险。想更保险的话可以在柱后和真空泵之间连接一个玻璃缓冲瓶,不过如果操作足够小心就可以忽略此步。
如果是新手,最好不要一次把几根柱填完,先填一根做试验,积累些具体经验再继续填其它的。

详细内容请参考网络文库:http://wenku..com/view/e1ea023b580216fc700afd68.html

❷ 怎样装填充柱求答案

3、操作步骤。1)把空柱竖直架在滴定架上,两端向上,夹紧。2)色谱柱有两种,一种是两端一样长的,另一种是两端一长一短的,两端一样长的在填充时不分方向,而两端一长一短的则有方向性,长的一端接进样口,短的一端接检测器;装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端;用10cm长的软橡胶管将柱和漏斗套在一起,注意要套得紧一些,以免加入载体时会外泄。3)将玻璃棉捏成2cm长的一条(不用捏的太小),塞入空柱接检测器一端,深度为5-10cm。4)把约50cm长的硅橡胶管(普通橡胶管也行,但效果略差)一头接在抽气机上(套上一层纱布以防止填料被抽入抽气机内),另一头挡在空柱接检测器一端。5)在小漏斗里加入少许填料(1-2mL),用橡胶棒轻轻敲击空柱使载体落入柱管中,开动抽气机1-2s再关闭,使这少许载体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。6)一边持续开动抽气机,一边在漏斗里加入填料,并慢慢敲击柱的不同位置,使填料尽量紧密;基本填满时仔细敲击柱,填料紧缩一点就再加入一点,直至再无法紧密为止;如果是玻璃珠,最后填满的位置可以和检测器端的玻璃棉位置相平,如果是不锈钢柱,则两端都填满至端口。7)拔掉进样口端的小漏斗,加入一条玻璃棉,塞紧。8)如果是玻璃柱,要先在两端各套上一个胶圈,防止螺母落下时打碎柱。9)在柱上做标记后(推荐挂金属小牌),装入柱温箱中老化。
注意事项:如果是玻璃柱,在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果;不锈钢柱虽然不会折断,可是在填充时看不到效果,只能凭经验填满为止。涂固定液时应当注意涂渍均匀,要经常搅动溶液但要轻巧,不要损坏载体。老化时要注意保持低的载气流速,逐渐升温,老化要充分,这样才能达到较好的柱效。

❸ 毛细管柱色谱和填充柱色谱的区别是什么,性能有什么差异

首先外观不同,毛细管是直径在1-2mm,填充柱5-7mm,材料不同,毛细管常用的是 甲基硅氧烷聚合物,有韧性,可盘成圆形排列形状,填充柱是不锈钢或玻璃,没有韧性。固定液的存在方式不同,毛细管是空心的,内部涂有固定液,填充柱的固定液涂布在担体上再填充到填充柱内部。
性能方面,毛细管柱效高,分离效果较好,填充柱柱效要低于毛细管。

❹ 关于不锈钢色谱填充柱

不锈钢填充柱是实心的。和液相色谱柱一样,不过没有液相色谱柱那么致密,填料比较松散,气体可以很容易的通过。填充用的材料非常多,填充方法也不复杂。详细的情况你可以去“色谱世界”网站的产品中心和学习培训栏目看看,有详尽的介绍。

❺ 不锈钢气相色谱填充柱如何捆扎

很简单,1.先将8圈的不锈钢管一手抓紧进样器一端
2.用废旧电线里面的铜丝细细缠紧内
3.再将检测器一端容的8圈管子一把抓紧
4.用铜丝缠紧
这样再连接在色谱仪上就可以了,我们最长的色谱柱有十米呢,是用早就淘汰的电话线固定的铝片缠绕的,估计你买不到,就用铜丝吧!

❻ 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用

这些原理方面的知识到专业论坛里去学习时最好不过的了~~一来版友会发很全的资料共享,二来还有热心的版友用通俗易懂的语言进行解读呢~~
我常常到仪器信息网论坛(http://files.instrument.com.cn/bbs/)上学习~个人认为那里资料很全,更为可贵的是版友原创的东西很多~~不像大多数论坛都是转来转去的资源~~~

气相色谱版地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_25.htm

一般的讲气相色谱仪的组成部分:

(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量

(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)

(3)分离系统:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)

(4)检测系统:包括检测器,控温装置

(5)记录系统:包括放大器、记录仪,或数据处理装置、工作站

这五大系统的详细说明如下:(气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统)

1. 气路系统

气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统,可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对色谱结果均有很大的影响,因此必须注意控制。

常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空气。载气的净化,需经过装有活性炭或分子筛的净化器,以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度<1%。

2. 进样系统

进样系统包括进样器和气化室两部分。进样系统的作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小,进样时间的长短,试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。

(1)进样器

液体样品的进样一般采用微量注射器。

气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。

(2)气化室

为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽,气化室的死体积应尽可能小。

3. 分离系统

分离系统由色谱柱组成。

色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。

(1)填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2 ~ 4mm,长1 ~ 3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。

(2)毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2~ 0.5mm,长度30 ~300m,呈螺旋型。

色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。

4. 控制温度系统

温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。

对于沸点范围很宽的混合物,一般采用程序升温法进行。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。

5.检测和放大记录系统

(1)检测系统

根据检测原理的差别,气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。

浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)。质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。

(2)记录系统

记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。

这里为您找了一些资源,希望能够帮到您~

气相色谱原理:
http://files.instrument.com.cn/bbs/upfile/2008321153826.pdf

基础知识(各种色谱书籍和培训讲义,资料汇总)
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070404/793377/
各种国产气相色谱使用说明书
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070326/782750/index.shtml
有关安捷伦的资料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090109/1692531/
有关岛津的资料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090219/1746467/
PE相关资料(比较全)
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081217/1645328/
瓦里安 气相色谱资料汇总
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080817/1429035/
各种气相操作规程集结
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071212/1090388/

六通阀结构
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071128/1074713/
气相六通阀结构
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270299/
八通膜片阀结构
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090120/1706468/
有关色谱柱的资料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090202/1716567/
色谱柱的安装与故障处理 [189次]
http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=72537

或者您可以参看气相色谱版资料总结:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090102/1679209/index_2.shtml

❼ 气相色谱填充柱的柱效测定实验测得的有效塔板数可说明什么问题

可以说明色谱柱中填料填充的好坏。
填料填充的是否均匀,直接决定了柱子分离效果,填充的好,柱效就高,如果柱效太低,就要重新填充。

❽ 毛细管色谱柱与填充柱在使用方面有何区别

填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内经为2~4mm,长1~3m。填充柱的形状有u型和螺旋型两种。毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定相均匀地涂在内径0.1~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱长可达几十米。熔融二氧化硅毛细管色谱柱的出现使得毛细管色谱柱逐步取代填充柱,应用越来越广泛,但填充柱在永久性气体、低级烃类以及水分含量的测定等分析领域具有独特的用途,在日常分析工作中仍是具有一定价值的分离分析手段。毛细管柱的优点是柱渗透性好、能通过高速载气进行快速分析;柱效高;样品用量少;易实现气相色谱-质谱联用。但其柱容量小、最大允许进样量小。填充柱的优点是柱容量大,制备方法简单,使用方便,定量分析的准确度较高。缺点是柱效低,分离效能比毛细管柱差,分析速度慢。

❾ ov-225填充柱色谱柱可以测出酯的峰吗

气相色谱柱知识详解 第一节 气相色谱柱的类型 气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2?4mm,长度为1?10m左右;后者内径在0.2?0.5mm,长度一般在25?100m。在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多,极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱...

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