① 4. 旋光儀的正確使用要注意什麼為什麼蔗糖水解反應速度常數可以通過測反應體系的旋光度來測定
1.裝上溶液後的樣品管內不能有氣泡產生,樣品管要密封好,不要發生漏液現象;
2.樣品管洗滌及裝液時要保管好玻璃片和橡皮墊圈,防止摔碎或丟失;
3.配製蔗糖溶液時要注意使蔗糖固體全部溶解,並充分混均溶液;
4.測定α∞時,要注意被測樣品在50~60℃條件恆溫50min後(但不能超過60℃,否則有副反應發生),移到超級恆溫器中再恆溫20min;
5.必須對旋光儀調零校正,若調不到零,需要進行數據校正。
蔗糖是從甘蔗內提取的一種純有機化合物,也是和生活關系最密切的一個天然碳水化合物,它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通過半縮酮和半縮醛的羥基相結合而生成的。蔗糖經酸性水解後,產生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖
該反應是一個三級反應,在純水中此反應的速率極慢,通常需要在H+離子催化作用下進行。由於反應時水是大量存在的,盡管有部分參與了反應,仍可近似地認為整個反應過程中水的濃度是恆定的;而且H+是催化劑,其濃度也保持不變。因此蔗糖反應可看作為假一級反應.因為蔗糖及其轉化產物都具有旋光性,而且它們的旋光能力不同,故可以利用體系在反應進程中旋光度變化來度量反應進程。
② 蔗糖水解速率常數測定的實驗
下面是一篇物化的實驗報告,不知道這個行不行~
蔗糖水解速率常數測定——旋光法
一、試驗目的
1、測定蔗糖轉化反應的速率常數和半衰期;
2、了解該反應的反應物濃度與旋光度之間的關系;
3、了解旋光儀的基本原理,掌握旋光儀的正確使用方法。
技能要求:掌握旋光法儀的使用和校正方法,實驗數據的作圖處理方
法。
二、試驗原理
蔗糖在水中水解成葡萄糖的反應為:
C12H22O11+H20→ C6H12O6+C6H12O6
為使水解反應加速,反應常數以H3O+為催化劑,故在酸性介質中進
行水解反應中。在水大量存在的條件下,反應達終點時,雖有部分水
分子參加反應,但與溶質濃度相比認為它的濃度沒有改變,故此反應
可視為一級反應,其動力學方程式為:
lnC=-kt+lnC0
式中:C為反應開始時蔗糖的濃度;C0為t時間時的蔗糖的濃度。
當C=0.5C0時,t可用t1/2表示,即為反應的半衰期。 t1/2=ln2/k
上式說明一級反應的半衰期只決定於反應速率常數k,而與起始無
關,這是一級反應的一個特點。蔗糖及其水解產物均為旋光物質,當
反應進行時,如測定體系的旋光度的改變就可以量度反應的進程。而
溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質的種類、濃度、液層厚度、光源
波長及反應溫度等因素有關。
為了比較各種物質的旋光能力,引入比旋光度[α]這一概念,並
表示為:
[α]D=α*100/(L*C)
式中:t為實驗時溫度;D為實驗溫度為20℃,所用鈉燈光源D線,
波長589nm,α為旋光度;L為液層厚度(dm);C為濃度(g*100mL-1),
當其他條件不變時,即:
A=K』C
K』在一定條件下是一常數。
且當溫度及測定條件一定時,其旋光度與反應物濃度有下列關系:
反應時間為0時: α0=β反C0 (1)
反應時間為t時: αt=β反C+β生(C0-C) (2)
反應時間為 ∞ 時: α∞=β生C0 (3)
聯立以上三式: [(1)-(3)]/[(2)-(3)] 代入式(4)中,
得:
ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)
由上式可以看出,以 ln(αt-α∞) 對t 作圖可得一直線,由直線
斜率即可求得反應速度常數k ,由截距可得到α0值。
三、試驗儀器與試劑
旋光儀1台;恆溫旋光管1隻;恆溫槽1套;台稱1台;停表1塊;
燒杯(100mL)1個;移液管(30mL)2隻;帶塞三角瓶(100mL)2隻。
HCl溶液(4mol·dm-3);蔗糖(分析純)。
四、實驗步驟
1、用台秤粗稱蔗糖5g,放入錐形瓶中,准確移入50ml蒸餾水,
攪拌將蔗糖溶解,並量取水溶液的溫度(18.8℃),備用。
2.旋光儀零點調節:在旋光管中注入純水,放入旋光儀暗箱中,
開啟旋光儀電源預熱15分鍾,再開啟直流電源開關,待鈉光燈穩定後,
開啟測量開關,光屏應顯示值為00.000,若示值不為00.000,可按清
零鍵使其歸零。
3、αt的測量:
在上述配置的糖水中准確加入50mL 3MHCl溶液,迅速混勻並注入
旋光管中,在旋光儀中測量αt值,測量中每3分鍾讀取一次值αt,並
記錄。(共讀12次)
4、α∞的測定:
將步驟3中所余的反應液在50℃下水浴中恆溫加熱30min之後降
至室溫,測其旋光度即為α∞。連續測定三次
五、實驗記錄
六、數據處理與結果分析
由直線斜率即可求得反應速度常數
k=0.012 ,
由截距可得到
α0=2.7702。
所以可得 t1/2 =(ln2)/k=57.76 min
七、注意事項:
⑴ 裝樣品時,旋光管管蓋旋至不漏液體即可,不要用力過猛,以免壓碎玻璃片。
⑵ 在測定α∞時,通過加熱使反應速度加快轉化完全。但加熱溫度不要超過60℃。
⑶ 由於酸對儀器有腐蝕,操作時應特別注意,避免酸液滴漏到儀器上。實驗結束後必須將旋光管洗凈。
⑷ 旋光儀中的鈉光燈不宜長時間開啟,測量間隔較長時應熄滅,以免損壞。
(八)問題分析
1.實驗中,為什麼用蒸餾水來校正旋光儀的零點?在蔗糖轉化反應
過程中,所測的旋光度αt是否需要零點校正?為什麼?
答:蔗糖溶液以蒸餾水作溶劑,故用純蒸餾水作零點校正。蔗糖
轉化反應過程中,無須再作零點校正,因都以蒸餾水作校正,只需校
正一次。
2.配置溶液時不夠准確,對測量結果是否有影響?
答:有,當HCl溶液濃度過大時,蔗糖水解速率測量結果會偏大。
3.在混合蔗糖溶液和鹽酸溶液時,我們將鹽酸加到蔗糖溶液中,
可否將蔗糖溶液加到鹽酸溶液中去?為什麼?
答:如將蔗糖溶液加到HCl溶液中,由於,HCl溶液濃度過大,
會加快蔗糖水解,影響測量結果。
5、本實驗要想減少誤差,應注意什麼?
答:(1)正確操作儀器。(2)准確配製HCl溶液濃度。
參考資料:http://www.labcenter.net/report/show.asp?id=3324
③ 探究澱粉酶對澱粉和蔗糖水解的作用一、實驗儀器恆溫水浴及沸水浴設備、試管、試管架、燒杯、量筒等.二、
(1)本題是探究澱粉酶對澱粉和蔗糖水解的作用,所以A中加澱粉酶澱粉,根據單一變數原則和等量原則,所以加2mL.
(2)試管1和2中底物分別是澱粉和蔗糖,所以實驗自變數是底物的種類.
(3)試管1中,澱粉酶可將澱粉分解成還原糖,所以試管1中呈磚紅色;試管3中沒有酶,所以顏色為斐林試劑顏色,既淺藍色;兩者結果不同是因為前者有澱粉酶,後者沒有澱粉酶.
(4)澱粉酶只能催化澱粉分解,不能催化蔗糖分解,說明酶的催化具有專一性.為了使實驗更有說服力,可將表中蒸餾水改為蔗糖酶溶液,蔗糖酶能催化蔗糖分解而不能催化澱粉分解.
(5)為檢測溶液中是否含有還原性物質,可用斐林試劑檢測,若有磚紅色沉澱,則說明含有還原性雜質.
故答案為:
(1)加澱粉酶溶液2mL
(2)底物的種類
(3)磚紅色 淺藍色 有無澱粉酶的催化
(4)酶的催化作用具有專一性 蔗糖酶溶液
(5)斐林試劑 磚紅色沉澱